一種工件表面鍍金剛石膜裝置及使用該裝置制得的產(chǎn)品的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種工件表面鍍金剛石膜裝置及使用該裝置制得的產(chǎn)品，所述工件表面鍍金剛石膜裝置包括：鍍膜模塊、氣控模塊、溫控模塊。本發(fā)明還公開(kāi)了一種用所述的工件表面鍍金剛石膜裝置調(diào)控反應(yīng)腔溫度的方法和一種使用所述工件表面鍍金剛石膜裝置沉積金剛石膜的方法以及使用所述方法制得的表面鍍金剛石膜的工件。使用所述裝置制得的表面鍍金剛石膜的工件表面的金剛石膜厚度均勻，且金剛石膜與工件表面的結(jié)合性能優(yōu)異。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種工件表面鍍金剛石膜裝置及使用該裝置制得的產(chǎn)品
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及工件表面鍍膜領(lǐng)域，具體地涉及一種工件表面鍍金剛石膜裝置及使用該裝置制得的產(chǎn)品，該產(chǎn)品表面的金剛石膜厚度均勻，且金剛石膜與工件表面的結(jié)合性能優(yōu)異。
【背景技術(shù)】
[0002]金剛石膜具有良好的物理化學(xué)性能，能夠用于光學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、力學(xué)等諸多應(yīng)用領(lǐng)域，金剛石膜與合金開(kāi)發(fā)的涂層刀具在切割石墨、鋁合金、硅材料、有色金屬等材料時(shí)具有加工精度準(zhǔn)、加工時(shí)間短、價(jià)格低廉等優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于金剛石涂層銑刀、鉆頭、拉絲模具等。
[0003]目前常用的CVD金剛石膜制備方法主要為微波等離子體CVD法(MPCVD)、直流等離子體法(DCCVD)、熱絲CVD法(HFCVD)這三類(lèi)，對(duì)于金屬刀體來(lái)說(shuō)，熱絲CVD法對(duì)于特殊幾何形狀的刀體更具優(yōu)勢(shì)，而且可以實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中金剛石膜與刀具表面之間的附著力較差，且刀具表面的金剛石膜的厚度均一性欠佳，這會(huì)降低刀具的使用性能和壽命。目前，常用的提高金剛石膜和刀具結(jié)合力的方法是通過(guò)添加多鍍層的方法，但是效果一般。
[0005]在現(xiàn)有的CVD裝置中，熱絲周?chē)臏囟葓?chǎng)分布梯度較大，有效面積較小，因而所鍍膜層分布不均勻，生長(zhǎng)完成后降溫快，金剛石膜無(wú)法緩解與刀具之間的熱應(yīng)力，會(huì)導(dǎo)致金剛石膜從刀具表面脫落。
[0006]因此，本領(lǐng)域迫切需要開(kāi)發(fā)一種可制備鍍膜層均勻且金剛石膜與刀具之間結(jié)合性能優(yōu)異的鍍金剛石膜裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種工件表面鍍金剛石膜裝置，使用該裝置制備的金剛石膜厚度均勻，且金剛石膜與工件表面結(jié)合性能優(yōu)異。
[0008]本發(fā)明的第一方面，提供了一種工件表面鍍金剛石膜裝置，所述工件表面鍍金剛石膜裝置包括:
[0009]鍍膜模塊，所述鍍膜模塊包括反應(yīng)腔、位于所述反應(yīng)腔內(nèi)部的加熱電阻部A’、位于所述反應(yīng)腔外部的加熱電阻層B’、和位于所述加熱電阻層B’外部的絕熱陶瓷；
[0010]且所述的加熱電阻部A’是用加熱電阻絲A通過(guò)第一鋪放方式形成的；
[0011]且所述的加熱電阻層B’是用加熱電阻絲B通過(guò)第二鋪放方式形成的；
[0012]氣控模塊，所述氣控模塊用于控制反應(yīng)腔內(nèi)氣氛；
[0013]溫控模塊，所述溫控模塊用于控制加熱電阻部A’和/或加熱電阻層B’的溫度。
[0014]在另一優(yōu)選例中，所述的第一鋪放方式為用所述的加熱電阻絲A均勻鋪放(優(yōu)選為平行鋪放)，從而形成一片狀結(jié)構(gòu)。
[0015]在另一優(yōu)選例中，所述的第二鋪放方式為用所述的加熱電阻絲B均勻鋪放(優(yōu)選為平行鋪放)，從而形成一片狀結(jié)構(gòu)。
[0016]在另一優(yōu)選例中，所述的第二鋪放方式為用所述的加熱電阻絲B呈半圓形包覆所述的反應(yīng)腔，從而在所述反應(yīng)腔外部形成一加熱部。
[0017]在另一優(yōu)選例中，所述工件表面鍍金剛石膜裝置還包括微處理機(jī)控制單元，用于調(diào)節(jié)所述加熱電阻部A’和/或加熱電阻層B’的加熱模式。
[0018]在另一優(yōu)選例中，所述工件表面鍍金剛石膜裝置還包括微處理機(jī)控制單元，用于調(diào)節(jié)所述氣控模塊的進(jìn)氣方式。
[0019]在另一優(yōu)選例中，所述鍍膜模塊還包括基片臺(tái)、不銹鋼支架、和/或高度調(diào)節(jié)單
J L ο
[0020]在另一優(yōu)選例中，所述基片臺(tái)用于放置待沉積工件。
[0021 ] 在另一優(yōu)選例中，所述不銹鋼支架用于旋轉(zhuǎn)所述基片臺(tái)。
[0022]在另一優(yōu)選例中，所述反應(yīng)腔的腔壁為石英管。
[0023]在另一優(yōu)選例中，所述熱電阻絲A選自下組:鉭絲、鎢絲、鉬絲。
[0024]在另一優(yōu)選例中，所述熱電阻絲A平行排列于所述石英管中。
[0025]在另一優(yōu)選例中，所述加熱電阻部A’和/或加熱電阻層B’用于控制所述反應(yīng)腔的溫度。
[0026]在另一優(yōu)選例中，所述反應(yīng)腔用于保溫和提供真空環(huán)境。
[0027]在另一優(yōu)選例中，所述絕熱陶瓷用于保溫。
[0028]在另一優(yōu)選例中，所述基片臺(tái)基材選自下組:鉬、硅、和/或石英玻璃片。
[0029]在另一優(yōu)選例中，所述加熱電阻層B’包覆所述反應(yīng)腔的外壁；較佳地，所述加熱電阻層B’通過(guò)上部包覆方式和/或下部包覆方式纏繞所述石英管。
[0030]在另一優(yōu)選例中，所述的上部包覆方式為僅在反應(yīng)腔的外壁上側(cè)(即過(guò)所述反應(yīng)腔中心線(xiàn)的水平面上部)設(shè)置加熱電阻層B’。
[0031]在另一優(yōu)選例中，所述的下部包覆方式為僅在反應(yīng)腔的外壁下側(cè)(即過(guò)所述反應(yīng)腔中心線(xiàn)的水平面下部)設(shè)置加熱電阻層B’。
[0032]在另一優(yōu)選例中，所述絕熱陶瓷采用上部和下部配合的方式固定所述加熱電阻層B，。
[0033]在另一優(yōu)選例中，所述加熱電阻層B’為半圓狀。
[0034]在另一優(yōu)選例中，所述熱電阻絲B為鎢絲。
[0035]本發(fā)明的第二方面，提供了一種用本發(fā)明第一方面所述的工件表面鍍金剛石膜裝置調(diào)控反應(yīng)腔溫度的方法，包括如下步驟:在所述加熱電阻部A’加熱之前和之后，通過(guò)調(diào)節(jié)加熱電阻層B’的溫度以控制反應(yīng)腔內(nèi)溫度。
[0036]本發(fā)明的第三方面，提供了一種使用本發(fā)明第一方面所述工件表面鍍金剛石膜裝置沉積金剛石膜的方法，包括如下步驟:
[0037]I)在反應(yīng)腔內(nèi)提供一待沉積金剛石膜的工件，并通入原料氣和氣氛氣；
[0038]2)在裂解溫度下，在反應(yīng)腔內(nèi)，使原料氣和氣氛氣分別發(fā)生裂解反應(yīng)，從而產(chǎn)生原料氣裂解產(chǎn)物和氣氛氣裂解產(chǎn)物；
[0039]3)在氣氛氣裂解產(chǎn)物(即氣氛氣裂解所得的反應(yīng)基團(tuán))存在下，原料氣裂解產(chǎn)物(即原料氣裂解所得反應(yīng)基團(tuán))在待沉積工件表面沉積形成金剛石膜。
[0040]在另一優(yōu)選例中，在所述的步驟I)之前還包括步驟:使用真空栗對(duì)所述的反應(yīng)腔抽真空。
[0041 ] 在另一優(yōu)選例中，所述待沉積金剛石膜的工件為刀具。
[0042]在另一優(yōu)選例中，所述的真空栗為機(jī)械栗、和/或分子栗。
[0043]在另一優(yōu)選例中，所述真空栗將反應(yīng)腔的壓強(qiáng)抽至10 3?10 5Pa0
[0044]在另一優(yōu)選例中，在步驟2)中，所述裂解溫度通過(guò)如下步驟達(dá)到:
[0045]a)開(kāi)啟加熱電阻層B’，調(diào)節(jié)反應(yīng)腔內(nèi)溫度至所述裂解溫度；
[0046]b)開(kāi)啟加熱電阻部A’，調(diào)節(jié)熱電阻絲A溫度為1500?2500°C。
[0047]在另一優(yōu)選例中，所述步驟2)中，所述的裂解溫度為700?1200°C。
[0048]在另一優(yōu)選例中，所述步驟2)中，所述反應(yīng)腔內(nèi)的壓強(qiáng)為I X 12?I X 10 4Pa0
[0049]在另一優(yōu)選例中，所述步驟3)中還包括步驟:旋轉(zhuǎn)所述基片臺(tái)。
[0050]在另一優(yōu)選例中，所述步驟3)中待沉積工件的溫度為750?900 °C。
[0051]在另一優(yōu)選例中，所述待沉積工件與加熱電阻部A’的距離為I?15mm，優(yōu)選為2?10mm，更優(yōu)選為2?6mm。
[0052]在另一優(yōu)選例中，所述步驟3)中沉積時(shí)間為I?20小時(shí)，較佳地為2?15小時(shí)，更佳地為2?10小時(shí)。
[0053]在另一優(yōu)選例中，在所述步驟I)中，所述原料氣和氣氛氣的通入流量比為
0.1%?20%，優(yōu)選為0.5%?15%，更優(yōu)選為0.8%?15%。
[0054]在另一優(yōu)選例中，所述氣氛氣的通入流速為150?800sccm。
[0055]在另一優(yōu)選例中，所述原料氣的通入流速為I?20sccm。
[0056]在另一優(yōu)選例中，所述反應(yīng)腔內(nèi)原料氣的濃度為0.5 %?15 %，優(yōu)選為0.8 %?12%，更優(yōu)選為1.0%?5%。
[0057]在另一優(yōu)選例中，所述原料氣選自下組:C1_C4的烷烴。
[0058]在另一優(yōu)選例中，所述原料氣為甲烷。
[0059]在另一優(yōu)選例中，所述反應(yīng)腔內(nèi)氣氛氣的濃度為0.5%?15%，優(yōu)選為1.0%?12%，更優(yōu)選為1.2%?2.8%。
[0060]在另一優(yōu)選例中，所述氣氛氣選自下組:氫氣、惰性氣體、或其組合。
[0061]在另一優(yōu)選例中，所述惰性氣體選自下組:氦氣、氖氣、氬氣、氙氣、或其組合。
[0062]在另一優(yōu)選例中，在步驟3)之后還包括如下退火步驟:
[0063]4)在上述反應(yīng)結(jié)束時(shí)，停止通入原料氣，調(diào)節(jié)加熱電阻部A’和加熱電阻層B’的溫度，調(diào)整反應(yīng)腔內(nèi)壓強(qiáng)，在氣氛氣存在下對(duì)表面鍍金剛石膜的工件進(jìn)行退火；
[0064]在另一優(yōu)選例中，所述加熱電阻部A’的降溫速率為200-300 °C /h。
[0065]在另一優(yōu)選例中，所述反應(yīng)腔內(nèi)壓強(qiáng)為5?15Pa。
[0066]在另一優(yōu)選例中，所述加熱電阻層B’的降溫速率為100-300°C /h。
[0067]5)待反應(yīng)腔溫度降至室溫時(shí)，停止通入氣氛氣，關(guān)閉溫控模塊和氣控模塊，從反應(yīng)腔取出制得的所述表面鍍金剛石膜的工件。
[0068]在另一優(yōu)選例中，所述退火時(shí)間為0.5?30小時(shí)，較佳地為0.5-20小時(shí)，更佳地為2-10小時(shí)。
[0069]本發(fā)明的第四方面，提供了一種采用本發(fā)明第三方面所述的方法制備的金剛石膜包覆的工件，所述工件具有選自下組的一個(gè)或多個(gè)特征:
[0070]I)工件表面的金剛石膜厚度為I?20 μπι ;
[0071]2)工件與金剛石膜之間的結(jié)合力為20?100Ν ；
[0072]3)金剛石膜中晶粒尺寸為50?lOOOnm。
[0073]應(yīng)理解，在本發(fā)明范圍內(nèi)中，本發(fā)明的上述各技術(shù)特征和在下文(如實(shí)施例)中具體描述的各技術(shù)特征之間都可以互相組合，從而構(gòu)成新的或優(yōu)選的技術(shù)方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
【附圖說(shuō)明】
[0074]圖1是本發(fā)明工件表面鍍金剛石膜裝置的正面結(jié)構(gòu)圖，其中I為絕熱陶瓷，分為上下兩部分，2為加熱電阻層B’，3為反應(yīng)腔，4為加熱電阻部A’，5為基片臺(tái)，6為不銹鋼支架，7為系統(tǒng)氣控模塊，8為系統(tǒng)溫控模塊。
[0075]圖2是本發(fā)明工件表面鍍金剛石膜裝置的側(cè)面結(jié)構(gòu)圖。
[0076]圖3是實(shí)施例1所制得的鍍金剛石膜的刀具的SEM表面形貌圖。
[0077]圖4是實(shí)施例1所制得的鍍金剛石膜的刀具的表面Raman圖譜。
[0078]圖5是實(shí)施例1所制得的鍍金剛石膜的刀具表面經(jīng)劃刻后的照片。
[0079]圖6是對(duì)比例I所制得的鍍金剛石膜的刀具的SEM表面形貌。
[0080]圖7是對(duì)比例I所制得的鍍金剛石膜的刀具的表面Raman圖譜。
[0081]圖8是對(duì)比例I所制得的鍍金剛石膜的刀具表面經(jīng)劃刻后的照片。
[0082]圖9是對(duì)比例2所制得的鍍金剛石膜的刀具的SEM表面形貌。
[0083]圖10是對(duì)比例2所制得的鍍金剛石膜的刀具的表面Raman圖譜。
[0084]圖11是對(duì)比例2所制得的鍍金剛石膜的刀具表面經(jīng)劃刻后的照片。
【具體實(shí)施方式】
[0085]本發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期而深入的研究，意外地制備了一種工件表面鍍金剛石膜裝置，所述裝置通過(guò)在反應(yīng)腔的外部設(shè)置加熱電阻層B’可有效提高反應(yīng)腔內(nèi)溫度場(chǎng)分布的均勻度，進(jìn)而提高金剛石膜的均勻性；在鍍膜完成后，通過(guò)調(diào)控退火條件以降低金剛石膜與刀具表面之間殘余應(yīng)力，可有效改善金剛石膜與刀具表面之間的結(jié)合性能?；谏鲜霭l(fā)現(xiàn)，發(fā)明人完成了本發(fā)明。
[0086]術(shù)語(yǔ)
[0087]如本文所用，術(shù)語(yǔ)“工件表面鍍金剛石膜裝置”、“鍍膜裝置”或者“本發(fā)明所述鍍膜裝置”可互換使用，均指包括所述鍍膜模塊、氣控模塊、溫控模塊的工件表面鍍金剛石膜裝置。
[0088]如本文所用，術(shù)語(yǔ)“包覆”指所述加熱電阻層B’位于所述反應(yīng)腔外側(cè)，且緊靠所述反應(yīng)腔設(shè)置。
[0089]裝置
[0090]本發(fā)明提供了一種工件表面鍍金剛石膜裝置，所述工件表面鍍金剛石膜裝置包括:
[0091 ] 鍍膜模塊，所述鍍膜模塊包括反應(yīng)腔、位于所述反應(yīng)腔內(nèi)部的加熱電阻部A’、位于所述反應(yīng)腔外部的加熱電阻層B’、和位于所述加熱電阻層B’外部的絕熱陶瓷；
[0092]且所述的加熱電阻部A’是用加熱電阻絲A通過(guò)第一鋪放方式形成的；
[0093]且所述的加熱電阻層B’是用加熱電阻絲B通過(guò)第二鋪放方式形成的；
[0094]氣控模塊，所述氣控模塊用于控制反應(yīng)腔內(nèi)氣氛；
[0095]溫控模塊，所述溫控模塊用于控制加熱電阻部A’和/或加熱電阻層B’的溫度。
[0096]具體地，所述的第一鋪放方式為用所述的加熱電阻絲A均勻鋪放(優(yōu)選為平行鋪放)，從而形成一片狀結(jié)構(gòu)。
[0097]具體地，所述的第二鋪放方式為用所述的加熱電阻絲B均勻鋪放(優(yōu)選為平行鋪放)，從而形成一片狀結(jié)構(gòu)。
[0098]典型地，所述的第二鋪放方式為用所述的加熱電阻絲B呈半圓形包覆所述的反應(yīng)腔，從而在所述反應(yīng)腔外部形成一加熱部。
[0099]在一優(yōu)選例中，所述工件表面鍍金剛石膜裝置還包括微處理機(jī)控制單元，用于調(diào)節(jié)所述加熱電阻部A’和/或加熱電阻層B’的加熱模式。
[0100]在一優(yōu)選例中，所述工件表面鍍金剛石膜裝置還包括微處理機(jī)控制單元，用于調(diào)節(jié)所述氣控模塊的進(jìn)氣方式。
[0101]在一優(yōu)選例中，所述鍍膜模塊還包括基片臺(tái)、不銹鋼支架、和/或高度調(diào)節(jié)單元。
[0102]在一優(yōu)選例中，所述基片臺(tái)用于放置待沉積工件。
[0103]在一優(yōu)選例中，所述不銹鋼支架用于旋轉(zhuǎn)所述基片臺(tái)。
[0104]在一優(yōu)選例中，所述反應(yīng)腔的腔壁為石英管。
[0105]代表性地，所述熱電阻絲A包括(但并不限于):鉭絲、鎢絲、鉬絲。
[0106]在一優(yōu)選例中，所述熱電阻絲A平行排列于所述石英管中。
[0107]在一優(yōu)選例中，所述加熱電阻部A’和/或加熱電阻層B’用于控制所述反應(yīng)腔的溫度。
[0108]在一優(yōu)選例中，所述反應(yīng)腔用于保溫和提供真空環(huán)境。
[0109]在一優(yōu)選例中，所述絕熱陶瓷用于保溫。
[0110]代表性地，所述基片臺(tái)基材包括(但并不限于):鉬、硅、和/或石英玻璃片。
[0111]在本發(fā)明中，所述加熱電阻層B’包覆所述反應(yīng)腔的外壁；較佳地，所述加熱電阻層B’通過(guò)上部包覆方式和/或下部包覆方式纏繞所述石英管。
[0112]在一優(yōu)選例中，所述的上部包覆方式為僅在反應(yīng)腔的外壁上側(cè)(即過(guò)所述反應(yīng)腔中心線(xiàn)的水平面上部)設(shè)置加熱電阻層B’。
[0113]在一優(yōu)選例中，所述的下部包覆方式為僅在反應(yīng)腔的外壁下側(cè)(即過(guò)所述反應(yīng)腔中心線(xiàn)的水平面下部)設(shè)置加熱電阻層B’。
[0114]典型地，所述絕熱陶瓷采用上部和下部配合的方式固定所述加熱電阻層B’。
[0115]具體地，所述加熱電阻層B’為半圓狀。
[0116]代表性地，所述熱電阻絲B為鎢絲。
[0117]調(diào)控反應(yīng)腔溫度的方法
[0118]本發(fā)明提供了一種用所述的工件表面鍍金剛石膜裝置調(diào)控反應(yīng)腔溫度的方法，包括如下步驟:在所述加熱電阻部A’加熱之前和之后，通過(guò)調(diào)節(jié)加熱電阻層B’的溫度以控制反應(yīng)腔內(nèi)溫度。
[0119]沉積金剛石膜的方法
[0120]本發(fā)明提供了一種使用所述工件表面鍍金剛石膜裝置沉積金剛石膜的方法，包括如下步驟:
[0121]I)在反應(yīng)腔內(nèi)提供一待沉積金剛石膜的工件，并通入原料氣和氣氛氣；
[0122]2)在裂解溫度下，在反應(yīng)腔內(nèi)，使原料氣和氣氛氣分別發(fā)生裂解反應(yīng)，從而產(chǎn)生原料氣裂解產(chǎn)物和氣氛氣裂解產(chǎn)物；
[0123]3)在氣氛氣裂解產(chǎn)物(即氣氛氣裂解所得的反應(yīng)基團(tuán))存在下，原料氣裂解產(chǎn)物(即原料氣裂解所得反應(yīng)基團(tuán))在待沉積工件表面沉積形成金剛石膜。
[0124]在一優(yōu)選例中，在所述的步驟I)之前還包括步驟:使用真空栗對(duì)所述的反應(yīng)腔抽真空。
[0125]在一優(yōu)選例中，所述待沉積金剛石膜的工件為刀具。
[0126]代表性地，所述的真空栗包括(但并不限于):機(jī)械栗、和/或分子栗。
[0127]在一優(yōu)選例中，所述真空栗將反應(yīng)腔的壓強(qiáng)抽至10 3?10 5Pa0
[0128]在一優(yōu)選例中，在步驟2)中，所述裂解溫度通過(guò)如下步驟達(dá)到:
[0129]a)開(kāi)啟加熱電阻層B’，調(diào)節(jié)反應(yīng)腔內(nèi)溫度至所述裂解溫度；
[0130]b)開(kāi)啟加熱電阻部A’，調(diào)節(jié)熱電阻絲A溫度為1500?2500°C。
[0131 ] 在一優(yōu)選例中，所述步驟2)中，所述的裂解溫度為700?1200°C。
[0132]在一優(yōu)選例中，所述步驟2)中，所述反應(yīng)腔內(nèi)的壓強(qiáng)為I X 12?I X 10 4Pa0
[0133]在一優(yōu)選例中，所述步驟3)中還包括步驟:旋轉(zhuǎn)所述基片臺(tái)。
[0134]在一優(yōu)選例中，所述步驟3)中待沉積工件的溫度為750?900 °C。
[0135]在一優(yōu)選例中，所述待沉積工件與加熱電阻部A’的距離為I?15mm，優(yōu)選為2?1mm,更優(yōu)選為2?6_。
[0136]在一優(yōu)選例中，所述步驟3)中沉積時(shí)間為I?20小時(shí)，較佳地為2?15小時(shí)，更佳地為2?10小時(shí)。
[0137]在本發(fā)明中，在所述步驟I)中，所述原料氣和氣氛氣的通入流量比為0.1%?20%，優(yōu)選為0.5%?15%，更優(yōu)選為0.8%?15%。
[0138]在一優(yōu)選例中，所述氣氛氣的通入流速為150?800sccm。
[0139]在一優(yōu)選例中，所述原料氣的通入流速為I?20sccm。
[0140]具體地，所述反應(yīng)腔內(nèi)原料氣的濃度為0.5%?15%，優(yōu)選為0.8%?12%，更優(yōu)選為1.0%?5%。
[0141]代表性地，所述原料氣包括(但并不限于):C1_C4的烷烴。
[0142]典型地，所述原料氣為甲烷。
[0143]具體地，所述反應(yīng)腔內(nèi)氣氛氣的濃度為0.5%?15%，優(yōu)選為1.0%?12%，更優(yōu)選為1.2%?2.8%。
[0144]代表性地，所述氣氛氣包括(但并不限于):氫氣、惰性氣體、或其組合。
[0145]代表性地，所述惰性氣體包括(但并不限于):氦氣、氖氣、氬氣、氙氣、或其組合。
[0146]在本發(fā)明中，在步驟3)之后還包括如下退火步驟:
[0147]4)在上述反應(yīng)結(jié)束時(shí)，停止通入原料氣，調(diào)節(jié)加熱電阻部A’和加熱電阻層B’的溫度，調(diào)整反應(yīng)腔內(nèi)壓強(qiáng)，在氣氛氣存在下對(duì)表面鍍金剛石膜的工件進(jìn)行退火；
[0148]在一優(yōu)選例中，所述加熱電阻部A’的降溫速率為200-300°C /h。
[0149]在一優(yōu)選例中，所述反應(yīng)腔內(nèi)壓強(qiáng)為5?15Pa。
[0150]在一優(yōu)選例中，所述加熱電阻層B’的降溫速率為100-300°C /h。
[0151]5)待反應(yīng)腔溫度降至室溫時(shí)，停止通入氣氛氣，關(guān)閉溫控模塊和氣控模塊，從反應(yīng)腔取出制得的所述表面鍍金剛石膜的工件。
[0152]在一優(yōu)選例中，所述退火時(shí)間為0.5?30小時(shí)，較佳地為0.5-20小時(shí)，更佳地為2-10小時(shí)。
[0153]表面鍍金剛石膜工件
[0154]本發(fā)明提供了一種采用所述的方法制備的金剛石膜包覆的工件，所述工件具有選自下組的一個(gè)或多個(gè)特征:
[0155]I)工件表面的金剛石膜厚度為I?20 μπι ;
[0156]2)工件與金剛石膜之間的結(jié)合力為20?100Ν ；
[0157]3)金剛石膜中晶粒尺寸為50?lOOOnm。
[0158]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下主要優(yōu)點(diǎn):
[0159](I)使用本發(fā)明裝置可實(shí)現(xiàn)刀具表面金剛石膜的連續(xù)生長(zhǎng)和退火，實(shí)現(xiàn)生長(zhǎng)退火一體化，可有效降低制備成本；
[0160](2)使用本發(fā)明裝置可實(shí)現(xiàn)在刀具表面制備厚度均勻的金剛石膜；
[0161](3)使用本發(fā)明裝置可制備金剛石膜與刀具表面結(jié)合性能優(yōu)異的工件；
[0162](4)本發(fā)明可用于實(shí)現(xiàn)圓形/方形磨具(比如拉絲模、減壓磨等)的內(nèi)孔鍍膜，能夠保障膜的均勻性和良好的附著力。
[0163]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。除非另外說(shuō)明，否則百分比和份數(shù)按重量計(jì)算。
[0164]除非另行定義，文中所使用的所有專(zhuān)業(yè)與科學(xué)用語(yǔ)與本領(lǐng)域熟練人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明方法中。文中所述的較佳實(shí)施方法與材料僅作示范之用。
[0165]實(shí)施例1
[0166]首先將清洗干凈的刀具放入基片臺(tái)上，然后用機(jī)械栗和分子栗將反應(yīng)腔內(nèi)的壓強(qiáng)抽至10 3Pa,通入200sccm的氫氣和2sccm的甲烷氣體進(jìn)入反應(yīng)腔。打開(kāi)加熱電阻層B’開(kāi)關(guān)，利用熱電偶測(cè)溫將腔體內(nèi)溫度維持在700°C，通過(guò)微調(diào)閥調(diào)節(jié)反應(yīng)腔內(nèi)壓強(qiáng)至3kPa，穩(wěn)定后調(diào)整電壓，將加熱電阻部A’的溫度穩(wěn)定在2100°C。調(diào)整刀具與加熱電阻部A’的高度為2?10mm，將刀具溫度調(diào)整至800°C。保持穩(wěn)定的生長(zhǎng)參數(shù)4_10h，設(shè)備進(jìn)入生長(zhǎng)階段，加熱電阻部A’高的溫度將裂解通入的甲烷和氫氣，形成利于金剛石生長(zhǎng)的含碳基團(tuán)和原子氫。刀具表面通過(guò)形成金剛石晶核后逐漸長(zhǎng)大，形成連續(xù)的薄膜。
[0167]本實(shí)施例中，通過(guò)加熱電阻層B’，給刀具表面提供了溫度均勻的生長(zhǎng)環(huán)境，因此能夠形成晶粒尺寸均一的金剛石膜。生長(zhǎng)完成后，依次關(guān)閉加熱電阻部A’電壓、甲烷氣體，調(diào)節(jié)抽氣閥門(mén)，維持腔體內(nèi)氣壓在10Pa。設(shè)置加熱電阻層B’的溫度，逐漸降至室溫，在氫氣環(huán)境中進(jìn)行退火處理5?10h，直至冷卻至室溫。關(guān)閉氫氣流、關(guān)閉加熱電阻層B’電源和機(jī)械栗電源，去除沉積物，反應(yīng)腔體保持真空，待反應(yīng)腔溫度到達(dá)室溫后，打開(kāi)反應(yīng)腔，從中取出鍍金剛石膜的刀具。
[0168]結(jié)果
[0169]對(duì)制得的鍍金剛石膜的刀具的表面形貌、表面成分、金剛石膜與刀具表面的結(jié)合性能進(jìn)行測(cè)試。
[0170]從圖3中可以看出，鍍金剛石膜的刀具表面金剛石晶粒大小一致，均勻性較好，具有一致的晶粒取向，晶面質(zhì)量較高，無(wú)裂紋產(chǎn)生。
[0171]結(jié)果表明，氫氣氣氛下退火處理有助于刻蝕非金剛石成分，并保證金剛石膜與刀體的結(jié)合強(qiáng)度。
[0172]從圖4中可以看出，鍍金剛石膜的刀具表面具有明顯的金剛石特征峰，氫氣處理后并無(wú)石墨和其他非晶碳峰，表明金剛石膜的結(jié)晶質(zhì)量較高。
[0173]圖5為鍍金剛石膜的刀具表面經(jīng)100N劃痕測(cè)試后金剛石膜的脫落情況，金剛石膜脫落位置在60N左右，說(shuō)明金剛石膜與刀具之間結(jié)合強(qiáng)度較高。
[0174]對(duì)比例I
[0175]不通H2
[0176]重復(fù)實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于，在反應(yīng)腔中不通入H2。
[0177]結(jié)果
[0178]對(duì)制得的鍍金剛石膜的刀具的表面形貌、表面成分、金剛石膜與刀具表面的結(jié)合性能進(jìn)行測(cè)試。
[0179]從圖6中可以看出，真空退火處理后的金剛石膜表面有少量雜質(zhì)相覆蓋在晶粒表面，表明真空退火的金剛石膜表面有少量雜質(zhì)。
[0180]從圖7中可以看出，鍍金剛石膜的刀具表面具有明顯的金剛石特征峰，也出現(xiàn)了石墨特征峰，表明真空退火的金剛石膜表面含有殘留的石墨成分。
[0181]從圖8中可以看出劃痕測(cè)試分析中，金剛石膜在50N左右出現(xiàn)崩裂，結(jié)合力較弱，表明金剛石膜與刀具之間的結(jié)合強(qiáng)度略有下降，這與金剛石膜的成分相關(guān)。
[0182]對(duì)比例2
[0183]通惰性氣體
[0184]重復(fù)實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于，在反應(yīng)腔中不通入H2，改通惰性氣體氦氣。
[0185]結(jié)果
[0186]對(duì)制得的鍍金剛石膜的刀具的表面形貌、表面成分、金剛石膜與刀具表面的結(jié)合性能進(jìn)行測(cè)試。
[0187]從圖9中可以看出，金剛石膜表面狀況良好，晶粒尺寸和取向較一致。
[0188]從圖10中可以看出，金剛石膜表面具有明顯的金剛石特征峰，但是含少量石墨。
[0189]從圖11中可以看出，劃痕測(cè)試為58N時(shí)金剛石膜表面脫落，說(shuō)明惰性氣體退火處理后金剛石膜附著力有所提升。
[0190]對(duì)比例3
[0191]加熱電阻層B’不作用且不通氫氣
[0192]所得鍍金剛石膜的工件，表面鍍層分布不均勻，且表面鍍層的純度很差，金剛石膜與刀具表面結(jié)合性能很差，金剛石膜易于從刀具表面脫落。
[0193]與對(duì)比例1-3相比，實(shí)施例1所制備的鍍金剛石膜的刀具表面具有尺寸均勻且純度高的金剛石顆粒，且經(jīng)10N劃痕測(cè)試后表現(xiàn)出非常高的結(jié)合強(qiáng)度。
[0194]在本發(fā)明提及的所有文獻(xiàn)都在本申請(qǐng)中引用作為參考，就如同每一篇文獻(xiàn)被單獨(dú)引用作為參考那樣。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種工件表面鍍金剛石膜裝置，其特征在于，所述工件表面鍍金剛石膜裝置包括: 鍍膜模塊，所述鍍膜模塊包括反應(yīng)腔、位于所述反應(yīng)腔內(nèi)部的加熱電阻部A’、位于所述反應(yīng)腔外部的加熱電阻層B’、和位于所述加熱電阻層B’外部的絕熱陶瓷； 且所述的加熱電阻部A’是用加熱電阻絲A通過(guò)第一鋪放方式形成的； 且所述的加熱電阻層B’是用加熱電阻絲B通過(guò)第二鋪放方式形成的； 氣控模塊，所述氣控模塊用于控制反應(yīng)腔內(nèi)氣氛； 溫控模塊，所述溫控模塊用于控制加熱電阻部A’和/或加熱電阻層B’的溫度。2.如權(quán)利要求1所述工件表面鍍金剛石膜裝置，其特征在于，所述加熱電阻層B’包覆所述反應(yīng)腔的外壁；較佳地，所述加熱電阻層B’通過(guò)上部包覆方式和/或下部包覆方式纏繞所述石英管。3.如權(quán)利要求1所述工件表面鍍金剛石膜裝置，其特征在于，所述加熱電阻層B’為半圓狀。4.一種用權(quán)利要求1所述的工件表面鍍金剛石膜裝置調(diào)控反應(yīng)腔溫度的方法，其特征在于，包括如下步驟:在所述加熱電阻部A’加熱之前和之后，通過(guò)調(diào)節(jié)加熱電阻層B’的溫度以控制反應(yīng)腔內(nèi)溫度。5.一種使用權(quán)利要求1所述工件表面鍍金剛石膜裝置沉積金剛石膜的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)在反應(yīng)腔內(nèi)提供一待沉積金剛石膜的工件，并通入原料氣和氣氛氣； 2)在裂解溫度下，在反應(yīng)腔內(nèi)，使原料氣和氣氛氣分別發(fā)生裂解反應(yīng)，從而產(chǎn)生原料氣裂解產(chǎn)物和氣氛氣裂解產(chǎn)物； 3)在氣氛氣裂解產(chǎn)物(即氣氛氣裂解所得的反應(yīng)基團(tuán))存在下，原料氣裂解產(chǎn)物(即原料氣裂解所得反應(yīng)基團(tuán))在待沉積工件表面沉積形成金剛石膜。6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步驟I)中，所述原料氣和氣氛氣的通入流量比為0.1 %?20%，優(yōu)選為0.5%?15%，更優(yōu)選為0.8%?15%。7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)腔內(nèi)原料氣的濃度為0.5%?15%，優(yōu)選為0.8%?12%，更優(yōu)選為1.0%?5%。8.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)腔內(nèi)氣氛氣的濃度為0.5%?15%，優(yōu)選為1.0%?12%，更優(yōu)選為1.2%?2.8%。9.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在步驟3)之后還包括如下退火步驟: 4)在上述反應(yīng)結(jié)束時(shí)，停止通入原料氣，調(diào)節(jié)加熱電阻部A’和加熱電阻層B’的溫度，調(diào)整反應(yīng)腔內(nèi)壓強(qiáng)，在氣氛氣存在下對(duì)表面鍍金剛石膜的工件進(jìn)行退火； 5)待反應(yīng)腔溫度降至室溫時(shí)，停止通入氣氛氣，關(guān)閉溫控模塊和氣控模塊，從反應(yīng)腔取出制得的所述表面鍍金剛石膜的工件。10.一種采用權(quán)利要求5所述的方法制備的金剛石膜包覆的工件，其特征在于，所述工件具有選自下組的一個(gè)或多個(gè)特征: 1)工件表面的金剛石膜厚度為I?20μπι ; 2)工件與金剛石膜之間的結(jié)合力為20?100Ν; 3)金剛石膜中晶粒尺寸為50?100nm0
【文檔編號(hào)】C23C16/46GK105986241SQ201510050629
【公開(kāi)日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2015年1月30日
【發(fā)明人】呂繼磊, 江南, 馬付根, 朱金鳳, 白華, 戴丹
【申請(qǐng)人】寧波晨鑫維克工業(yè)科技有限公司, 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所