專利名稱：低溫合成碳化硼的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種材料的制備方法，具體地說是一種碳化硼的 制備方法
二背景技術(shù)：
碳化硼近年來在應(yīng)用上引起人們的特別注意，以其優(yōu)異的性能成 為超硬材料家族中的重要成員。在碳化硼中，碳與硼都為非金屬元素, 且原子半徑互相接近，其結(jié)合方^與一般間隙型化合物不同，正是這 種特殊的結(jié)合方式使得碳化硼具有許多優(yōu)良的物理、化學(xué)和力學(xué)性 能。
目前工業(yè)上碳化硼的制備主要有以下幾種，但各自存在很多缺點(diǎn)。
1、 電弧爐碳熱還原法溫度2200°C電弧爐內(nèi)，碳和硼酸在保護(hù) 氣氛下發(fā)生反應(yīng)生成碳化硼，所得產(chǎn)物粒徑較大，反應(yīng)溫度很高，能 耗大，生產(chǎn)力低。
2、 自蔓延高溫合成法釆用鎂作為助熔劑，鎂粉、碳黑和硼酸 混合在溫度為170(TC發(fā)生反應(yīng)生成碳化硼，所得產(chǎn)物粒徑較小，但 產(chǎn)物中MgO在后續(xù)處理中很難出去。
3、 激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉淀法以含有碳源和硼源的氣體(BCl3、 B2H6、 CHC13、 CH4)為原料，在激光的強(qiáng)烈輻射條件下，混合氣體發(fā) 生反應(yīng)得到碳化硼納米粉末，產(chǎn)物純度高，粒徑小，但成本特別高。
如何研究一種低成本、低能耗、綠色碳化硼制備工藝是國內(nèi)外學(xué) 者研究的熱點(diǎn)。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低溫、低能耗、環(huán)境污染小的低溫合 成碳化硼的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的以聚乙烯醇為碳源，硼酸為硼源首 先合成B-C化合物先驅(qū)體，然后將先驅(qū)體在空氣中焙燒。
本發(fā)明實(shí)施步驟包括首先配制溶液濃度為1.0-1.5mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和濃 度為0.5-1.0mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液與硼酸溶液的質(zhì)量 比為20-21:10的比例將聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在90 110。C水洛條 件下混合得到白色絮狀沉淀；然后將沉淀物在100 13(TC溫度下干燥, 得到B-C化合物先驅(qū)體；最后將先驅(qū)體加熱至800 1000。C焙燒，得 到多孔狀黑色固體。將得到的多孔狀黑色固體進(jìn)行球磨后得到粒徑均 在3pm以下的碳化硼粉末。
本發(fā)明是利用聚乙烯醇為碳源,硼酸為硼源首先合成B-C化合物 先驅(qū)體，然后再將化合物先驅(qū)體在空氣中加熱至80(TC進(jìn)行熱處理， 得到黑色多孔狀固體經(jīng)過球磨后得到多孔狀黑色固體。
利用IR對化合物先驅(qū)體、裂解產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，可以看出化 合物先驅(qū)體中含有B-O-C鍵，裂解產(chǎn)物中含有B-C鍵?？梢宰C明聚 乙烯醇與硼酸發(fā)生如下反應(yīng)
O-CH—CH2— B(OH)3+ —CH2—CHA -H2C~H —0~B—0 — CH—CH2^ + H2。
為了進(jìn)一步證明產(chǎn)物中含有碳化硼，利用XRD對裂解產(chǎn)物進(jìn)行
物相分析，結(jié)果中出現(xiàn)了明顯的碳化硼的衍射峰，證明產(chǎn)物中含有碳
化硼。本發(fā)明制備的碳化硼經(jīng)過球磨后粒徑可以達(dá)到3,以下。

圖1
是所得碳化硼產(chǎn)物的掃描電鏡照片。
與以前球磨法或高溫?zé)Y(jié)法制備碳化硼相比，本發(fā)明工藝過程操 作簡單，能量消耗低，所耗費(fèi)的成本也很少，是一種低溫、低能耗、 綠色的新型碳化硼制備工藝。
具體實(shí)施例方式
下面對本發(fā)明作更詳細(xì)的描述
具體實(shí)施方式
一，首先配制溶液濃度為1.0mol/L的聚乙烯醇 (PVA)溶液和濃度為0.5 mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液與 硼酸溶液的質(zhì)量比為21:10的比例將聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在 90 110。C水浴條件下混合得到白色絮狀沉淀；然后將沉淀物在120°C 溫度下干燥，得到B-C化合物先驅(qū)體；最后將先驅(qū)體加熱至80(TC焙 燒，得到灰黑色粉末。
具體實(shí)施方式
二，首先配制溶液濃度為1.5mol/L的聚乙烯醇 (PVA)溶液和濃度為1.0 mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液與 硼酸溶液的質(zhì)量比為20:10的比例將聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在 90 110。C水浴條件下混合得到白色絮狀沉淀；然后將沉淀物在 100 13(TC溫度下干燥，得到B-C化合物先驅(qū)體；最后將先驅(qū)體加熱 至800 1000。C焙燒，得到灰黑色粉末。
具體實(shí)施方式
三
1、 取13.2克聚乙烯醇配置為250ml的溶液，6.18克硼酸配置為 125ml的溶液。
2、 在水浴條件下將兩種溶液混合后得到白色絮狀沉淀，并將其 轉(zhuǎn)移至坩堝中12(TC干燥，得到B-C化合物先驅(qū)體。
3、 然后把聚合物先驅(qū)體放入馬福爐中以10(TC/h加熱至80(TC, 焙燒熱處理3小時(shí)，得到黑色多孔狀固體，經(jīng)球磨后得到灰黑色粉末。
權(quán)利要求
1、一種低溫合成碳化硼的方法，其特征是以聚乙烯醇為碳源，硼酸為硼源首先合成B-C化合物先驅(qū)體，然后將先驅(qū)體在空氣中焙燒。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的低溫合成碳化硼的方法，其特征是 首先配制溶液濃度為1.0-1.5mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和濃度為 0.5-1.0 mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液與硼酸溶液的質(zhì)量比 為20-21:10的比例將聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在90 11(TC水浴條件 下混合得到白色絮狀沉淀；然后將沉淀物在12(TC溫度下干燥，得到 B-C化合物先驅(qū)體；最后將先驅(qū)體加熱至80(TC焙燒，得到多孔狀黑 色固體。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的低溫合成碳化硼的方法，其特征是 將得到的多孔狀黑色固體進(jìn)行球磨后得到粒徑均在3limi以下的碳化硼粉末。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種利用中間體制備碳化硼的方法。首先配制溶液濃度為1.0-1.5mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和濃度為0.5-1.0mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液與硼酸溶液的質(zhì)量比為20-21∶10的比例將聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在一定條件下混合得到白色絮狀沉淀；然后將沉淀物在120℃溫度下干燥，得到B-C化合物先驅(qū)體；最后將先驅(qū)體加熱至800℃焙燒，得到多孔狀黑色固體。將得到的多孔狀黑色固體進(jìn)行球磨后得到粒徑均在3μm以下的碳化硼粉末。整個(gè)工藝過程操作簡單，能量消耗低，所耗費(fèi)的成本也很少，是一種低溫、低能耗、綠色的新型碳化硼制備工藝。
文檔編號C01B31/36GK101172606SQ20071014448
公開日2008年5月7日 申請日期2007年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月26日
發(fā)明者喬英杰, 劉愛東, 寧 宋, 張曉紅, 方雙全, 冕 黃 申請人:哈爾濱工程大學(xué)