改善mocvd反應(yīng)工藝的部件及改善方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改善MOCVD反應(yīng)工藝的部件及改善方法，改善機(jī)理是在MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)的不銹鋼部件主體表面涂覆一層致密的保護(hù)膜，所述保護(hù)膜成分全部為MOCVD沉積工藝過程中所需氣體的元素組成，或者不會與MOCVD反應(yīng)氣體反應(yīng)的成分。保護(hù)膜的成分包括由鋁、鎵、鎂中的至少一種及氮、氧中的至少一種構(gòu)成的化合物或者為不與MOCVD工藝中的氣體反應(yīng)的其他化學(xué)特性穩(wěn)定的材料。所述保護(hù)膜不會在MOCVD工藝中與反應(yīng)氣體反應(yīng)或者給MOCVD反應(yīng)腔增加污染物，因而縮短MOCVD生產(chǎn)工藝的初始化工藝時(shí)間，提高M(jìn)OCVD設(shè)備的生產(chǎn)效率。保護(hù)膜具有疏松度為零的致密組織，保護(hù)膜的厚度范圍為1納米-0.5毫米。
【專利說明】
改善MOCVD反應(yīng)工藝的部件及改善方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及改善M0CVD反應(yīng)工藝的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及通過改善M0CVD設(shè)備內(nèi)部的反應(yīng)部件特性提高反應(yīng)工藝的技術(shù)領(lǐng)域?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]隨著半導(dǎo)體技術(shù)的不斷發(fā)展，金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉積(Metal-organic Chemical Vapor Deposit1n，MOCVD)得到越來越廣泛的應(yīng)用。MOCVD是制備氮化鎵LED和功率器件外延材料的核心關(guān)鍵設(shè)備。其外延生長工藝在M0CVD反應(yīng)腔室內(nèi)進(jìn)行，由于M0CVD 生長時(shí)其托盤溫度會高達(dá)上千度，所以整個反應(yīng)腔和上方的氣體噴淋頭組件大多采用不銹鋼制成才能耐受這個高溫。M0CVD生長工藝中需要使用二茂鎂(CP2Mg)氣體，此種氣體極易與不銹鋼表面的游離鐵離子發(fā)生反應(yīng)，使得不銹鋼表面的鐵離子會隨著反應(yīng)氣體到達(dá)下方基片并在氮化鎵LED結(jié)構(gòu)中形成深能級，最終會對利用M0CVD工藝形成的LED的發(fā)光性能造成重大影響，此外，二茂鎂與不銹鋼表面的反應(yīng)如果不能達(dá)到飽和狀態(tài)，則通向M0CVD反應(yīng)腔內(nèi)的二茂鎂氣體會在不銹鋼的部件上大量消耗，不能達(dá)到設(shè)計(jì)的P型摻雜濃度，影響 LED器件性能。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，解決上述問題的常用方法是持續(xù)向M0CVD反應(yīng)腔內(nèi)通入二茂鎂 (CP2Mg)氣體并將反應(yīng)腔暴露大氣，直至其與不銹鋼表面的反應(yīng)達(dá)到飽和，但這一過程通常需要持續(xù)很長時(shí)間，如幾周甚至超過一個月，在此過程中不僅會浪費(fèi)時(shí)間和大量的二茂鎂氣體，還因?yàn)楣に嚨牟环€(wěn)定，造成M0CVD生長的LED外延片合格率降低，影響M0CVD設(shè)備的產(chǎn)能。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種改善M0CVD反應(yīng)工藝的部件，包括不銹鋼主體，所述不銹鋼主體表面涂覆一層保護(hù)膜，所述保護(hù)膜的成分包括由鋁、鎵、鎂中的至少一種及氮、氧中的至少一種構(gòu)成的化合物，或者不與M0CVD工藝中的氣體反應(yīng)的其他材料，所述保護(hù)膜具有疏松度為零的致密組織。
[0005]優(yōu)選的，所述保護(hù)膜的厚度范圍為1納米_0.5毫米。
[0006]優(yōu)選的，所述部件為M0CVD反應(yīng)腔內(nèi)與反應(yīng)氣體接觸的部件，包括氣體噴淋頭組件、反應(yīng)腔側(cè)壁及升降環(huán)。
[0007]優(yōu)選的，所述氣體噴淋頭組件包括上蓋板、氣體分配板和水冷板，所述氣體分配板上設(shè)置多組氣體輸送管道，所述氣體分配板，上蓋板和水冷板涂覆保護(hù)膜后組裝為氣體噴淋頭組件。
[0008]優(yōu)選的，所述不與M0CVD工藝中的氣體反應(yīng)的保護(hù)膜為特氟龍等化學(xué)特性穩(wěn)定的材質(zhì)。
[0009]優(yōu)選的，所述保護(hù)膜的成分為氮化鎵、氮化鋁、氮化鎂、氧化鎵、氧化鋁、氧化鎂中的一種或幾種。
[0010]進(jìn)一步的，本發(fā)明還提供了一種改善MOCVD反應(yīng)工藝的方法，包括下列步驟:
[0011]提供一等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置，所述保護(hù)膜鍍膜裝置包括一真空腔室；
[0012]在所述真空腔室內(nèi)固定一待鍍膜工藝部件，所述待鍍膜工藝部件為MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)可能與反應(yīng)氣體接觸的工藝部件；
[0013]所述待鍍膜工藝部件在等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置內(nèi)涂覆一層疏松度為零的致密保護(hù)膜，所述保護(hù)膜的成分包括由鋁、鎵、鎂中的至少一種及氮、氧中的至少一種構(gòu)成的化合物，或者不與MOCVD工藝中的氣體反應(yīng)的其他材料；
[0014]將所述鍍膜后的工藝部件安裝到MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)進(jìn)行MOCVD工藝，所述工藝部件的保護(hù)膜保護(hù)不銹鋼主體不與MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)的反應(yīng)氣體反應(yīng)。
[0015]優(yōu)選的，所述待鍍膜工藝部件在等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置內(nèi)鍍膜的步驟包括:
[0016]在所述真空腔室內(nèi)放置固態(tài)原材料；
[0017]將所述待鍍膜工藝部件置于所述真空腔室，配置使得所述工藝部件表面面對所述真空腔室中的源材料；
[0018]蒸發(fā)或?yàn)R射所述源材料于所述待鍍膜工藝部件表面；
[0019]注入包含反應(yīng)氣體和非反應(yīng)氣體于所述真空腔室中；
[0020]激發(fā)所述反應(yīng)氣體和非反應(yīng)氣體并維持等離子體于所述待鍍膜工藝部件表面，使得所述被離子化的反應(yīng)氣體和非反應(yīng)氣體的離子在所述待鍍膜工藝部件表面上撞擊并與所述源材料化學(xué)反應(yīng)，從而在所述氣體噴淋頭的至少部分表面上形成致密保護(hù)膜，其中，所述保護(hù)膜包括來自源材料的原子和來自所述反應(yīng)氣體成份的原子。
[0021 ] 優(yōu)選的，所述源材料包括固態(tài)的鋁、鎵、鎂、氮化鎵、氮化鋁、氮化鎂、氧化鎵、氧化鎂或氧化鋁中的一種或幾種。
[0022]優(yōu)選的，激發(fā)所述反應(yīng)氣體和非反應(yīng)氣體為等離子體的裝置為等離子發(fā)生器。
[0023]優(yōu)選的，激發(fā)所述反應(yīng)氣體和非反應(yīng)氣體為等離子體的方式為微波或射頻。
[0024]優(yōu)選的，所述待鍍膜工藝部件包括氣體噴淋頭組件、反應(yīng)腔側(cè)壁及升降環(huán)。
[0025]優(yōu)選的，所述待鍍膜工藝部件為氣體噴淋頭組件，所述氣體噴淋頭組件包括一氣體分配板，一上蓋板和一水冷板，所述氣體分配板，上蓋板和水冷板分別放置在所述等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置涂覆保護(hù)膜后再組裝為氣體噴淋頭組件。
[0026]優(yōu)選的，所述等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置可在所述工藝部件表面涂覆厚度為I納米-0.5毫米的保護(hù)膜。
[0027]本發(fā)明在將所述工藝部件裝配到MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)前即在不銹鋼主體表面涂覆一層致密的保護(hù)膜，且所述保護(hù)膜成分全部為MOCVD沉積工藝過程中所需氣體的元素，或者不與MOCVD工藝中的氣體反應(yīng)的其他材料，以此保證保護(hù)膜不會在MOCVD工藝中與反應(yīng)氣體反應(yīng)或者給MOCVD反應(yīng)腔增加污染物。采用上述技術(shù)可以保證通正常MOCVD生產(chǎn)工藝中，通入MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)的二茂鎂氣體無法與不銹鋼表面接觸，有效地阻止了 MOCVD反應(yīng)氣體與不銹鋼表面游離鐵離子所能發(fā)生的反應(yīng)，從而避免了現(xiàn)有MOCVD生產(chǎn)工藝初期所存在的不銹鋼表面的鐵離子隨反應(yīng)氣體到達(dá)下方基片并在氮化鎵LED結(jié)構(gòu)中形成深能級的可能性。同時(shí)避免了現(xiàn)有技術(shù)中需要在MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)長期持續(xù)通入二茂鎂氣體造成的浪費(fèi)和對設(shè)備產(chǎn)能的降低?！靖綀D說明】
[0028]通過閱讀參照以下附圖對非限制性實(shí)施方式所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會變得更明顯:
[0029]圖1示出一種M0CVD反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030]圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的一個具體實(shí)施例的等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置；
[0031]圖3示出了根據(jù)本發(fā)明的另一個具體實(shí)施例的等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置。
[0032]圖4a示出本發(fā)明所制備的帶保護(hù)膜的工藝部件；
[0033]圖4b示出沉積在不銹鋼表面的氧化鎂涂層表面形貌；
[0034]圖4c示出沉積在不銹鋼表面的氧化鎂涂層的斷面組織形貌?！揪唧w實(shí)施方式】
[0035]圖1不出一種M0CVD反應(yīng)器結(jié)構(gòu)不意圖。如圖1所不，金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積 (M0CVD)反應(yīng)器包括一個由反應(yīng)腔壁51圍成的反應(yīng)腔50,反應(yīng)腔內(nèi)包括一個托盤14,多個待外延生長的基片放置在托盤14上，托盤14下方中心有一個旋轉(zhuǎn)軸10驅(qū)動托盤在反應(yīng)過程中高速旋轉(zhuǎn)。托盤14下方還包括一個加熱器12加熱托盤14達(dá)到合適的高溫，這個高溫通常在1000度左右，以適應(yīng)氮化鎵(GaN)晶體材料的結(jié)晶生長。反應(yīng)腔50內(nèi)與托盤相對的是氣體噴淋頭組件20,氣體噴淋頭組件20包括上蓋板21、氣體分配板22和冷卻板23,氣體分配板22用于將不同的反應(yīng)氣體通過氣體輸送管道(圖中未示出)輸送到反應(yīng)腔內(nèi)進(jìn)行沉積工藝反應(yīng)。冷卻板23內(nèi)包括若干冷卻液通道25,用于冷卻高溫托盤的熱輻射造成氣體噴淋頭組件的異常高溫和形變，并確保氣體噴淋頭內(nèi)反應(yīng)氣體溫度的一致性。反應(yīng)腔側(cè)壁內(nèi)側(cè)設(shè)置一升降環(huán)31，用于提供一個對稱的反應(yīng)腔環(huán)境。由于氮化鎵M0CVD生長需要上千度的高溫，所以整個反應(yīng)腔側(cè)壁51、升降環(huán)31及氣體噴淋頭組件20通常采用不銹鋼材料，由于M0CVD反應(yīng)工藝中同時(shí)需要通入二茂鎂(CP2Mg)氣體，這種氣體極易與不銹鋼表面的游離鐵離子發(fā)生反應(yīng)，使得不銹鋼表面的鐵離子會隨著反應(yīng)氣體到達(dá)下方基片并在氮化鎵LED結(jié)構(gòu)中形成深能級，最終會對利用M0CVD設(shè)備外延生長的LED器件的發(fā)光性能造成重大影響，所以需要極力避免。
[0036]本發(fā)明公開了改善M0CVD反應(yīng)工藝的部件及改善M0CVD反應(yīng)工藝的方法。改善機(jī)理是在M0CVD反應(yīng)腔內(nèi)的不銹鋼部件主體表面涂覆一層致密的保護(hù)膜。所述部件為在沉積工藝中可能會與反應(yīng)氣體接觸的不銹鋼材質(zhì)部件，如反應(yīng)腔側(cè)壁、氣體噴淋頭組件及環(huán)繞基片托盤的升降環(huán)等部件。所述部件通常包括一不銹鋼主體，在將所述部件組裝到所述 M0CVD反應(yīng)腔前，在不銹鋼主體表面涂覆一層致密保護(hù)膜，以保證將所述部件安裝到M0CVD 反應(yīng)腔后，在M0CVD沉積氮化鎵LED工藝過程中，保護(hù)膜可以保護(hù)不銹鋼主體不會與二茂鎂氣體發(fā)生反應(yīng)，因而能縮短M0CVD生產(chǎn)工藝的初始化工藝時(shí)間，提高M(jìn)0CVD設(shè)備的生產(chǎn)工藝效率。由于M0CVD反應(yīng)工藝還包括其他反應(yīng)氣體，保護(hù)膜的材料可以選擇不與反應(yīng)氣體反應(yīng)的材質(zhì)，如特氟龍等，或者選擇反應(yīng)氣體中的某些元素形成保護(hù)膜，如鋁、鎵、鎂中的至少一種及氮、氧中的至少一種構(gòu)成的化合物，從而保證保護(hù)膜不會在沉積工藝過程中產(chǎn)生新的污染。
[0037]圖2公開了一種等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置，包括一真空腔室200,真空腔室200利用抽真空系統(tǒng)215被抽成為真空。置于真空腔室200內(nèi)進(jìn)行保護(hù)膜涂覆的部件示例性地為氣體噴淋頭，但是其可以為任何其它部件。根據(jù)圖1示出的MOCVD中反應(yīng)腔的氣體噴淋頭結(jié)構(gòu)可知，需要涂覆保護(hù)膜的氣體噴淋頭組件包括上蓋板21、氣體分配板22和水冷板23等多個結(jié)構(gòu)，并且氣體噴淋頭的氣體輸送管道口徑較小，因此為了能夠保證在所有接觸反應(yīng)氣體的不銹鋼主體表面均涂覆保護(hù)膜，本實(shí)施例在將氣體噴淋頭置于真空腔室200之前先將氣體噴淋頭組件進(jìn)行拆分，將可能與MOCVD工藝中的反應(yīng)氣體接觸的表面進(jìn)行保護(hù)膜涂覆，然后再對涂覆了保護(hù)膜的各拆分組件進(jìn)行組合，最后組裝到MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)為氮化鎵LED沉積工藝提供反應(yīng)氣體。置于真空腔室200內(nèi)的各拆分組件標(biāo)識為待涂覆保護(hù)膜部件主體210，待涂覆保護(hù)膜部件主體210連接于支撐環(huán)205上并與支撐環(huán)205保持一定距離。同時(shí)，負(fù)偏置電壓通過支撐環(huán)205施加于待涂覆保護(hù)膜部件主體210。
[0038]在真空腔室200底部放置源材料220，源材料包括待沉積組份，其通常為固體形式。例如，如果待沉積保護(hù)膜是氮化鎵、氮化鋁、氮化鎂、氧化鎵、氧化鋁、氧化鎂中的一種或幾種，源材料220應(yīng)包括固態(tài)的鋁、鎵、鎂、氮化鎵、氮化鋁、氮化鎂、氧化鎵、氧化鎂或氧化鋁中的一種或幾種，為了形成物理氣相沉積，所述源材料被蒸發(fā)或?yàn)R射。在圖2所示的具體實(shí)施例中，利用電子槍(electron gun) 225產(chǎn)生的電子束(electron beam) 230加熱源材料220使之被蒸發(fā)。所蒸發(fā)的原子及分子向待涂覆保護(hù)膜部件主體210飄移并凝結(jié)于待涂覆保護(hù)膜部件主體210上，圖示中用虛線箭頭示出。
[0039]圖2所示的等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置還包括一氣體注射器(gas injector) 235,其向真空腔室200內(nèi)注入反應(yīng)或非反應(yīng)氣體，例如氧氣、氮?dú)?、二茂鎂或者氬氣等氣體，反應(yīng)或非反應(yīng)氣體經(jīng)等離子體源例如射頻、微波等解離成等離子體240，在本實(shí)施例中示例性地選擇耦合于射頻源250的線圈245作為等離子體發(fā)生器。等離子體240通過等離子體源維持于待涂覆保護(hù)膜部件主體210的周圍，實(shí)現(xiàn)對待涂覆保護(hù)膜部件主體210的鍍膜。同時(shí)，本實(shí)例中負(fù)電性的電偏壓以交變或脈沖的形式通過支撐環(huán)而施加于氣體噴淋頭，從而吸引等離子體240中的離子轟擊噴淋頭等涂層工件表面，以增強(qiáng)涂層與基底的結(jié)合力和涂層的組織致密性。因此，本實(shí)施例中，在MOCVD部件表面形成致密保護(hù)膜的過程包括下列步驟:首先，氣體注射器235注入真空腔室200內(nèi)的反應(yīng)性及非反應(yīng)性氣體組份被離化為等離子體后，等離子體中的離子，例如氬離子，在待涂覆保護(hù)膜部件主體負(fù)偏壓作用下向沉積部件迀移并擊待涂覆保護(hù)膜部件主體210。與此同時(shí)，保護(hù)膜原材料220在電子束230加熱下被蒸發(fā)，所蒸發(fā)的原子，原子團(tuán)或分子向待涂覆部件表面迀移并沉積。而在待涂覆部件表面，沉積原子(如鎂，鋁，鎵等及反應(yīng)氣體原子如氧，氮等)與轟擊離子(氬離子)交換作用而形成結(jié)合力強(qiáng)而組織致密的表面涂層240。成膜過程涉及到等離子體與材料被物理氣相沉積的交互作用，并且薄膜形成由于受到離子轟擊而得到改善。
[0040]本發(fā)明實(shí)施例的特點(diǎn)在于，由于本實(shí)施例中氣體噴淋頭距離支撐環(huán)205 —定距離，因此，待涂覆保護(hù)膜部件主體210的上下表面都沉浸在等離子體中，待涂覆保護(hù)膜部件主體210的上下表面會同時(shí)進(jìn)行保護(hù)膜的涂覆。成膜速度可由電子槍的加熱功率而得到調(diào)整或增強(qiáng)；而保護(hù)膜與基底的結(jié)合力以及所形成保護(hù)膜的組織與性能可通過調(diào)整等離子體密度，化學(xué)成分，以及電偏壓大小或離子轟擊能量而得到改善。另外，待涂覆保護(hù)膜部件主體表面溫度也可以通過調(diào)整原材料源與待涂覆保護(hù)膜部件主體的距離以及加熱功率而得到控制。
[0041]在本實(shí)施例中，氣體分配板22上具有多組內(nèi)徑較小的氣體輸送管，在傳統(tǒng)保護(hù)膜涂覆工藝中，氣體輸送管內(nèi)表面保護(hù)膜很難被均勻涂覆。本實(shí)施例中，將氣體分配板置于圖 2所示的保護(hù)膜鍍膜裝置內(nèi)，上述部件的下表面被涂覆一層保護(hù)膜，根據(jù)上文描述，由于圖 2所示的保護(hù)膜鍍膜裝置是利用原子或分子來建立保護(hù)膜的，氣體輸送管的內(nèi)壁也被涂覆了保護(hù)膜。并且，和現(xiàn)有技術(shù)的保護(hù)膜不同，本實(shí)施例中的保護(hù)膜由原子和分子的凝結(jié)而形成，因此可以形成致密、均勻的并且與氣體輸送管的內(nèi)壁表面粘附性良好的保護(hù)膜，因此提供了平滑的氣體流動并避免了任何顆粒污染的產(chǎn)生。
[0042]根據(jù)上述實(shí)施例，為了增強(qiáng)所涂覆致密保護(hù)膜的厚度，降低保護(hù)膜與不銹鋼基底的結(jié)合應(yīng)力，提高所制備M0CVD部件的組織穩(wěn)定性，所述待涂覆部件諸如氣體噴淋頭組件、 反應(yīng)腔側(cè)壁及升降環(huán)等可以制備為具有特定的表面粗糙度，如表面粗糙度Ra被控制在 〇.01微米到10微米以上。根據(jù)本具體實(shí)施例，在表面致密保護(hù)膜厚度為10微米以下時(shí)，推薦的表面粗糙度Ra小于2um ;在表面致密保護(hù)膜厚度為10微米以上時(shí)，推薦的表面粗糙度 Ra大于等于2um。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，在特定的表面粗糙度范圍內(nèi)沉積保護(hù)膜并輔以離子轟擊能夠有效地提高所涂覆致密保護(hù)膜與不銹鋼基底的結(jié)合力，增強(qiáng)致密保護(hù)膜的組織穩(wěn)定性， 并在M0CVD工業(yè)生產(chǎn)使用過程中顆粒污染的產(chǎn)生可以最小化。根據(jù)一個具體實(shí)施例，該粗糙度可以由沉積保護(hù)膜時(shí)得到，或者針對已經(jīng)沉積后的保護(hù)膜進(jìn)行拋光，研磨或者其它后 PEPVD等表面處理來得到。
[0043]圖3示出另一種等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置，包括一真空腔室300,真空腔室300利用抽真空系統(tǒng)315被抽成為真空。利用電子槍(electron gun) 325產(chǎn)生的電子束(electron beam) 330加熱源材料320使之被蒸發(fā)。所蒸發(fā)的原子及分子向待涂覆保護(hù)膜部件主體310 飄移并凝結(jié)于待涂覆保護(hù)膜部件主體310上，圖示中用虛線箭頭示出。圖3所示的實(shí)施例中與圖2所示的實(shí)施例區(qū)別在于，還包括一離子發(fā)生器或離子源360,離子源將注入其內(nèi)的氣體，如氬氣等，解離為等離子體，并將等離子體中的離子轉(zhuǎn)化為載能離子束355。在保護(hù)膜沉積過程中，載能離子束355可以一定的離子能量而轟擊待涂覆保護(hù)膜部件主體310。在此過程中，被蒸發(fā)或?yàn)R射的源材料320加速向待涂覆保護(hù)膜部件主體310表面射去，以在載能離子束355轟擊作用下在待涂覆保護(hù)膜部件主體310表面形成致密的保護(hù)膜，除此之外， 等離子體束355還將氣體注射器335內(nèi)注入的氧氣或氮?dú)饧岸V氣體進(jìn)行解離，并攜帶解離后的活性成分參與保護(hù)膜的涂覆過程。在本實(shí)施例中，由于離子束只能自離子發(fā)生器 360向待涂覆保護(hù)|旲部件主體310轟擊，故待涂覆保護(hù)|旲部件主體310可以貼罪支撐環(huán)305 設(shè)置，且在將待涂覆保護(hù)膜部件主體310的一面涂覆保護(hù)膜后需要將待涂覆保護(hù)膜部件主體310更換方向，將貼靠在支撐環(huán)305的一側(cè)朝向等離子體束355設(shè)置，再進(jìn)行保護(hù)膜的涂覆。
[0044]采用圖2和圖3所示的等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置，在保護(hù)膜沉積之前，載能離子轟擊或撞擊待涂覆保護(hù)膜部件主體310表面，可有效地將表面吸附或污染物清除掉，因而能夠增強(qiáng)隨后所沉積保護(hù)膜與潔凈表面310的結(jié)合力。通過調(diào)整涂覆保護(hù)膜部件主體310表面的粗糙度，并采用圖2和圖3所示的沉積增強(qiáng)型保護(hù)膜的裝置，本發(fā)明能夠在待涂覆保護(hù)膜部件主體310表面沉積的保護(hù)膜的厚度范圍可為1納米-0.5毫米。
[0045]圖4a示例性的示出一種表面被保護(hù)膜215覆蓋的工藝部件。致密保護(hù)膜215通過圖2和圖3示出的等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置而沉積在待鍍膜工藝部件210或310表面， 圖4a所示為沉積在待鍍膜工藝部件210表面。在保護(hù)膜沉積過程中，M0CVD腔室部件的表面溫度可以由室溫增加至750°C。然而，為了避免較高溫度而引起的部件形體熱膨脹變形，沉積過程中待涂覆保護(hù)膜部件主體表面溫度一般控制在200°C以下。為了增加涂層致密性以及與基體的結(jié)合力，同時(shí)為了避免離子轟擊濺射效應(yīng)，離子轟擊的能量一般在20-5000eV范圍以內(nèi)。為了保證足夠的鍍膜速率，電子槍的加熱電源功率可為0.05kW?20kW。工藝氣體包括氬氣和氧氣，其流量范圍為Osccm?2000sccm。圖4b示出沉積在不銹鋼表面的氧化鎂涂層表面形貌。在10萬倍放大的條件下，涂層表面氧化鎂涂層由細(xì)小致密的晶粒組成。圖4c示出沉積在不銹鋼表面的氧化鎂涂層的斷面組織形貌。在2萬倍的放大條件下，氧化鎂斷面致密無任何裂紋和孔洞缺陷，其所形成致密保護(hù)膜的體疏松度(薄膜組織中孔洞，裂紋等缺陷體積所占薄膜體積的百分率)為零。圖4b和圖4c所示的顯微組織形貌無任何組織及涂層缺陷，表明本發(fā)明所使用的等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置及鍍膜工藝在MOCVD腔室部件表面所制備的致密保護(hù)膜具有非常好的組織穩(wěn)定性，改善了 MOCVD腔室部件的工藝性能。
[0046]由于本發(fā)明所制備的(疏松度為零的)致密保護(hù)膜完全覆蓋了 MOCVD反應(yīng)腔室不銹鋼部件表面，有效地阻止了 MOCVD反應(yīng)氣體與不銹鋼表面游離鐵離子所能發(fā)生的反應(yīng)，從而避免了現(xiàn)有MOCVD生產(chǎn)工藝初期所存在的不銹鋼表面的鐵離子隨反應(yīng)氣體到達(dá)下方基片并在氮化鎵LED結(jié)構(gòu)中形成深能級的可能性。因此，MOCVD設(shè)備及反應(yīng)腔室在裝備有表面致密保護(hù)膜的不銹鋼部件，如氣體噴淋頭組件、反應(yīng)腔側(cè)壁及升降環(huán)等，能夠保證MOCVD在生產(chǎn)工藝初始階段所形成的LED的發(fā)光性能，增強(qiáng)了 MOCVD生長的LED外延片生產(chǎn)合格率，并避免了現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)中所需的數(shù)周甚至一個月的二茂鎂(CP2Mg)氣體處理不銹鋼表面飽和狀態(tài)初始化時(shí)間，因而大大提高了 MOCVD工藝的質(zhì)量和MOCVD設(shè)備的產(chǎn)能。
[0047]本發(fā)明雖然以較佳實(shí)施方式公開如上，但其并不是用來限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以做出可能的變動和修改，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以本發(fā)明權(quán)利要求所界定的范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改善MOCVD反應(yīng)工藝的部件，包括一不銹鋼主體，其特征在于:所述不銹鋼主體表面涂覆一層保護(hù)膜，所述保護(hù)膜的成分包括由鋁、鎵、鎂中的至少一種及氮、氧中的至少一種構(gòu)成的化合物，或者不與MOCVD工藝中的氣體反應(yīng)的其他材料，所述保護(hù)膜具有疏松度為零的致密組織。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的部件，其特征在于:所述保護(hù)膜的厚度范圍為I納米-0.5毫米。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的部件，其特征在于:所述部件為MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)與反應(yīng)氣體接觸的部件，包括氣體噴淋頭組件、反應(yīng)腔側(cè)壁及升降環(huán)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的部件，其特征在于:所述氣體噴淋頭組件包括上蓋板、氣體分配板和水冷板，所述氣體分配板上設(shè)置多組氣體輸送管道，所述氣體分配板，上蓋板和水冷板涂覆保護(hù)膜后組裝為氣體噴淋頭組件。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的部件，其特征在于:所述不與MOCVD工藝中的氣體反應(yīng)的保護(hù)膜為特氟龍等化學(xué)特性穩(wěn)定的材質(zhì)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的部件，其特征在于:所述保護(hù)膜的成分為氮化鎵、氮化鋁、氮化鎂、氧化鎵、氧化鋁、氧化鎂中的一種或幾種。7.一種改善MOCVD反應(yīng)工藝的方法，其特征在于，包括下列步驟: 提供一等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置，所述保護(hù)膜鍍膜裝置包括一真空腔室； 在所述真空腔室內(nèi)固定一待鍍膜工藝部件，所述待鍍膜工藝部件為MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)可能與反應(yīng)氣體接觸的不銹鋼工藝部件； 所述待鍍膜工藝部件在等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置內(nèi)涂覆一層疏松度為零的致密保護(hù)膜，所述保護(hù)膜的成分包括由鋁、鎵、鎂中的至少一種及氮、氧中的至少一種構(gòu)成的化合物，或者不與MOCVD工藝中的氣體反應(yīng)的其他材料； 將所述鍍膜后的工藝部件安裝到MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)進(jìn)行MOCVD工藝，所述工藝部件的保護(hù)膜保護(hù)不銹鋼主體不與MOCVD反應(yīng)腔內(nèi)的反應(yīng)氣體反應(yīng)。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:所述待鍍膜工藝部件在等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置內(nèi)鍍膜的步驟包括: 在所述真空腔室內(nèi)放置固態(tài)原材料； 將所述待鍍膜工藝部件置于所述真空腔室，配置使得所述工藝部件表面面對所述真空腔室中的源材料； 蒸發(fā)或?yàn)R射所述源材料于所述待鍍膜工藝部件表面； 注入包含反應(yīng)氣體和非反應(yīng)氣體于所述真空腔室中； 激發(fā)所述反應(yīng)氣體和非反應(yīng)氣體并維持等離子體于所述待鍍膜工藝部件表面，使得所述被離子化的反應(yīng)氣體和非反應(yīng)氣體的離子在所述待鍍膜工藝部件表面上撞擊并與所述源材料化學(xué)反應(yīng)，從而在所述氣體噴淋頭的至少部分表面上形成致密保護(hù)膜，其中，所述保護(hù)膜包括來自源材料的原子和來自所述反應(yīng)氣體成份的原子。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于:所述源材料包括固態(tài)的鋁、鎵、鎂、氮化鎵、氮化鋁、氮化鎂、氧化鎵、氧化鎂或氧化鋁中的一種或幾種。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于:激發(fā)所述反應(yīng)氣體和非反應(yīng)氣體為等離子體的裝置為等離子發(fā)生器。11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于:激發(fā)所述反應(yīng)氣體和非反應(yīng)氣體為等離 子體的方式為微波或射頻。12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于:所述待鍍膜工藝部件包括氣體噴淋頭組 件、反應(yīng)腔側(cè)壁及升降環(huán)。13.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于:所述待鍍膜工藝部件為氣體噴淋頭組 件，所述氣體噴淋頭組件包括一氣體分配板，一上蓋板和一水冷板，所述氣體分配板，上蓋 板和水冷板分別放置在所述等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置涂覆保護(hù)膜后再組裝為氣體噴淋頭 組件。14.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于:所述等離子體保護(hù)膜鍍膜裝置可在所述 工藝部件表面涂覆厚度為1納米-0.5毫米的保護(hù)膜。
【文檔編號】C23C16/44GK105986245SQ201510084011
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月16日
【發(fā)明人】賀小明, 郭世平
【申請人】中微半導(dǎo)體設(shè)備(上海)有限公司