專利名稱：一種嘧啶衍生化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種嘧啶衍生化合物及其制備方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶是一種新的嘧啶衍生化合物，該物質(zhì)及其制備方法，到目前為止，還沒有文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的嘧啶衍生化合物及其制備方法。該化合物是一種化工原料，具有廣泛的用途，尤其在熒光材料上的應(yīng)用，更為突出，創(chuàng)造一種新型發(fā)光材料，它是一種新型螯合劑，與稀土離子組成配合物有很好的熒光性質(zhì)，是一種很有應(yīng)用前景的發(fā)光材料。
本發(fā)明有兩個(gè)內(nèi)容1.發(fā)明內(nèi)容1(1)本發(fā)明為一種嘧啶衍生化合物，化學(xué)名稱為4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶；(2)結(jié)構(gòu)式分子式為C16H19ON6 (3)理化性質(zhì)外觀為白色固體；熔點(diǎn)219～221℃；易溶于氯仿、甲醇和乙醇不溶于稀酸；微溶于甲苯、乙酸乙酯。
用紅外光譜，紫外光譜和核磁共振1H譜和13C譜對(duì)本發(fā)明嘧啶衍生化合物進(jìn)行分析，分析結(jié)果確認(rèn)其是4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶。
2.發(fā)明內(nèi)容2本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶有兩種都以2-氨基-4，6-二氯嘧啶為起始原料，都采用微波合成的制備方法。
2.1制備方法一分三步驟進(jìn)行(1)將2-氨基-4，6-二氯嘧啶與乙酸酐和乙酸完全反應(yīng)后，經(jīng)純化處理得到2-乙酰胺基-4，6-二氯嘧啶；(2)將2-乙酰胺基-4，6-二氯嘧啶與水合肼在微波爐中進(jìn)行微波合成反應(yīng)，微波合成的條件是微波功率180W，微波時(shí)間5～8min，調(diào)節(jié)微波功率為360W，再微波8～12min，反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)純化處理得到2-乙酰胺基-4，6-二肼嘧啶；(3)將2-乙酰胺基-4，6-二肼嘧啶與乙酰丙酮、稀高氯酸進(jìn)行微波合成反應(yīng)，微波合成的條件是微波功率180W，微波時(shí)間5～8min，調(diào)節(jié)微波功率為360W，再微波8～12min，反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)純化處理，得到4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶。
2.2制備方法二分三步進(jìn)行(1)同制備方法一的(1)；(2)用傳統(tǒng)的加熱法將(1)得到的2-乙酰胺基-4，6-二氯嘧啶與冰醋酸并通入溴化氫氣體進(jìn)行溴代反應(yīng)，反應(yīng)條件是反應(yīng)在攪拌中進(jìn)行，溫度在100～120℃，時(shí)間2～6h，反應(yīng)結(jié)束，得到2-乙酰胺基-4，6-二溴嘧啶；(3)將2-乙酰胺基-4，6-二溴嘧啶與3，5-二甲基呲唑和NaHCO3時(shí)按摩爾比1∶4∶2.5混合溶于N，N-二甲基甲酰胺和1，4-二氧六環(huán)按體積比10∶3的混合溶液中，進(jìn)行微波合成反應(yīng)，微波合成的條件是微波功率160W，微波時(shí)間13～18min，反應(yīng)結(jié)束，得到4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶；3.本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶的用途。
4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶是一種化工原料，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、材料方面有廣泛的用途，尤其在熒光材料上的應(yīng)用更為突出。
本發(fā)明的益效是提供一種新的嘧啶衍生化合物4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶及其制備方法。它是一種化工原料，可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、材料等行業(yè)，尤其是在熒光材料和生態(tài)活性研究方面有更突出的應(yīng)用價(jià)值。


圖1是本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶合成方法一的中間產(chǎn)物4，6-二氯-2-乙酰胺基嘧啶的紅外光譜圖。
圖2是本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶合成方法二的中間產(chǎn)物4，6-二溴-2--乙酰胺基嘧啶的紅外光譜圖。
圖3是本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶的紅外光譜圖。
圖4是本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶合成方法一的中間產(chǎn)物4，6-二氯-2-乙酰胺基嘧啶的紫外光譜圖。
圖5是本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶的紫外光譜圖。
圖6是中間產(chǎn)物4，6-二氯-2-乙酰胺基嘧啶和本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶的紫外光譜圖的比較。
圖7是本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶核磁共振1H譜及結(jié)構(gòu)分析(含HOAC)。
圖8是本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶核磁共振13C譜及結(jié)構(gòu)分析(含HOAC)。
圖9是本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶(簡(jiǎn)稱配體)的甲醇溶液濃度為1.0×10-3mol/L的熒光光譜圖。
圖10是配體與稀土Eu3+按2∶1摩爾比配制成的配合物甲醇溶液，濃度為1.0×10-5mol/L的熒光光譜圖。
圖11是稀土Eu3+的甲醇溶液濃度為1.0×10-3mol/L的熒光光譜圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶及其制備方法。
1.4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶及確認(rèn)1.1化學(xué)名稱為4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶分子式C16H19ON6結(jié)構(gòu)式 理化性質(zhì)外觀白色固體；無味；熔點(diǎn)219～221℃；易溶于甲醇、乙醇和氯仿，不溶于稀酸和石油醚；微溶于甲苯、乙酸乙酯。
1.2本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶的確認(rèn)本發(fā)明用紅外光譜、紫外光譜和核磁共振1H譜和13C譜對(duì)本發(fā)明嘧啶衍生化合物進(jìn)行分析，分析結(jié)果確認(rèn)其是4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶。具體分析如下。
(1)用紅外光譜分析在制備4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶方法一的過程中，中間產(chǎn)物4，6-二氯-2-乙酰胺基嘧啶的紅外光譜如圖1所示。4，6-二氯-2-乙酰胺基嘧啶(中間產(chǎn)物)的譜圖分析在3250cm-1處有N-H締合的氨基的伸縮振動(dòng)吸收峰，在2870～2960cm-1處的甲基伸縮振動(dòng)峰，在1685cm1處有C＝O的伸縮振動(dòng)峰，在1560、1600cm-1處有嘧啶環(huán)的特征吸收峰；在1380、1450cm-1附近出現(xiàn)甲基彎曲振動(dòng)峰，605cm-1處有C-Cl的伸縮振動(dòng)峰。
在制備4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶方法二的過程中，中間產(chǎn)物4，6-二溴-2-乙酰胺基嘧啶的紅外光譜圖如圖2所示。4，6-二溴-2-乙酰胺基嘧啶(中間產(chǎn)物)譜圖分析在3300、3400cm-1處有N-H的氨基的伸縮振動(dòng)吸收峰，在2790～2920cm-1處的甲基伸縮振動(dòng)峰，在1695cm-1處有C＝O的伸縮振動(dòng)峰，在1500、1640cm-1處有嘧啶環(huán)的特征吸收峰，在1360、1440cm-1附近出現(xiàn)甲基彎曲振動(dòng)峰，540cm-1處有C-Br的伸縮振動(dòng)峰。
本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶的紅外光譜圖如圖3所示，譜圖分析在2870～2960cm-1處的甲基伸縮振動(dòng)峰，在3210cm-1處有＝C-H的特征峰，在1630cm-1處有C＝O的特征峰，在1550、1600cm-1處有嘧啶環(huán)特征峰，在1380、1440cm-1處有甲基彎曲振動(dòng)峰。從譜圖上初步可以推斷4，6-二氯-2-乙酰胺基嘧啶的4，6位上的Cl已經(jīng)被3，5-二甲基吡唑取代。
(2)用紫外光譜分析為了進(jìn)一步了解生成的物質(zhì)的共軛體系是否變化，我們還進(jìn)行了紫外光譜分析。如果共軛體系變大，則生成的物質(zhì)的吸收峰會(huì)變大，峰的位置會(huì)發(fā)生紅移。
圖4是本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶制備過程中的中間產(chǎn)物4，6-二氯-2-乙酰胺基嘧啶的紫外光譜圖，從圖4，我們知道，在200～220nm和225～250nm處有吸收峰，最大吸收度是均超過1.5。圖5是4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶(最終產(chǎn)物)的紫外光譜圖，從圖5可見在225～260nm和300～325nm處有吸收峰，最大吸收度是1.0。圖6是中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物紫外光譜圖的比較圖，通過比較可推知峰的位置會(huì)發(fā)生紅移，生成最后產(chǎn)物的共軛體系比中間產(chǎn)物的大(因?yàn)樵跍y(cè)量時(shí)沒有使中間產(chǎn)物和產(chǎn)物的濃度一樣，所以從他們的峰的高低分不出共軛體系的大小)。
(3)用核磁共振1H譜、13C譜對(duì)本發(fā)明嘧啶衍生化合物結(jié)構(gòu)分析。
本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶用核磁共振1H譜測(cè)定并進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析如圖7所示。
本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶用核磁共振13C譜測(cè)定并進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析如圖8所示。
圖7和圖8的結(jié)構(gòu)分析是完全相同的，確認(rèn)了本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶的結(jié)構(gòu)如圖7、圖8中的結(jié)構(gòu)式。
2.4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶的制備方法。
有二種都以2-氨基-4，6-二氯嘧啶為起始原料制備4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶的方法。
本發(fā)明制備用原料名稱、規(guī)格所用化學(xué)品除水合肼(80％)為化學(xué)純外，其他均為分析純。
本發(fā)明制備用儀器、設(shè)備名稱、規(guī)格、產(chǎn)地微波爐 型號(hào)WD900G(900W)紅外光譜儀 型號(hào)MAGNA-IR550美國尼高力公司生產(chǎn)紫外光譜儀 型號(hào)916型澳大利亞GBC公司生產(chǎn)核磁共振譜儀瑞士布魯克熒光發(fā)光光度計(jì) 型號(hào)LS-55美國PE公司產(chǎn)2.1制備方法一采用微波合成方法，反應(yīng)方程式 制備步驟如下(1)在有回流裝置的園底燒瓶中分別加入適量的2-氨基-4，6-二氯嘧啶、乙酸酐，再加數(shù)滴濃硫酸作催化劑，進(jìn)行反應(yīng)，回流20～30min，在園底燒瓶中有白色固體物。經(jīng)冷卻過濾后用乙醇重結(jié)晶。干燥后得到2-乙酰胺基-4，6-二肼嘧啶。
(2)稱一定量的2-乙酰胺基-4，6-二肼嘧啶于園底燒瓶中，加適量的水合肼，裝好回流冷凝管，放入微波爐中，先用180W的火力反應(yīng)3～10min，再用360W的火力反應(yīng)5～12min，冷卻、過濾后，用乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，干燥后得到2-乙酰胺基-4，6-二肼嘧啶。
(3)將2-乙酰胺基-4，6-二肼嘧啶，再轉(zhuǎn)入園底燒瓶中，加入一定量的乙酰丙酮和稀高氯酸。裝好回流冷凝管，放入微波爐(功率900W)中，先用180W的火力讓其反應(yīng)3～10min，再用360W的火力反應(yīng)5～12min，反應(yīng)結(jié)束，冷卻、過濾后用乙醇重結(jié)晶，經(jīng)過濾干燥得到白色固體物4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶，總產(chǎn)率達(dá)到70％。
2.2制備方法二先用傳統(tǒng)加熱法進(jìn)行溴代化反應(yīng)，再用微波合成方法進(jìn)行N-烷基化反應(yīng)。
反應(yīng)方程式 制備步驟如下(1)同方法一(1)(2)溴代反應(yīng)，將一定量的2-乙酰胺基-4，6-二肼嘧啶和適量的冰醋酸放入四口瓶中，接球形冷凝管和通入溴化氫氣體的導(dǎo)管。油浴加熱，溫度控制在100～120℃，磁力攪拌2～6h，當(dāng)反應(yīng)至3h時(shí)開始有淺黃色沉淀產(chǎn)生，隨反應(yīng)的進(jìn)行沉淀變得越來越細(xì)，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫再放入冰水浴中，這時(shí)有更多的沉淀產(chǎn)生，抽濾，干燥濾餅，將濾液減壓蒸干得淺黃色固體2-乙酰胺基-4，6-二溴嘧啶。
(3)N-烷基化反應(yīng)將2-乙酰胺基-4，6-二溴嘧啶，3，5-二甲基吡唑，NaHCO3(按摩爾比1∶4∶2.5混合)裝入單頸圓底燒瓶中，加入DMF和1，4-二氧六環(huán)(按體積比10∶3量取)，遙勻，放入帶有回流冷凝管的微波爐中，火力160W，加熱13～18min，冷卻過濾，將母液轉(zhuǎn)入減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器把1，4-二氧六環(huán)蒸干，剩余DMF溶液用乙酸乙酯蒸餾帶出，冷卻得到淺黃色固體，用石油醚提取未反應(yīng)完的3，5-二甲基吡唑，或者加入5％HCl溶液除去3，5-二甲基吡唑，得到較純的4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶產(chǎn)物，熔點(diǎn)220℃。
3.本發(fā)明4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶的用途。
4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶在熒光材料、醫(yī)藥、農(nóng)藥和生態(tài)活性研究方面有著廣泛的用途。
4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶在熒光材料方面的應(yīng)用4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶(下稱配體)自身無熒光性質(zhì)，如圖9所示是配體的甲醇溶液(濃度為1.0×10-3mol/L。但其與烯土Eu3+、Tb3+按一定的摩爾比混合得到的配合物具有很好的熒光性質(zhì)，該配合物的熒光性優(yōu)于單一的稀土熒光材料。如圖10所示，圖10是配體與Eu3+配合物在甲醇中的熒光光譜圖。配合物溶液的配制Eu3+∶配體＝1∶2(摩爾比)，濃度為1.0×10-5mol/L。圖左邊為激發(fā)光譜，右邊為發(fā)射光譜。右邊的最高峰是配合物的熒光發(fā)射峰，其熒光強(qiáng)度很大，約460。圖11是稀土Eu3+甲醇溶液，濃度為1.0×10-3mol/L的熒光圖，從圖11可見圖中右邊的最高峰為倍頻峰，不是發(fā)射峰，另邊最高峰旁邊的小峰才是熒光發(fā)射峰，其熒光強(qiáng)度很小，約為15。所以配合物的熒光性也優(yōu)于單一稀土熒光材料(注該熒光材料配制在2006年10月14日廣西民族大學(xué)尹顯洪、馮寧申請(qǐng)的發(fā)明專利“一種嘧啶衍生化合物的熒光材料組合物”中記載)。
具體實(shí)驗(yàn)方法實(shí)施例1。(制備方法一)制備步驟如下(1)稱量15g的2-氨基-4，6-二氯嘧啶于帶回流裝置的圓底燒瓶中，加入60ml乙酸酐和30ml的乙酸，另外加3滴濃硫酸作為催化劑，回流30min，得到白色固體。經(jīng)冷卻、過濾后用乙醇重結(jié)晶，再經(jīng)過濾、干燥后，得到中間產(chǎn)物2-乙酰胺基-4，6-二氯嘧啶。
(2)稱1.5g所得中間產(chǎn)物于帶回流裝置的圓底燒瓶中，加30～40ml水合肼，得燒瓶放入微波爐中，先用180W功率微波5～8min，再用360W功率微波的火力反應(yīng)8～12min，反應(yīng)結(jié)束。冷卻，過濾后用乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，經(jīng)過濾、干燥后得到2-乙酰胺基-4，6-二肼嘧啶。
(3)將得到的2-乙酰胺基-4，6-二肼嘧啶再轉(zhuǎn)入圓底燒瓶，加入30ml乙酰丙酮和40ml稀高氯酸，放入微波爐中先用180W功率微波5～8min，再改用360W功率微波8～12min，冷卻，過濾后，用乙醇重結(jié)晶，干燥得到白色的固體產(chǎn)物4，6-雙(3，5-二甲基-1氫-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶2.35g。總產(chǎn)率達(dá)到70％。白色固體，無味，易溶于氯仿、甲醇、乙醇。熔點(diǎn)219-221℃。
實(shí)施例2(制備方法二)
實(shí)驗(yàn)步驟如下(1)同制備方法一的(1)操作，得到2-乙酰胺基-4，6-二氯嘧啶。
(2)溴代反應(yīng)稱6g 2-乙酰胺基-4，6-二氯嘧啶和60ml冰醋酸放入500m1的四口瓶中，上接球形冷凝管和通入溴化氫氣體的導(dǎo)管，油浴加熱，溫度控制在110℃左右，磁力攪拌4h，當(dāng)反應(yīng)至3h時(shí)開始有淺黃色沉淀產(chǎn)生，隨反應(yīng)的進(jìn)行沉淀變得越來越細(xì)，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫再放入冰水浴中，這時(shí)有更多的沉淀產(chǎn)生，抽濾，干燥濾餅，將濾液減壓蒸干得淺黃色固體2-乙酰胺基-4，6-二溴嘧啶6.8g，產(chǎn)率為80％。
(3)N-烷基化反應(yīng)稱1.3g(0.0066 mol)2-乙酰胺基-4，6-二溴嘧啶，2.5g(0.0264mol)3，5-二甲基吡唑，1.3g(0.0165 mol)NaHCO3(按摩爾比1∶4∶2.5混合)裝入250mL單頸圓底燒瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)38mL和1，4-二氧六環(huán)12ml(按體積比10∶3量取)，遙勻，放入微波爐中，裝好回流冷凝管，用160W功率微波13～18min，冷卻過濾，將母液轉(zhuǎn)入減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器把1，4-二氧六環(huán)蒸干，剩余DMF溶液用乙酸乙酯蒸餾帶出，冷卻的到淺黃色固體，用石油醚提取未反應(yīng)完的3，5-二甲基吡唑，或者加入5％HCl溶液除去3，5-二甲基吡唑，得到較純產(chǎn)品4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶白色固體0.8g，產(chǎn)率為60％。熔點(diǎn)219-221℃，無味，不溶于稀酸，微溶于甲苯、乙酸乙酯。
權(quán)利要求
1.一種嘧啶衍生化合物，其特征在于(1)該嘧啶衍生化合物的化學(xué)名稱是4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶；(2)結(jié)構(gòu)式 分子式為C16H19ON6 (3)理化性質(zhì)外觀為白色固體，熔點(diǎn)219～221℃，無味，易溶于甲醇、乙醇和氯仿，不溶于稀酸和石油醚，微溶于甲苯和乙酸乙酯。
2.一種嘧啶衍生化合物的制備方法，其特征在于包括如下三個(gè)步驟(1)將2-氨基-4，6-二氯嘧啶與乙酸酐和乙酸完全反應(yīng)后，經(jīng)純化處理得到2-乙酰胺基-4，6-二氯嘧啶；(2)將2-乙酰胺基-4，6-二氯嘧啶與水合肼在微波爐中進(jìn)行微波合成反應(yīng)，微波合成的條件是微波功率180W，微波時(shí)間5～8min，調(diào)節(jié)微波功率為360W，再微波8～12min，反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)純化處理得到2-乙酰胺基-4，6-二肼嘧啶；(3)將2-乙酰胺基-4，6-二肼嘧啶與乙酰丙酮、稀高氯酸進(jìn)行微波合成反應(yīng)，微波合成的條件是微波功率180W，微波時(shí)間5～8min，調(diào)節(jié)微波功率為360W，再微波8～12min，反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)純化處理，得到4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶。
3.一種嘧啶衍生化合物的制備方法，其特征在于包括以下三個(gè)步驟(1)將2-氨基-4，6-二氯嘧啶與乙酸酐和乙酸完全反應(yīng)后，經(jīng)純化處理得到2-乙酰胺基-4，6-二氯嘧啶；(2)用傳統(tǒng)的加熱法將(1)得到的2-乙酰胺基-4，6-二氯嘧啶與冰醋酸并通入溴化氫氣體進(jìn)行溴代反應(yīng)，反應(yīng)條件是反應(yīng)在攪拌中進(jìn)行，溫度在100～120℃，時(shí)間2～6h，反應(yīng)結(jié)束，得到2-乙酰胺基-4，6-二溴嘧啶(3)將2-乙酰胺基-4，6-二溴嘧啶與3，5-二甲基呲唑和NaHCO3時(shí)按摩爾比1∶4∶2.5混合溶于N，N一二甲基甲酰胺和1，4一二氧六環(huán)按體積比10∶3的混合溶液中，進(jìn)行微波合成反應(yīng)，微波合成的條件是微波功率160W，微波時(shí)間13～18min，反應(yīng)結(jié)束，得到4，6-雙(3，5-二甲基-1-吡唑基)-2-乙酰胺基嘧啶。
全文摘要
本發(fā)明是一種嘧啶衍化合生物及其制備方法，嘧啶衍生化合物的名稱為4，6－雙(3，5－二甲基－1－吡唑基)－2－乙酰胺基嘧啶。制備方法有兩種，都以2－氨基－4，6－二氯嘧啶為起始原料，都采用微波合成方法。4，6－雙(3，5－二甲基－1－吡唑基)－2－乙酰胺基嘧啶在熒光材料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、材料等方面有廣泛的潛在用途。
文檔編號(hào)C07D213/00GK1935805SQ200610124799
公開日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月14日
發(fā)明者尹顯洪, 馮宇 申請(qǐng)人:廣西民族大學(xué)