專(zhuān)利名稱(chēng)：一種尿素法生產(chǎn)發(fā)泡劑工藝中料液的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種尿素法ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)料液的處理方法，具體地說(shuō)，涉及 一種尿素法ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)中的縮合母液和淡肼氧化液的處理方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)ADC發(fā)泡劑的主要生產(chǎn)方法是尿素法。該方法采用氯氣、燒堿和尿素 為主要原料，其淡肼氧化液中主要成分是碳酸鈉、氯化鈉、氫氧化鈉和水合肼， 在縮合前需用大量硫酸進(jìn)行中和；其縮合母液含高濃度硫酸銨，常采用加氫氧化 鈣至強(qiáng)堿性再吹脫的方法除氨進(jìn)行處理，不但成本高，而且產(chǎn)生大量難以處置的 硫酸鈣廢渣。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提出一種處理縮合母液和淡肼氧化液的方法，該方法針對(duì)縮合母液和 淡肼氧化液的特點(diǎn)，在不引入任何化學(xué)試劑的情況下，采用陰離子交換樹(shù)脂交替 處理縮合母液和淡肼氧化液，使縮合母液和淡肼氧化液中的硫酸根離子實(shí)現(xiàn)循 環(huán)，升高縮合母液的pH值的同時(shí)降低淡肼氧化液的pH值，使縮合母液脫氨用 堿量減少、淡肼氧化液中和用酸量減少，從而降低了 ADC發(fā)泡劑的總生產(chǎn)成本。本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的-一種尿素法生產(chǎn)發(fā)泡劑工藝中縮合母液和淡肼氧化液的預(yù)處理方法，它由下 列步驟組成步驟1.在吸附柱中裝入陰離子交換樹(shù)脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理成氫氧型； 步驟2.將縮合母液上柱吸附，控制溫度在5-5(TC和流速為2-15BV/h，使縮合母液流經(jīng)樹(shù)脂，發(fā)生如下的離子交換反應(yīng)，使縮合母液pH升高， R-OH+S042—— R-S04+OH—; 步驟3.步驟2吸附柱中的樹(shù)脂吸附飽和后，將淡肼氧化液上柱吸附，控制溫度在5-55'C和流速為2-15BV/h條件下，使淡肼氧化液流經(jīng)樹(shù)脂，發(fā)生如下的離子交換反應(yīng)，使淡肼氧化液的pH降低；R-S04+0『—— R-OH+S042— 步驟4.步驟3中的樹(shù)脂飽和后，依次重復(fù)步驟2和3,循環(huán)處理縮合母液 和淡肼氧化液。
上述的尿素法生產(chǎn)發(fā)泡劑工藝中料液的處理方法也可以先將樹(shù)脂處理成硫 酸根型，然后先處理淡肼氧化液，飽和后再處理縮合母液，重復(fù)循環(huán)。其方法如 下
一種尿素法生產(chǎn)發(fā)泡劑工藝中縮合母液和淡肼氧化液的預(yù)處理方法，它由下
列步驟組成
步驟1.在吸附柱中裝入陰離子交換樹(shù)脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理成硫酸根型；
步驟2.將淡肼氧化液上柱吸附，控制溫度在5-55。C和流速為2-15 BV/h條 件下，使淡肼氧化液流經(jīng)樹(shù)脂，使淡肼氧化液的pH降低；
步驟3.步驟2吸附柱中的樹(shù)脂吸附飽和后，將縮合母液上柱吸附，控制溫 度在5-50'C和流速為2-15BV/h，使縮合母液流經(jīng)樹(shù)脂，使縮合母液pH升高；
步驟4.步驟3中的樹(shù)脂飽和后，依次重復(fù)步驟2和3，循環(huán)處理淡肼氧化 液和縮合母液。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明 實(shí)施例1
取淡肼氧化液和縮合母液各500ml，其中淡肼氧化液中含水合肼3.5%，碳 酸鈉1.02%，氯化鈉3.82%,氫氧化鈉0.52%;縮合母液中含氯化鈉1.53%，硫 酸鈉1.09%，硫酸銨2.56%。取弱堿性陰離子交換樹(shù)脂(以上海華震科技貿(mào)易公 司生產(chǎn)的多孔型環(huán)氧系弱堿樹(shù)脂為例)20ml裝柱，預(yù)處理成氫氧型，將縮合母 液上柱吸附溫度為5。C，流速2BV/h，出水pH值9.80，氨氮去除率達(dá)59.73% 。 然后將淡肼氧化液上柱吸附溫度為5'C，流速2BV/h，出水pH值8.92.，節(jié)省硫 酸用量為86.05%。
實(shí)施例2取淡肼氧化液和縮合母液各500ml，其中淡胼氧化液中含7K合肼3.5%，碳 酸鈉1.02%，氯化鈉3.82%，氫氧化鈉0.52%;縮合母液中含氯化鈉1.53%,硫 酸鈉1.09%，硫酸銨2.56%。取強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂(以上海華震科技貿(mào)易公 司生產(chǎn)的201X7 (717)強(qiáng)堿凝膠樹(shù)脂為例)20ml裝柱，預(yù)處理成硫酸根型，將 淡肼氧化液上柱吸附溫度為5(TC，流速15BV/h,出水pH值10.92,節(jié)省硫酸百 分比為46.73%。然后將縮合母液上柱吸附，吸附溫度為50'C，流速15BV/h，出 水pH值9.80，氨氮去除率達(dá)29.73% 。
權(quán)利要求
1.一種尿素法生產(chǎn)發(fā)泡劑工藝中縮合母液和淡肼氧化液的預(yù)處理方法，其特征是它由下列步驟組成步驟1.在吸附柱中裝入陰離子交換樹(shù)脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理成氫氧型；步驟2.將縮合母液上柱吸附，控制溫度在5-50℃和流速為2-15BV/h，使縮合母液流經(jīng)樹(shù)脂，使縮合母液pH升高；步驟3.步驟2吸附柱中的樹(shù)脂吸附飽和后，將淡肼氧化液上柱吸附，控制溫度在5-55℃和流速為2-15BV/h條件下，使淡肼氧化液流經(jīng)樹(shù)脂，使淡肼氧化液的pH降低；步驟4.步驟3中的樹(shù)脂飽和后，依次重復(fù)步驟2和3，循環(huán)處理縮合母液和淡肼氧化液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征是它由下列步驟組成 步驟1.在吸附柱中裝入陰離子交換樹(shù)脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理成硫酸根型； 步驟2.將淡肼氧化液上柱吸附，控制溫度在5-55。C和流速為2-15 BV/h條件下，使淡肼氧化液流經(jīng)樹(shù)脂，使淡肼氧化液的pH降低；步驟3.步驟2吸附柱中的樹(shù)脂吸附飽和后，將縮合母液上柱吸附，控制溫 度在5-5(TC和流速為2-15BV/h,使縮合母液流經(jīng)樹(shù)脂，使縮合母液pH升高；步驟4.步驟3中的樹(shù)脂飽和后，依次重復(fù)步驟2和3，循環(huán)處理淡肼氧化 液和縮合母液。
全文摘要
一種尿素法生產(chǎn)發(fā)泡劑工藝中縮合母液和淡肼氧化液的預(yù)處理方法，它是將陰離子交換樹(shù)脂處理成氫氧型或硫酸根型，交替處理縮合母液和淡肼氧化液，控制溫度在5-55℃和流速為2-15BV/h，使縮合母液和淡肼氧化液中的硫酸根離子實(shí)現(xiàn)循環(huán)，升高縮合母液的pH值，降低淡肼氧化液的pH值，這使縮合母液更容易處理，同時(shí)減少了中和淡肼氧化液所需的硫酸量，從而降低了ADC發(fā)泡劑的總生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C281/00GK101289415SQ20081012372
公開(kāi)日2008年10月22日 申請(qǐng)日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者立 朱, 趙玉明 申請(qǐng)人:南京大學(xué)