一種納米Ag粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米Ag粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，制備納米Ag粉的主要方法有物理和化學(xué)方法。物理方法主要有微波法、輻 射法、噴霧熱分解法以及高能球磨法等，物理方法因設(shè)備儀器要求較高，生產(chǎn)成本也較高。 化學(xué)還原法是目前制備納米Ag粉最常用的方法，主要有溶膠一凝膠法、微乳液法以及液相 還原法等。其中，液相還原法具有工藝和設(shè)備簡單、操作方便、生產(chǎn)成本低且易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè) 化等優(yōu)點(diǎn)，成為當(dāng)前納米Ag粉研制的熱點(diǎn)之一。但由于液相還原法制備納米Ag粉存在著 制備出的Ag粉粒度分布不均勻、收集率低、雜質(zhì)含量較高以及顆粒易團(tuán)聚等問題，限制了 其在工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)中的推廣和應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明旨在提出一種高純度納米Ag粉的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案在于： 一種納米Ag粉的制備方法，包括以下步驟： (1) 準(zhǔn)備：原材料：硝酸銀，水合肼溶液，氨水，聚乙烯吡咯烷酮（PVP)，復(fù)合保護(hù)劑；試 驗(yàn)使用的儀器設(shè)備有：79HW-1型恒溫磁力攪拌器，ZK-82A型真空干燥箱，80-2型電動(dòng)離心 機(jī)，KQ-50E超聲波清洗器； (2) 制備混合液：將硝酸銀溶于蒸餾水中配制成0.0 lmol / L的溶液，加入復(fù)合保護(hù)劑， 充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌弦海?(3 )制備還原液：將水合肼溶于蒸餾水中，滴加氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至11，充分?jǐn)嚢韬蟮?到還原液； (4) 氧化還原反應(yīng)：將上述還原液置于高速攪拌器上，加熱至40°C，并向其中滴加含硝 酸銀的混合液，其間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并繼續(xù)攪拌30min，再靜置2h ; (5) 離心分離：將上述反應(yīng)完的溶液裝入真空管中通過離心機(jī)離心分離出粉末，倒掉真 空管上層的溶液后，經(jīng)過洗滌； (6) 高壓干燥：對(duì)上述經(jīng)過洗滌的粉末進(jìn)行清洗并于313K下真空干燥2h，得到納米Ag 粉。
[0005] 優(yōu)選地，發(fā)生的氧化還原反應(yīng)為：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米Ag粉的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 準(zhǔn)備：原材料：硝酸銀，水合肼溶液，氨水，聚乙烯吡咯烷酮（PVP)，復(fù)合保護(hù)劑；試 驗(yàn)使用的儀器設(shè)備有：79HW-1型恒溫磁力攪拌器，ZK-82A型真空干燥箱，80-2型電動(dòng)離心 機(jī)，KQ-50E超聲波清洗器； (2) 制備混合液：將硝酸銀溶于蒸餾水中配制成0.0 lmol / L的溶液，加入復(fù)合保護(hù)劑， 充分?jǐn)嚢韬蟮玫交旌弦海? (3 )制備還原液：將水合肼溶于蒸餾水中，滴加氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至11，充分?jǐn)嚢韬蟮?到還原液； (4) 氧化還原反應(yīng)：將上述還原液置于高速攪拌器上，加熱至40°C，并向其中滴加含硝 酸銀的混合液，其間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并繼續(xù)攪拌30min，再靜置2h ; (5) 離心分離：將上述反應(yīng)完的溶液裝入真空管中通過離心機(jī)離心分離出粉末，倒掉真 空管上層的溶液后，經(jīng)過洗滌； (6) 高壓干燥：對(duì)上述經(jīng)過洗滌的粉末進(jìn)行清洗并于313K下真空干燥2h，得到納米Ag 粉。
2. 如權(quán)利要求1 一種納米Ag粉的制備方法，其特征在于：所述的發(fā)生的氧化還原反應(yīng) 為：
【專利摘要】本發(fā)明涉及粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米Ag粉的制備方法。一種納米Ag粉的制備方法，包括以下步驟：準(zhǔn)備；制備混合液；制備還原液；氧化還原反應(yīng)；離心分離；高壓干燥。本發(fā)明提供的方法簡易操作，所需的工藝條件較低：通過本發(fā)明提供的方法制得的納米銀粉，純度較高，Ag粉粒度分布均勻、收集率高、雜質(zhì)含量低以及顆粒不易團(tuán)聚。
【IPC分類】B82Y40-00, B22F9-24
【公開號(hào)】CN104668574
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410689315
【發(fā)明人】侯善敬
【申請(qǐng)人】侯善敬
【公開日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2014年11月26日