Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]脫氧劑又叫去氧劑或除氧劑，早期主要用于食品密封包裝，也用于飼料、谷物、藥物、古董等的保存，后來發(fā)展成為在化學(xué)工業(yè)、冶金工業(yè)起重要作用的催化劑。隨著我國新技術(shù)、新工藝的迅速發(fā)展，超純氣體已成為工業(yè)不可缺少的原材料，需求數(shù)量大、需求領(lǐng)域?qū)挕⑿枨蟮钠贩N和數(shù)量與日倶增，而且對氣體的純度要求越來越高。
[0003]國內(nèi)脫氧劑的研究開發(fā)工作起始于20世紀(jì)50年代末。南化公司催化劑廠于1958年開始生產(chǎn)0605系Cu基脫氧劑，形成系列產(chǎn)品，1984年又研制生產(chǎn)了 BH系列脫氧催化劑。中科院蘭州化物所于1986年開發(fā)了以Pt、Pd為主的貴金屬脫氧劑，上海化工研究院和化肥所也開發(fā)出了脫氧劑，杭州制氧劑研究所于1983年開發(fā)了鈀系脫氧劑，對于氫中氧的凈化度<
0.001%。，在工業(yè)化規(guī)模使用中，都還存在著各自的不足，其中共同的缺點是機(jī)械強(qiáng)度差，一因而導(dǎo)致長期使用不斷發(fā)生粉化與流失，造成堵塞管道脫氧深度較低，有時不能滿足工業(yè)需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝，方法如下:
1).稀ΗΝ03溶液的配制:用量筒量取129.03ml 15.05mo 1 /Ld的ΗΝ03，倒入盛有水的1000ml的燒杯中，冷卻至室溫，配制成2.0mo 1/L的ΗΝ03;
Mn(N03)2溶液的配制:稱取57.4750g(0.5mol)工業(yè)碳酸錳，加蒸餾水裝入1000ml的燒杯中，放在磁力攪拌上進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，并向其滴?.5mol/L的稀硝酸，當(dāng)溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，過濾，所
得清液配制1.0mol/L的Μη(Ν03)2溶液；
Cu(N03)2 溶液的配 $丨」:稱取 119.5650g(0.5mol)CuC03.Cu(0H)2.H20，加蒸餾水于1000ml燒杯中，放在磁力攪拌上進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，并向其滴?.0mol/L的稀硝酸，當(dāng)溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成l.0mol/L的Cu(N03)2溶液；
Co(N03)2溶液的配制:稱取 145.5150g(0.5mol)Co(N03)2.6H2O，加蒸餾水于500ml燒杯中，放在磁力攪拌上進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，并向其滴?.0mol/L的稀硝酸，當(dāng)溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成1.0mol/L的Co(N03)2溶液；
(NH4)2C03溶液的配置:稱取151.1200g，加蒸餾水于1000ml燒杯中，充分溶解后，制成1.0mol/L 的(NH4)2C03 溶液;
聚乙二醇溶液的配制:稱取26.3158g聚乙二醇6000，加蒸餾水于500ml燒杯中，充分溶解后，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙二醇溶液；
2).按活性組分一定匕例表取所配制的Mn(N03)2、Cu(N03)2、Co (N03)2溶液加入到的2000ml燒杯中，將燒杯放入水浴鍋中，水浴50°C，在劇烈攪拌的條件下，加入的10%磁鐵礦，50%的蒙脫土及一定量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的聚乙二醇分散劑，由于反應(yīng)在燒杯中進(jìn)行，且配制活性組分溶液時稀HN03過量，所以取過量(NH4)2C03溶液，以5ml/min的速度向燒杯中滴加，當(dāng)溶液的ph=9.0-10.0并穩(wěn)定后，停止滴加(NH4)2C03溶液，保持水浴50°C，連續(xù)攪拌4小時，使沉淀完全，水浴停止加熱，自然冷卻至室溫，過濾，用蒸餾水洗滌4次，制得Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅(qū)沉淀物；
3).收集制備好的Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅(qū)沉淀物，100°C下真空干燥8h，所得粉體自然冷卻至室溫，粉碎至粉末狀，加入5%的鋁膠成型劑及一定量的助擠劑捏合成塑性良好的“料團(tuán)”，最后在擠條機(jī)上擠條成型，100°C下真空干燥8h，然后在50°C條件下焙燒10h，冷卻至室溫后破碎，篩分取粒度在10-16目脫氧劑，做為Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑成。
[0006]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:該脫氧劑耐溫性能良好，在使用和活化過程中，耐高溫，500°C不燒結(jié)。該脫氧劑活性高，在較高的空速下和較低的使用溫度下有良好的脫氧效果，脫氧深度達(dá)到0.1*10—6(v/v)，脫氧容量在15ml/g以上，脫氧性能優(yōu)異，滿足工業(yè)需求。
【具體實施方式】
[0007]下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍
Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝，方法如下:
1).稀HN03溶液的配制:用量筒量取129.03ml 15.05mo 1 /Ld的ΗΝ03，倒入盛有水的1000ml的燒杯中，冷卻至室溫，配制成2.0mo 1/L的HN03;
Μη(Ν03)2溶液的配制:稱取57.4750g(0.5mol)工業(yè)碳酸錳，加蒸餾水裝入1000ml的燒杯中，放在磁力攪拌上進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，并向其滴?.5mol/L的稀硝酸，當(dāng)溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，過濾，所
得清液配制1.0mol/L的Μη(Ν03)2溶液；
Cu(N03)2 溶液的配制:稱取 119.5650g(0.5mol)CuC03.Cu(0H)2.H20，加蒸餾水于1000ml燒杯中，放在磁力攪拌上進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，并向其滴?.0mol/L的稀硝酸，當(dāng)溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成l.0mol/L的Cu(N03)2溶液；
Co(N03)2溶液的配制:稱取 145.5150g(0.5mol)Co(N03)2.6H20，加蒸餾水于500ml燒杯中，放在磁力攪拌上進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，并向其滴?.0mol/L的稀硝酸，當(dāng)溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成1.0mol/L的Co(N03)2溶液；
(NH4)2C03溶液的配置:稱取151.1200g，加蒸餾水于1000ml燒杯中，充分溶解后，制成l.0mol/L 的(NH4)2C03 溶液;
聚乙二醇溶液的配制:稱取26.3158g聚乙二醇6000，加蒸餾水于500ml燒杯中，充分溶解后，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙二醇溶液； 2).按活性組分一定匕例表取所配制的Mn(N03)2、Cu(N03)2、Co (N03)2溶液加入到的2000ml燒杯中，將燒杯放入水浴鍋中，水浴50°C，在劇烈攪拌的條件下，加入的10%磁鐵礦，50%的蒙脫土及一定量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的聚乙二醇分散劑，由于反應(yīng)在燒杯中進(jìn)行，且配制活性組分溶液時稀HN03過量，所以取過量(NH4)2C03溶液，以5ml/min的速度向燒杯中滴加，當(dāng)溶液的ph=9.0-10.0并穩(wěn)定后，停止滴加(NH4)2C03溶液，保持水浴50°C，連續(xù)攪拌4小時，使沉淀完全，水浴停止加熱，自然冷卻至室溫，過濾，用蒸餾水洗滌4次，制得Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅(qū)沉淀物；
3).收集制備好的Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅(qū)沉淀物，100°C下真空干燥8h，所得粉體自然冷卻至室溫，粉碎至粉末狀，加入5%的鋁膠成型劑及一定量的助擠劑捏合成塑性良好的“料團(tuán)”，最后在擠條機(jī)上擠條成型，100°C下真空干燥8h，然后在50°C條件下焙燒10h，冷卻至室溫后破碎，篩分取粒度在10-16目脫氧劑，做為Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑成。
[0008]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
【主權(quán)項】
1.Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝，其特征是，方法如下: 1).稀HN03溶液的配制:用量筒量取129.03m 115.05mo 1 /Ld的HN03，倒入盛有水的1000ml的燒杯中，冷卻至室溫，配制成2.0mo 1/L的HN03; Μη(Ν03)2溶液的配制:稱取57.4750g(0.5mol)工業(yè)碳酸錳，加蒸餾水裝入1000ml的燒杯中，放在磁力攪拌上進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁⑾蚱涞渭?.5mol/L的稀硝酸，當(dāng)溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，過濾，所 得清液配制1.0mol/L的Μη(Ν03)2溶液； 01(勵3)2溶液的配制:稱取119.565(^(0.511101)010)3.(:11(0!02.H20，加蒸餾水于 1000ml燒杯中，放在磁力攪拌上進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，并向其滴?.0mol/L的稀硝酸，當(dāng)溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成1.0mol/L的Cu(N03)2溶液； (:0003)2溶液的配制:稱取145.515(^(0.511101)(:0(^)3)2.6H20，加蒸餾水于500ml燒杯中，放在磁力攪拌上進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，并向其滴?.0mol/L的稀硝酸，當(dāng)溶液變澄清，停止加稀硝酸，冷卻到室溫，配制成1.0mol/L的Co(N03)2溶液； (冊4)2⑶3溶液的配置:稱取151.1200g，加蒸餾水于1000ml燒杯中，充分溶解后，制成1.0mol/L 的(NH4)2C03 溶液; 聚乙二醇溶液的配制:稱取26.3158g聚乙二醇6000，加蒸餾水于500ml燒杯中，充分溶解后，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙二醇溶液； 2).按活性組分一定匕例表取所配制的Mn(N03)2、Cu(N03)2、Co(N03 )2溶液加入到的2000ml燒杯中，將燒杯放入水浴鍋中，水浴50°C，在劇烈攪拌的條件下，加入的10%磁鐵礦，50%的蒙脫土及一定量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的聚乙二醇分散劑，由于反應(yīng)在燒杯中進(jìn)行，且配制活性組分溶液時稀HN03過量，所以取過量(NH4)2C03溶液，以5ml/min的速度向燒杯中滴加，當(dāng)溶液的ph=9.0-10.0并穩(wěn)定后，停止滴加(NH4)2C03溶液，保持水浴50°C，連續(xù)攪拌4小時，使沉淀完全，水浴停止加熱，自然冷卻至室溫，過濾，用蒸餾水洗滌4次，制得Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅(qū)沉淀物； 3).收集制備好的Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑先驅(qū)沉淀物，100°C下真空干燥8h，所得粉體自然冷卻至室溫，粉碎至粉末狀，加入5%的鋁膠成型劑及一定量的助擠劑捏合成塑性良好的“料團(tuán)”，最后在擠條機(jī)上擠條成型，100°C下真空干燥8h，然后在50°C條件下焙燒10h，冷卻至室溫后破碎，篩分取粒度在10-16目脫氧劑，做為Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Mn-Cu-Co/蒙脫土脫氧劑的制備工藝，本工藝采用Mn、Cu和Co過渡金屬元素為活性組分,并選用了合適的載體蒙脫土和填加劑磁鐵礦及分散劑聚乙二醇,用共沉淀法制備得到活性高、強(qiáng)度好、長期使用不粉化流失及活性組分分布均勻的Mn-Cu-Co/蒙脫土高效過渡金屬氧化物脫氧劑。
【IPC分類】C01B3/56
【公開號】CN105480943
【申請?zhí)枴緾N201510929563
【發(fā)明人】李玲
【申請人】李玲
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月15日