一種mocvd反應器的處理方法
【專利摘要】一種MOCVD反應器的處理方法，本發(fā)明通過在預處理階段循環(huán)執(zhí)行金屬有機氣體反應。所述處理方法包括預處理流程和晶體生長流程，其中預處理流程中包括金屬有機氣體反應步驟和含氧氣體反應步驟，交替執(zhí)行金屬有機氣體反應步驟和含氧氣體反應步驟，直到完成對反應腔內噴淋頭的預處理。其中預處理流程中，通過控制冷卻液供應系統(tǒng)來控制噴淋頭具有第一溫度，在晶體生長流程中噴淋頭具有第二溫度，第一溫度大于第二溫度。
【專利說明】
一種MOCVD反應器的處理方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及金屬有機物化學氣相沉積制造技術領域，尤其涉及一種對金屬化學氣相沉積反應器處理方法。
【背景技術】
[0002]如圖1所示，金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)反應器包括一個反應腔100，反應腔內包括一個托盤14，多個待處理的基片固定在托盤上，托盤14下方中心有一個旋轉軸10驅動托盤在反應過程中高速旋轉。其中旋轉軸10也可以是氣體承載裝置，比如圓桶型結構在晶圓托盤外圍支撐托盤14。托盤14下方還包括一個加熱器12加熱托盤14達到合適的高溫，這個高溫通常在1000度左右，以適應氮化鎵(GaN)晶體材料的結晶生長。反應腔100內與托盤相對的是一個氣體噴淋頭，氣體噴淋頭包括頂部的上蓋20，中間的氣體分配器22和位于底部的冷卻板24組成。上蓋上包括至少一個氣體通入管道28聯(lián)通到外部的氣源。其中氣體分配器中包括多塊隔離板將不同類型的反應氣體隔離在不同的氣體擴展腔中，上方的氣體擴散腔中包括大量向下延伸的氣體導管穿過下方的氣體擴散腔到達冷卻板24中對應的通氣孔或者通氣槽。下方的氣體擴散腔也可以包括大量向下延伸的氣體導管，具體的氣體導管的排布可以根據不同的反應腔結構和晶體生長工藝的需要優(yōu)化設計，比如流過含鎵氣體TMG的導管與流過含氨氣的導管成列交替排布。冷卻板24內包括冷卻液通道26均勻分布在整個平面上，冷卻液通道之間的通氣孔或槽使得來自氣體分配器22的多種氣體向下通入反應區(qū)域。由于MOCVD反應需要上千度的高溫所以整個反應腔和上方的氣體噴淋頭大多采用不銹鋼制成才能耐受這個溫度，但是MOCVD反應工藝中需要通入二茂鎂(CP2Mg)氣體，這種氣體極易與不銹鋼表面發(fā)生反應，使得不銹鋼表面的鐵會隨著氣流到達下方基片，最終會對利用MOCVD工藝形成的LED的發(fā)光性能造成重大影響，所以需要極力避免。
[0003]現(xiàn)有技術對不銹鋼進行預處理的方法存在嚴重問題，即處理周期太長。因為噴淋頭溫度始終保持在傳統(tǒng)的50度導致反應速度很慢，需要更多個循環(huán)才能達到對不銹鋼表面的鐵進行飽和置換。同時，預處理過程中需要加熱器加熱到極高溫度以輔助加速噴淋頭內進行原子置換的反應速度，隨后還需要自然冷卻到室溫，這兩個溫度變化過程就需要消耗一個小時，更何況達到預定溫度后還有充入二茂鎂氣體或者空氣的反應時間約幾個小時，進行多次循環(huán)后整個預處理時間往往超過一周甚至達到數周，這對設備和材料的浪費非常嚴重。需要一種新的方法即能實現(xiàn)對不銹鋼材料表面的鐵進行飽和處理，又能大量節(jié)約處理時間。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明解決的問題是防止MOCVD反應器中的氣體噴淋頭材料造成下方待處理晶圓的污染，為解決這一問題本發(fā)明提出了一種MOCVD反應器的處理方法，包括:提供一反應器，所述反應器包括一反應腔，所述反應腔頂部固定一氣體噴淋頭，所述氣體噴淋頭包括一氣體分配器及位于氣體分配器下方的冷卻板，所述冷卻板內包括多條冷卻管道連接到外部的冷卻液供應系統(tǒng)以控制冷卻板的溫度，所述反應腔底部設置一抽氣裝置用于排出反應腔內的氣體，一個支撐裝置用于支撐待處理晶圓托盤，一個加熱裝置位于所述晶圓托盤下方；所述處理方法包括預處理流程和晶體生長流程，其中預處理流程中包括金屬有機氣體反應步驟和含氧氣體反應步驟，所述金屬有機氣體反應步驟中，放置晶圓托盤到所述支撐裝置上，控制所述冷卻液供應系統(tǒng)使氣體噴淋頭具有第一溫度，向所述加熱裝置供應第一功率，向反應腔中通入第一金屬有機反應氣體，直到完成金屬有機氣體反應步驟；所述含氧氣體反應步驟中，停止供應所述第一金屬有機反應氣體，同時向反應腔內供應含氧氣體，直到完成含氧氣體反應步驟；循環(huán)執(zhí)行所述金屬有機氣體反應步驟和含氧氣體反應步驟，直到完成預處理流程進入晶體生長流程；所述晶體生長流程中，放置承載有待處理晶圓的托盤到所述支撐裝置上，控制所述冷卻液供應系統(tǒng)使氣體噴淋頭具有第二溫度，向所述加熱器供應第二功率，向反應腔中通入第二金屬有機反應氣體；其特征在于第一溫度大于第二溫度，第一功率小于第二功率。
[0005]其中第一金屬有機氣體中的鎂含量高于第二金屬有機氣體，以使得反應速度更快，或者第一金屬有機氣體中三甲基鎵的流量低于所述第二金屬有機氣體中三甲基鎵的流量。而且含鎂氣體成本相對三甲基鎵的成本較低，本發(fā)明的金屬有機反應氣體可以降低成本同時提高反應速度。
[0006]其中第一溫度為70-200度，第二溫度為45-55度，在金屬有機反應步驟中采用更高溫度可以顯著提高反應速度，縮短處理時間。其中金屬氣體反應步驟持續(xù)時間為2-3小時。含氧氣體為空氣或者水蒸汽，含氧氣體反應步驟時間為20-40分鐘。預處理流程包括至少10個所述金屬有機氣體反應步驟和含氧氣體反應步驟的循環(huán)。
[0007]其中第二功率使得晶圓托盤的溫度在600-1200度之間，第一功率輸入所述加熱器，使得托盤溫度低于500度。
【附圖說明】
[0008]圖1是現(xiàn)有技術MOCVD反應器整體結構示意圖；
【具體實施方式】
[0009]本發(fā)明要解決MOCVD反應器的氣體流通管路中的鐵對外延生長晶片的污染問題。在晶體生長過程中加熱器12需要加熱晶圓托盤14，晶圓托盤14上放置有待處理的晶圓。同時上方的噴淋頭中的冷卻液管道中通入具有合適溫度的冷卻液使得冷卻板24的溫度穩(wěn)定在50攝氏度，這樣的溫度可以保證氣體噴淋頭不會變形，也就防止因變形造成噴淋頭的氣體管道間的密封機構被破壞而造成漏氣。金屬有機氣體源都是通過載氣如氮氣來流過液體金屬有機化合物容器，然后帶出金屬有機化合物分子的，這些被載氣帶出來的分子在管道內流動過程中會隨著溫度不同而飽和析出再次成為液體沉淀下來，為了防止這些分子在進入反應器之前析出，需要控制氣體管道的溫度穩(wěn)定在30度以上。保持氣體噴淋頭更高的溫度如100度可以保證氣體分子不會析出，但是這樣會對冷卻液循環(huán)系統(tǒng)造成很大的負擔:需要更高溫的液體、冷卻液管道內更高的壓力，更高的壓力又需要管道中的各個部件需要更高的耐壓，特別是不同金屬管道之間的橡膠連接部如果長期承受高溫液體的壓力會存在破裂的危險，對整個MOCVD反應器造成很大的危害。所以經過各個設計因素的綜合考慮，業(yè)內通常都將冷卻板的溫度設定在50度，既能保證反應物不提前析出又不需要額外的改造冷卻液供應管路。
[0010]本發(fā)明提出了一種適于進行氣體噴淋頭預處理的方法，在進行正式的晶體生長過程之前，首先進行預處理流程，預處理流程包括金屬有機氣體反應步驟和含氧氣體反應步驟。
[0011]在金屬有機氣體反應步驟中，旋轉軸10上放置有晶圓托盤14，但是托盤14上不放置待處理晶圓。冷卻液通道26中通入具有較高溫度的冷卻液使得氣體噴淋頭的冷卻板溫度能夠穩(wěn)定在70-90度之間。同時預處理氣體通過供氣管道28被通入氣體噴淋頭，流過噴淋頭內所有的內表面，最后到達晶圓托盤14上方的反應區(qū)域。下方的抽氣裝置從排氣口16抽出反應空間內的反應氣體和反應副產物，使得反應器內保持在接近真空的低氣壓。由于氣體噴淋頭是由金屬，典型的如不銹鋼制成，所以本身具有良好的導熱性能，通過冷卻液通道26中的冷卻液溫度和流量調節(jié)就可以使得整個噴淋頭具有整體一致的預處理溫度，如上述的70-250度，最佳的為75-90度。為了使噴淋頭更快達到合適的溫度，下方的加熱器12可以同時開通向上輻射熱量到晶圓托盤14，托盤被升溫后進一步向上方的噴淋頭輻射熱量，但是其溫度會遠低于晶體生長所需要的溫度，比如低于500度。由于在預處理流程中不需要在托盤上生長具有良好晶體結構的半導體層，所以托盤的溫度也不需要像晶體生長階段那樣保持在上千度左右的高溫，只要能夠保證噴淋頭的溫度達到上述預處理溫度即可。由于本發(fā)明采用較高溫的冷卻液控制氣體噴淋頭的溫度，所以高溫冷卻液較現(xiàn)有技術中使用低溫冷卻水帶走熱量的能量會下降，所以如果下方加熱器向上輻射的熱量過超過冷卻水帶走熱量的能力會導致噴淋頭上溫度限制偏高，而且噴淋頭不同部位間會產生溫度梯度導致噴淋頭變形損壞。所以本發(fā)明在采用高溫冷卻液(如水或者油)的同時下方的加熱器輸出功率需要選擇較低的數值，甚至直接關閉加熱器12?？蛰d的托盤14設置在加熱器上方可以覆蓋住下方的加熱器，防止預處理過程中產生的顆?；蛘咂渌腆w沉積物粘附到加熱器上方，進而嚴重影響后續(xù)晶體生長階段的溫度分布。本發(fā)明在預處理階段中托盤上也可以放置晶圓，雖然此時由于溫度過低晶圓上無法生長適合LED器件的半導體結構。本發(fā)明在金屬有機氣體反應步驟中通入的反應氣體與晶體生長階段通入的氣體類似，如金屬有機氣體三甲基鎵(TMG)、三甲基鋁(TMAL)、二茂鎂(MgCP2)以及可選擇性添加的少量氨氣或者氮氣。由于本發(fā)明要解決是氣體噴淋頭中的鐵被置換后污染下方的待處理晶圓的的技術問題，所以只要能保證噴淋頭內管道內壁暴露的鐵原子被金屬有機氣體中的活性金屬鎵、鎂、鋁等替換就能實現(xiàn)在正式晶體生長階段中防止上述替換現(xiàn)象的再次發(fā)生。由于上述金屬有機氣體中的鎂活性最高所以可以在金屬有機氣體成分的選擇中可以提高其含量，降低其它金屬有機氣體成分如TMG的含量。在完成金屬有機氣體反應步驟執(zhí)行足夠長時間如2-3個小時后，即可切換進入氧化氣體反應步驟。
[0012]在氧化氣體反應步驟中，停止通入金屬有機氣體同時向反應腔內通入空氣、水蒸汽或者其它含氧氣體。氧化氣體可以通過上述進氣管道28通入也可以通過其它可控的管道通入。氣體噴淋頭仍然通過上述冷卻液供應系統(tǒng)保持原有溫度，隨著下方抽氣裝置的運行，原有金屬有機氣體被排出反應器，隨后抽氣裝置停止抽氣，含氧氣體充滿整個反應腔內空間。氧氣在本發(fā)明定義的較高溫度下可以快速的與置換后留在噴淋頭內不銹鋼表面的鎂、鎵等活性金屬產生反應形成穩(wěn)定的金屬氧化物，防止這些活性金屬被后續(xù)的化學反應再次帶走使得內部的鐵再次暴露到噴淋頭管道內表面。氧化氣體反應步驟的持續(xù)時間可以根據反應速度優(yōu)化選擇，較佳的可以是20-40分鐘，具體參數受反應腔內部空間和氣體噴淋頭內溫度影響，以能夠實現(xiàn)不銹鋼表面的活性金屬氧化為宜。
[0013]完成第一次氧化氣體反應步驟之后可以再次執(zhí)行上述預處理流程，再次進行金屬有機氣體反應步驟和氧化氣體反應步驟。如此多次循環(huán)進行預處理流程就能夠保證噴淋頭內暴露于金屬有機反應氣體的表面上的鐵原子全部被活性金屬替換并且這些活性金屬被氧化固定，具體循環(huán)次數可以根據處理效果優(yōu)化選擇，較佳的可以是5-20個循環(huán)周期，最佳的為10-15個周期，總和的預處理時間縮短到約2天時間。經過預處理流程后的氣體噴淋頭可以避免在后續(xù)的晶體生長流程中對下方的晶圓造成污染。隨后可以將空載的晶圓托盤14移出反應腔，在裝載待處理晶圓后在晶體生長流程中再次送入反應腔。
[0014]在進入晶體生長流程后，向下方加熱器12中輸入足夠的功率，使得加熱器向上輻射熱量將托盤14和托盤上的晶圓加熱至適合晶體生長的溫度，該溫度可以是600-1300度。加熱器12可以是鎢、鉬等材料制成的金屬電阻絲，也可以是下方多個高功率的燈，通過高強度的輻射實現(xiàn)對晶圓托盤14背面的加熱。同時通過控制冷卻液循環(huán)系統(tǒng)中送入冷卻板的冷卻液溫度和流量來降低噴淋頭的溫度，使噴淋頭溫度降低到常規(guī)的50度，這樣既能減少能量消耗也能夠保證現(xiàn)有已獲得的對應50度噴淋頭溫度的工藝參數仍能保證有效，大量節(jié)約了調試成本。
[0015]本發(fā)明通過少量的改造成本，增強了冷卻液供應系統(tǒng)的耐壓和耐溫能力，提升了噴淋頭溫度的運行范圍，在預處理流程中提高了噴淋頭溫度，使得化學反應速度顯著提升，大幅減少了預處理流程需要的時間，也大幅提高了 MOCVD設備的利用率，降低了成本。在晶體生長階段中降低到較低溫度以匹配傳統(tǒng)的工藝參數。由于經過升溫后的氣體噴淋頭能夠比現(xiàn)有技術大幅縮短對氣體噴淋頭進行預處理的時間，所帶來的經濟效益遠大于為增加冷卻液供應系統(tǒng)溫度范圍而作的硬件改造成本，所以本發(fā)明能夠顯著改善MOCVD設備的利用率，減少晶圓生長過程中的缺陷發(fā)生率。
[0016]雖然本發(fā)明披露如上，但本發(fā)明并非限定于此。任何本領域技術人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內，均可作各種更動與修改，因此本發(fā)明的保護范圍應當以權利要求所限定的范圍為準。
【主權項】
1.一種MOCVD反應器的處理方法，包括: 提供一反應器，所述反應器包括一反應腔，所述反應腔頂部固定一氣體噴淋頭，所述氣體噴淋頭包括一氣體分配器及位于氣體分配器下方的冷卻板，所述冷卻板內包括多條冷卻管道連接到外部的冷卻液供應系統(tǒng)以控制冷卻板的溫度，所述反應腔底部設置一抽氣裝置用于排出反應腔內的氣體，一個支撐裝置用于支撐待處理晶圓托盤，一個加熱裝置位于所述晶圓托盤下方； 所述處理方法包括預處理流程和晶體生長流程，其中預處理流程中包括金屬有機氣體反應步驟和含氧氣體反應步驟， 所述金屬有機氣體反應步驟中，放置晶圓托盤到所述支撐裝置上，控制所述冷卻液供應系統(tǒng)使氣體噴淋頭具有第一溫度，向所述加熱裝置供應第一功率，向反應腔中通入第一金屬有機反應氣體，直到完成金屬有機氣體反應步驟； 所述含氧氣體反應步驟中，停止供應所述第一金屬有機反應氣體，同時向反應腔內供應含氧氣體，直到完成含氧氣體反應步驟； 循環(huán)執(zhí)行所述金屬有機氣體反應步驟和含氧氣體反應步驟，直到完成預處理流程進入晶體生長流程； 所述晶體生長流程中，放置承載有待處理晶圓的托盤到所述支撐裝置上，控制所述冷卻液供應系統(tǒng)使氣體噴淋頭具有第二溫度，向所述加熱器供應第二功率，向反應腔中通入第二金屬有機反應氣體； 其特征在于第一溫度大于第二溫度，第一功率小于第二功率。2.如權利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述第一金屬有機氣體中的鎂含量高于第二金屬有機氣體。3.如權利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述第一溫度為70-200度，第二溫度為45-55 度。4.如權利要求1所述處理方法，其特征在于，所述金屬氣體反應步驟持續(xù)時間為2-3小時。5.如權利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述含氧氣體為空氣或者水蒸汽，含氧氣體反應步驟時間為20-40分鐘。6.如權利要求2所述的處理方法，其特征在于，所述第一金屬有機氣體中三甲基鎵的流量低于所述第二金屬有機氣體中三甲基鎵的流量。7.如權利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述預處理流程包括至少10個所述金屬有機氣體反應步驟和含氧氣體反應步驟的循環(huán)。8.如權利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述第二功率使得晶圓托盤的溫度在600-1200度之間，第一功率輸入所述加熱器，使得托盤溫度低于500度。9.如權利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述氣體噴淋頭由不銹鋼制成。
【文檔編號】C23C16/44GK105986243SQ201510083854
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月16日
【發(fā)明人】郭泉泳, 杜志游
【申請人】中微半導體設備(上海)有限公司