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一種高分散性納米氫氧化鈣的制備方法

文檔序號:9680078閱讀:591來源:國知局
一種高分散性納米氫氧化鈣的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氫氧化鈣制備技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種高分散性納米氫氧化鈣的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鈣在橡膠、水泥等工業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用,并且近年來其在環(huán)境領(lǐng)域應(yīng)用有所增加。如在固廢焚燒中,氫氧化鈣可作為脫氯劑、脫硫劑等。在治理土壤酸化及重金屬污染過程中,氫氧化鈣可作為中和試劑或穩(wěn)定劑。在塑料制備過程中可作為可環(huán)境消納材料的助劑等。
[0003]納米材料因其表面效應(yīng)和體積效應(yīng)等會產(chǎn)生特殊效果,具有特殊的物理化學(xué)性質(zhì),從而使其成為當(dāng)前材料制備領(lǐng)域研究熱點(diǎn)。但納米材料制備過程技術(shù)要求較高,稍有不慎,納米粒子會重新團(tuán)聚長大,形成團(tuán)塊,影響材料性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種高分散納米氫氧化鈣的制備方法,可解決現(xiàn)有方法制備的氫氧化鈣顆粒粒徑不均,制備的納米級氫氧化鈣質(zhì)量不穩(wěn)定等問題。
[0005]為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種高分散性納米氫氧化鈣的制備方法,包括如下步驟:
(1)物料稱取:稱取分散劑25?40份,45wt%氯化鈣溶液15?20份,50wt%氫氧化鈉溶液18?22份,SDBS 5?8份;
(2)超聲預(yù)處理:將步驟(1)中稱取的分散劑及SDBS加入到氯化鈣溶液中,超聲4?5h;
(3)制備反應(yīng):向步驟(2)制得的溶液中,一定條件下緩慢加入步驟(1)稱取的氫氧化鈉;
(4)離心洗滌:將步驟(3)制得的溶液一定條件下離心,除去上清,用去離子水清洗沉淀3?4次;
(5 )干燥粉碎:將步驟(4)制得的沉淀物真空干燥,將所得干燥物放入粉碎機(jī)粉碎,即為所述高分散性納米氫氧化鈣。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中,所述步驟(1)中,所述分散劑為質(zhì)量比為1?3:2?5的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇的混合物。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中,所述步驟(3)中,所述反應(yīng)條件為恒溫35?45°C,加入氫氧化鈉溶液速度為3?4ml/min。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中,所述步驟(4)中,所述離心條件為:先進(jìn)行一次離心,去除上清液,再進(jìn)行二次離心;其中,所述一次離心條件為:離心速度500?700r/min,離心時間20min,;所述二次離心條件為:離心速度1500?1700r/min,離心時間30min。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中,所述步驟(5)中,所述干燥條件為:真空度0.10?
0.20Mpa,溫度70?90°C,干燥時間4?5h。
[0010]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中,所述氫氧化鈣顆粒粒度為95?120nm。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種高分散納米氫氧化鈣的制備方法,通過合理配方設(shè)計(jì)和科學(xué)的工藝條件,使所制備的氫氧化鈣顆粒粒徑均勻,無團(tuán)塊,質(zhì)量穩(wěn)定,可滿足工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌葰溲趸}的需求,并且制備工藝簡單,對環(huán)境無危害。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面對本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述,以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解,從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]本發(fā)明實(shí)施例包括:
實(shí)施例1
(1)物料稱取:稱取按質(zhì)量比為3:5混合的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇混合物的分散劑40份,45%氯化鈣溶液20份,50%氫氧化鈉溶液22份,SDBS 8份;
(2)超聲預(yù)處理:將步驟(1)中稱取的分散劑及SDBS加入到氯化鈣溶液中,超聲5h;
(3)制備反應(yīng):向步驟(2)制得的溶液中,恒溫45°C,超聲,以4ml/min緩慢加入步驟(1)稱取的氫氧化鈉溶液;
(4)離心洗滌:將步驟(3)制得的溶液以700r/min的離心速度離心20min,去除上清液,再以1700r/min的離心速度二次離心30min,除去上清液,用去離子水清洗沉淀4次;
(5)干燥粉碎:將步驟(4)制得的沉淀物在真空度0.10?0.20Mpa,溫度90°C條件下,干燥5h,將所得干燥物放入粉碎機(jī)粉碎,即為所述高分散性納米氫氧化鈣。
[0014]實(shí)施例2
(1)物料稱取:稱取按質(zhì)量比為1:2混合的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇混合物的分散劑25份,45%氯化鈣溶液15份,50%氫氧化鈉溶液18份,SDBS 5份;
(2)超聲預(yù)處理:將步驟(1)中稱取的分散劑及SDBS加入到氯化鈣溶液中,超聲4h;
(3)制備反應(yīng):向步驟(2)制得的溶液中,恒溫35°C,超聲,以3ml/min緩慢加入步驟(1)稱取的氫氧化鈉溶液;
(4)離心洗滌:將步驟(3)制得的溶液500r/min離心速度離心20min,去除上清,1500r/min二次離心30min,除去上清,用去離子水清洗沉淀3次;
(5)干燥粉碎:將步驟(4)制得的沉淀物在真空度0.10?0.20Mpa,溫度70°C條件下,干燥4h,將所得干燥物放入粉碎機(jī)粉碎,即為所述高分散性納米氫氧化鈣。
[0015]上述方法制備的氫氧化鈣顆粒粒度為95?120nm。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例,并非因此限制本發(fā)明的專利范圍,凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換,或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域,均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高分散性納米氫氧化鈣的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: (1)物料稱取:稱取分散劑25?40份,45wt%氯化鈣溶液15?20份,50wt%氫氧化鈉溶液18?22份,SDBS 5?8份; (2)超聲預(yù)處理:將步驟(1)中稱取的分散劑及SDBS加入到氯化鈣溶液中,超聲4?5h; (3)制備反應(yīng):向步驟(2)制得的溶液中,一定條件下緩慢加入步驟(1)稱取的氫氧化鈉; (4)離心洗滌:將步驟(3)制得的溶液一定條件下離心,除去上清,用去離子水清洗沉淀3?4次; (5)干燥粉碎:將步驟(4)制得的沉淀物真空干燥,將所得干燥物放入粉碎機(jī)粉碎,即為所述高分散性納米氫氧化鈣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分散性納米氫氧化鈣的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述分散劑為質(zhì)量比為1?3:2?5的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分散性納米氫氧化鈣的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,所述反應(yīng)條件為恒溫35?45°C,加入氫氧化鈉溶液速度為3?4ml/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分散性納米氫氧化鈣的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,所述離心條件為:先進(jìn)行一次離心,去除上清液,再進(jìn)行二次離心;其中,所述一次離心條件為:離心速度500?700r/min,離心時間20min,;所述二次離心條件為:離心速度1500?1700r/min,離心時間30min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高分散性納米氫氧化鈣的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中,所述干燥條件為:真空度0.10?0.20Mpa,溫度70?90°C,干燥時間4?5h。6.根據(jù)權(quán)利要求1至5之一所述的一種高分散性納米氫氧化鈣的制備方法,其特征在于,所述氫氧化媽顆粒粒度為95?120nmo
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高分散納米氫氧化鈣的制備方法,包括如下步驟:(1)物料稱??;(2)超聲預(yù)處理;(3)制備反應(yīng);(4)離心洗滌;(5)干燥粉碎。本發(fā)明一種高分散納米氫氧化鈣的制備方法,通過合理配方設(shè)計(jì)和科學(xué)的工藝條件,使所制備的氫氧化鈣顆粒粒徑均勻,無團(tuán)塊,質(zhì)量穩(wěn)定,可滿足工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌葰溲趸}的需求,并且制備工藝簡單,對環(huán)境無危害。
【IPC分類】B82Y30/00, C01F11/02
【公開號】CN105439181
【申請?zhí)枴緾N201510994803
【發(fā)明人】周建新
【申請人】常熟市宏宇鈣化物有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月28日
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