利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)和方法。
【背景技術(shù)】
[0002]單氰胺作為工業(yè)原料被廣泛地應用于農(nóng)藥和醫(yī)藥原料行業(yè)，被用作環(huán)氧樹脂固化劑、染料固色劑、絮凝劑等。晶體單氰胺主要用于醫(yī)藥、保健產(chǎn)品、飼料添加劑的合成和農(nóng)藥中間體的合成，單氰胺水溶液可以作水果果樹的落葉劑、無毒除蟲劑。單氰胺也是合成雙氰胺工藝中的中間產(chǎn)物。雙氰胺，又名二聚氰胺，縮寫DICY或D⑶，化學式C2H4N4。白色結(jié)晶粉末，是氰胺的二聚體，也是胍的氰基衍生物，在水中溶解度為4.13g/100g(298.15K)。雙氰胺通常用作三聚氰胺的生產(chǎn)原料及醫(yī)藥和染料中間體，是一種非常重要的精細化工原料。醫(yī)藥工業(yè)中，用于制取硝酸胍和磺胺類藥物等。也可用于制取胍、硫脲、硝酸纖維素穩(wěn)定劑、鋼鐵表面硬化劑、橡膠硫化促進劑、印染固色劑、人造革填料和粘合劑等?，F(xiàn)有生產(chǎn)單氰胺及雙氰胺技術(shù)是通過氰氨化鈣(又名石灰氮)水解所得的氰氨氫鈣懸浮液，經(jīng)減壓過濾除去氫氧化鈣濾渣，再向濾液通入二氧化碳將鈣以碳酸鈣的形式沉淀出來，得到單氰胺水溶液。使其在堿性條件下聚合，再經(jīng)過濾、冷卻結(jié)晶、分離、干燥，得雙氰胺。其方程式如下:
[0003 ] 2CaCN2+2H20^Ca (HCN2) 2+Ca (OH)2
[0004]Ca (HCN2) 2+C02+H20^ 2NH2CN+CaC03
[0005]2NH2CN^ (NH2CN)2
[0006]石灰氮水解脫鈣會放出大量熱量，由于單氰胺不穩(wěn)定，溫度過高會聚合，容易形成雙氰胺，所以，溫度控制不好時得到的是單氰胺與雙氰胺混合物，由于此時混合液中含有廢渣，故這一步產(chǎn)生的雙氰胺只能隨廢渣排除。因此，目前通過外加冷卻水控制溫度，獲得高純度的單氰胺?，F(xiàn)有工藝中，采用間壁式換熱器冷卻，造成反應器內(nèi)存在很大的溫度梯度，不能避免反應器熱點溫度超過60°C而生成雙氰胺，同時會造成換熱設(shè)備結(jié)垢，導致?lián)Q熱效果降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的高能耗低效率的不足，提供一種流程簡單的利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)。
[0008]本發(fā)明的第二個目的是提供一種操作費用低、節(jié)能的利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的方法
[0009]本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下:
[0010]利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)，包括反應器I，反應器通過管道依次與過濾器2，分相器3，單氰胺溶液儲罐4連接，所述分相器3通過管道依次與有機溶劑儲罐5、反應器I連接;所述反應器通過管道依次與冷凝器6、有機溶劑儲罐5連接;反應器I上設(shè)置有二氧化碳氣體加入口、石灰氮加入口和水加入口 ；所述過濾器2設(shè)置有廢渣排出口；所述有機溶劑儲罐5設(shè)置有有機溶劑加入口。
[0011]利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的方法，包括如下步驟:將粉碎的石灰氮、水、低沸點有機溶劑及二氧化碳氣體通入反應器中并分散均勻，控制反應器內(nèi)的溫度在60°C以下，利用低沸點有機溶劑汽化直接吸收生成氰胺反應放出的熱量，當反應液的pH =9-10時結(jié)束反應，有機溶劑吸熱形成的有機溶劑蒸汽通過冷凝器冷凝后返回有機溶劑儲罐循環(huán)使用，反應產(chǎn)物過濾除去濾渣，濾液分相處理后，得到質(zhì)量分數(shù)在10%_30%范圍內(nèi)的單氰胺水溶液和低沸點有機溶劑，所述單氰胺水溶液通入單氰胺溶液儲罐，所述低沸點有機溶劑通入有機溶劑儲罐后循環(huán)使用，所述低沸點有機溶劑為常壓下沸點在57.3°C及以下的溶劑。
[0012]常壓下沸點在57.3°C及以下的溶劑優(yōu)選:正戊烷、異戊烷、新戊烷、石油醚、乙醚、
二氯甲烷、丙酮或I，1-二氯乙烷。
[0013]—種利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的方法，包括如下步驟:將粉碎的石灰氮、水、低沸點有機溶劑及二氧化碳氣體連續(xù)輸入反應器中，控制反應器內(nèi)的溫度在60°C以下，利用低沸點有機溶劑汽化直接吸收生成氰胺反應放出的熱量，控制二氧化碳流量，使反應液的pH=9_10，有機溶劑吸熱形成的有機溶劑蒸汽通過冷凝器冷凝后返回有機溶劑儲罐循環(huán)使用，反應產(chǎn)物過濾除去濾渣，濾液分相處理后，得到質(zhì)量分數(shù)在10%-30%范圍內(nèi)的單氰胺水溶液和低沸點有機溶劑，所述單氰胺水溶液通入單氰胺溶液儲罐，所述低沸點有機溶劑通入有機溶劑儲罐后循環(huán)使用，所述低沸點有機溶劑為常壓下沸點在57.3°C及以下的溶劑。
[0014]常壓下沸點在57.3°C及以下的溶劑優(yōu)選:正戊烷、異戊烷、新戊烷、石油醚、乙醚、
二氯甲烷、丙酮或I，1-二氯乙烷。
[0015]本發(fā)明的系統(tǒng)簡單，本發(fā)明的方法利用低沸點有機溶劑沸騰直接吸收反應放出的熱量，消除反應器內(nèi)的溫度梯度，能夠較好的控制反應溫度，均勻控制反應溫度在60°C以下，減少了雙氰胺的生成;不需要冷卻水，避免了間接冷卻的設(shè)備結(jié)垢問題，節(jié)省了能耗和水資源。
【附圖說明】
[0016]圖1為利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)示意圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實施例和說明書附圖對本發(fā)明作進一步的說明。本發(fā)明的實施例是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好地理解本發(fā)明，但并不對本發(fā)明作任何限制。
[0018]利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)，包括反應器I，反應器通過管道依次與過濾器2，分相器3，單氰胺溶液儲罐4連接，所述分相器3通過管道依次與有機溶劑儲罐5、反應器I連接;所述反應器通過管道依次與冷凝器6、有機溶劑儲罐5連接;反應器I上設(shè)置有二氧化碳氣體加入口、石灰氮加入口和水加入口 ；所述過濾器2設(shè)置有廢渣排出口；所述有機溶劑儲罐5設(shè)置有有機溶劑加入口。
[0019]實施例1
[0020]—種利用低沸點有機溶劑直接換熱間歇生產(chǎn)單氰胺的方法，包括如下步驟:
[0021]將1.5kg含氮量20wt%的粉碎的石灰氮、3L水、2L正戊烷及二氧化碳氣體通入反應器I中并分散均勻，控制反應器內(nèi)的溫度在60°c以下，控制二氧化碳氣體的流量為6L/min，利用利用低沸點有機溶劑正戊烷汽化直接吸收生成氰胺反應放出的熱量，當反應液的PH =9時結(jié)束反應，正戊烷吸熱形成的的正戊烷蒸汽通過冷凝器6冷凝后返回有機溶劑儲罐5循環(huán)使用，反應產(chǎn)物在過濾器2內(nèi)過濾除去濾渣2.lkg，濾液在分相器3內(nèi)分相處理后，得到質(zhì)量分數(shù)為24.5 %的單氰胺水溶液和正戊烷，單氰胺水溶液通入單氰胺溶液儲罐4，正戊烷通入有機溶劑儲罐循環(huán)5使用。
[0022]實驗證明，當pH=10時指示結(jié)束反應，其它同本實施例，可以得到質(zhì)量分數(shù)為22.5%的單氰胺水溶液。
[0023]二氧化碳氣體的流量可以控制在5-10L/min范圍內(nèi)，流量大反應快，流量小反應慢。
[0024]實驗證明，用異戊烷、新戊烷、石油醚、乙醚、二氯甲烷、丙酮或I，1-二氯乙烷替代本實施例的正戊烷，其它同本實施例，可以獲得質(zhì)量分數(shù)在10%_30%范圍內(nèi)的單氰胺水溶液。實施例2
[0025]—種利用低沸點有機溶劑直接換熱連續(xù)生產(chǎn)單氰胺的方法，包括如下步驟:
[0026]按15kg/h將含氮量20的％粉碎的石灰氮、30L/h水、20L/h正戊烷及二氧化碳氣體連續(xù)輸入反應器I中，控制反應器內(nèi)的溫度在60°C以下，利用低沸點有機溶劑正戊烷汽化直接吸收生成氰胺反應放出的熱量，控制二氧化碳氣體的量在5-10L/min范圍內(nèi)，使反應體系在pH=9-10;正戊烷吸熱形成的的蒸汽通過冷凝器6冷凝后返回有機溶劑儲罐5循環(huán)使用，從反應器排出的反應產(chǎn)物通過過濾器2過濾除去碳酸鈣廢渣，濾液在分相器3內(nèi)進行分相處理后，得到質(zhì)量分數(shù)為21.17%的單氰胺水溶液和正戊烷，單氰胺水溶液通入單氰胺溶液儲罐4，正戊烷通入有機溶劑儲罐5循環(huán)使用。
[0027]實驗證明，用異戊烷、新戊烷、石油醚、乙醚、二氯甲烷或丙酮替代本實施例的正戊烷，其它同本實施例，可以獲得質(zhì)量分數(shù)在1 % -30 %范圍內(nèi)的單氰胺水溶液。
【主權(quán)項】
1.利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)，包括反應器(I)，其特征是所述反應器通過管道依次與過濾器(2)，分相器(3)，單氰胺溶液儲罐(4)連接，所述分相器(3)通過管道依次與有機溶劑儲罐(5)、反應器(I)連接;所述反應器通過管道依次與冷凝器(6)、有機溶劑儲罐(5)連接;反應器(I)上設(shè)置有二氧化碳氣體加入口、石灰氮加入口和水加入口；所述過濾器(2)設(shè)置有廢渣排出口 ；所述有機溶劑儲罐(5)設(shè)置有有機溶劑加入口。2.利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的方法，其特征是包括如下步驟:將粉碎的石灰氮、水、低沸點有機溶劑及二氧化碳氣體通入反應器中并分散均勻，控制反應器內(nèi)的溫度在60°C以下，利用低沸點有機溶劑汽化直接吸收生成氰胺反應放出的熱量，當反應液的pH = 9-10時結(jié)束反應，有機溶劑吸熱形成的有機溶劑蒸汽通過冷凝器冷凝后返回有機溶劑儲罐循環(huán)使用，反應產(chǎn)物過濾除去濾渣，濾液分相處理后，得到質(zhì)量分數(shù)在10%_30%范圍內(nèi)的單氰胺水溶液和低沸點有機溶劑，所述單氰胺水溶液通入單氰胺溶液儲罐，所述低沸點有機溶劑通入有機溶劑儲罐后循環(huán)使用，所述低沸點有機溶劑為常壓下沸點在57.3°C及以下的溶劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述常壓下沸點在57.3°C及以下的溶劑為正戊烷、異戊烷、新戊烷、石油醚、乙醚、二氯甲烷、丙酮或I，1-二氯乙烷。4.一種利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的方法，其特征是包括如下步驟:將粉碎的石灰氮、水、低沸點有機溶劑及二氧化碳氣體連續(xù)輸入反應器中，控制反應器內(nèi)的溫度在60°C以下，利用低沸點有機溶劑汽化直接吸收生成氰胺反應放出的熱量，控制二氧化碳流量，使反應液的pH = 9-10，有機溶劑吸熱形成的有機溶劑蒸汽通過冷凝器冷凝后返回有機溶劑儲罐循環(huán)使用，反應產(chǎn)物過濾除去濾渣，濾液分相處理后，得到質(zhì)量分數(shù)在10%-30%范圍內(nèi)的單氰胺水溶液和低沸點有機溶劑，所述單氰胺水溶液通入單氰胺溶液儲罐，所述低沸點有機溶劑通入有機溶劑儲罐后循環(huán)使用，所述低沸點有機溶劑為常壓下沸點在57.3°C及以下的溶劑。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征是所述常壓下沸點在57.3°C及以下的溶劑為正戊烷、異戊烷、新戊烷、石油醚、乙醚、二氯甲烷、丙酮或I，1-二氯乙烷。
【專利摘要】本發(fā)明公開了利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)和方法，方法為：將粉碎的石灰氮、水、低沸點有機溶劑及二氧化碳氣體通入反應器中并分散均勻，控制反應器內(nèi)的溫度在60℃以下，利用低沸點有機溶劑汽化直接吸收生成氰胺反應放出的熱量，當反應液的pH＝9-10時結(jié)束反應，有機溶劑吸熱形成的有機溶劑蒸汽通過冷凝器冷凝后返回有機溶劑儲罐循環(huán)使用，反應產(chǎn)物過濾除去濾渣，濾液分相處理后，得到單氰胺水溶液和低沸點有機溶劑，本發(fā)明的方法利用低沸點有機溶劑沸騰直接吸收反應放出的熱量，消除反應器內(nèi)的溫度梯度，控制反應溫度在60℃以下，減少了雙氰胺的生成；不需要冷卻水，避免了間接冷卻的設(shè)備結(jié)垢問題，節(jié)省了能耗和水資源。
【IPC分類】C01C3/16
【公開號】CN105523572
【申請?zhí)枴緾N201510894868
【發(fā)明人】張金利, 周鳴亮, 楊超, 李韡, 韓優(yōu), 付雁
【申請人】上海弗魯克科技發(fā)展有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2015年12月7日