專利名稱：：用于金屬提純的升華設備的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及金屬提純領域，具體涉及用于金屬提純的升華設備。
背景技術：
：利用升華設備對金屬進行提純是目前常用的金屬提純手段。金屬提純升華設備的原理如下不同的金屬元素在不同的真空條件下具有不同沸點，通過控制加熱爐內(nèi)的溫度和真空度，使低沸點雜質(zhì)元素首先蒸發(fā)、揮發(fā)或升華從而被除去；然后控制溫度使希望獲得的金屬蒸發(fā)、揮發(fā)或升華，進而通過冷凝收集，從而得到提純的金屬產(chǎn)品；最終還有一部分難熔、難揮發(fā)的雜質(zhì)金屬殘留在裝^h坩鍋里，它們也可以一皮方侵j也除去?，F(xiàn)有技術中，對金屬進行升華提純一般采用立式升華設備，如圖1所示。在這種立式升華設備中，采用井式電阻爐IO作為加熱爐，井式電阻爐10的加熱部分包括耐火磚層7、設置在耐火磚7中的電阻絲4、以及包圍耐火磚層7的保溫棉層8。耐火磚層7內(nèi)部設置有從耐火磚層7的底部向上延伸至井式電阻爐10外部的真空升華罐20。真空升華罐20包括作為外罩的升華套管1，在升華套管1中從底部到頂部依次設置有裝料坩鍋6、蓋在裝料坩鍋6上的分布板5、豎立在分布^反5上方的冷凝器3、以及i殳置在冷凝器3頂部的低沸收集器2。其中，升華套管1采用不銹鋼或石英管材料制成。這種升華設備的井式電阻爐10中的溫度控制從底部到頂部分為三個部分，每個部分需要滿足不同的溫度條件，然而在整體式的井式電阻爐10中，利用一組設置在耐火石爭層7的電阻絲4來實現(xiàn)這種分段溫度控制是十分復雜的且控制精度不高，從而使除雜效5果較差且操作困難。并且，對于立式升華設備，當升華的金屬在冷凝器3中凝結(jié)并附著在冷凝器3的內(nèi)壁上后，隨著附著的金屬顆粒的量越來越多，經(jīng)常會發(fā)生金屬顆粒脫落的情況，這也會對金屬提純過程造成不利影響，甚至會損傷設備。此外，立式升華設備的制造和裝配都較復雜且制造成本較高。10
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種新型的用于金屬提純的升華設備，該設備采用分離式的加熱爐進行溫度控制；進一步地，提供一種用于金屬提純的升華設備，其采用臥式結(jié)構取代現(xiàn)有技術中的立式結(jié)構。15針對上述目的，根據(jù)本發(fā)明提供了一種用于金屬提純的升華設備，該升華設備包括支架；支撐于支架上的加熱爐；升華套管，設置在加熱爐內(nèi)并且沿加熱爐的縱向方向延伸穿過整個加熱爐；裝料容器，設置在升華套管內(nèi)并位于升華套管的第一區(qū)段中；冷凝器，設置在升華套管內(nèi)并位于升華套管的第二區(qū)段中；特別地，加熱爐20包括相互分離的第一加熱爐和第二加熱爐，第一加熱爐與第二加熱爐內(nèi)的溫度不同，其中，升華套管的第一區(qū)段位于第一加熱爐中，升華套管的第二區(qū)段位于第二加熱爐中。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備，其中，升華設備整體采用臥式結(jié)構，具體地，加熱爐水平地支撐于支架上，升25華套管水平地設置在加熱爐中，并且裝料容器和冷凝器均水平地i殳置在升華套管中。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備，其中，升華套管的第一區(qū)段與第二區(qū)段之間具有過渡區(qū)段，該過渡區(qū)段位于第一加熱爐與第二加熱爐之間且暴露于外界環(huán)境中。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備，其中，升華5套管的第一區(qū)段具有圓柱形狀，升華套管的第二區(qū)段具有朝向升華套管的出口端逐漸變粗的圓錐形狀。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備，其中，設置在第二區(qū)段中的冷凝器具有朝向升華套管的出口端逐漸變細的圓錐形狀。10優(yōu)選地,根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備，其中，加熱爐包括靠近升華套管的耐火層和圍繞在耐火層外側(cè)的保溫層，耐火層中i殳置有電阻絲。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備，其中，電阻絲為直徑8mm的電阻絲。15優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備，其中，耐火層由耐火磚形成，保溫層由保溫棉形成。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備，其中，升華套管由石英材料或不銹鋼材料制成。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備，其中，裝料20容器為坩鍋。本發(fā)明具有以下有益4支術效果根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備的加熱爐為分體式結(jié)構，即，包括了兩個完全分離的部分，這兩個分離部分中可以采用不同的力口熱溫度，并且不會相互影響；同時，每個力口熱爐部分中的溫度可以保持相對恒定，控制方式簡單因而便于精確控制，從而提5高提純效果；并且，本升華設備采用臥式結(jié)構取代現(xiàn)有技術中的立式結(jié)構，這有利于設備的組裝并降低制造成本，同時還有利于提高才是純效果。應該理解，以上的一^:性描述和以下的詳細描述都是列舉和i兌明性質(zhì)的，目的是為了對要求保護的本發(fā)明提供進一步的說明。10附圖i兌明附圖構成本i兌明書的一部分，用于幫助進一步理解本發(fā)明。這些附解了本發(fā)明的一些實施例，并與說明書一起用來說明本發(fā)明的原理。在附圖中相同的部件用相同的標號表示。附圖中圖1示出了現(xiàn)有技術中的用于金屬提純的立式升華設備的結(jié)果15示意圖；圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備的結(jié)構示意圖。具體實施方式現(xiàn)在將參照附圖對本發(fā)明的具體實施方式進4亍i兌明。20圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備，本設備用于高純度金屬的提純，尤其是用于純度在99.999%以上的金屬(如As、Sb、Te等)的^是純。優(yōu)選地，如圖2中所示，才艮據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備采用了臥式結(jié)構，其包括支架7;水平地支撐于支架7上加熱爐3;升華套管8,水平地^沒置在加熱爐3內(nèi)并且沿加熱爐3的縱向方向延伸穿過整個加熱爐3;裝料坩鍋(裝料容器)1,水平地設置在升華套管8內(nèi)部并且位于升華套管8的加熱區(qū)段(第一區(qū)段)8a中；冷凝器6,水平地設置在升華套管85內(nèi)并位于升華套管8的冷凝區(qū)段(第二區(qū)段)8b中。具體地，依照圖2所示方位，上述的加熱區(qū)段8a和冷凝區(qū)段8b分別位于在升華套管8的左側(cè)和右側(cè)，即，裝料坩鍋l，沒置在升華套管8的左側(cè)部分，而冷凝器6設置在升華套管8的右側(cè)部分，裝料坩鍋l和冷凝器6基本上處于相同的水平高度。10特別地，根據(jù)本發(fā)明的升華設備，其中加熱爐3包括相互分離的升華加熱爐(第一加熱爐)3a和冷凝加熱爐(第二加熱爐)3b，這兩個力o熱爐3a、3b作為兩個獨立的部分而相互分離。具體地，升華加熱爐3a與冷凝加熱爐3b內(nèi)的溫度不同，升華加熱爐3a中的溫度通常與所需提純的金屬的升華溫度一致，而冷凝加熱爐中的15溫度通常與所需纟是純的金屬的冷凝溫度一致。在確定了所需l是純的金屬的情況下，升華加熱爐3a和冷凝加熱爐3b中的溫度就基本保持不變了。由于采用了這種分離的結(jié)構，加熱爐3的溫度控制更加容易，并且能夠津奮確地控制爐內(nèi)的溫度，同時由于兩個加熱爐3a和3b在結(jié)構上是完全分離的，因此，二者之間不會發(fā)生溫度上的20相互影響。應注意，根據(jù)本發(fā)明的原理，雖然升華設備優(yōu)選地采用臥式結(jié)構，但是也可以采用立式結(jié)構，其同樣可以實現(xiàn)本發(fā)明的所需要達到的技術效果。繼續(xù)參照圖2,可以看到升華套管8的升華區(qū)段8a位于升華加25熱爐3a中乂人而^皮升華加熱爐3a加熱到所需提純的金屬的升華溫度，而升華套管8的冷凝區(qū)段8b位于冷凝加熱爐3b中從而一皮冷凝加熱爐3b加熱到所需提純的金屬的冷凝溫度，則所需提純的金屬在升華區(qū)段8a中受熱升華，在溫度梯度以及濃度梯度的作用下移動進入冷凝區(qū)段8b進而冷凝結(jié)晶。進一步，升華區(qū)^殳8a與冷凝區(qū)段8b之間具有過渡區(qū)段8c，該過渡區(qū)段8c位于升華加熱爐3a與冷凝加熱爐3b之間并且暴露于外界環(huán)境中，這個暴露于外界的過5渡區(qū)段8c能夠起到溫度隔離區(qū)的作用，有效地防止升華區(qū)段8a與冷凝區(qū)^殳8b之間的溫度影響。此外，當所需才是純的金屬逐漸在冷凝附著并累積在位于冷凝區(qū)段8b中的冷凝器6的內(nèi)壁上時，由于根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設備采用臥式結(jié)構，凝結(jié)的金屬顆粒不會由于重力的作用而10掉落回到位于加熱區(qū)段8a中的裝料坩鍋1中，從而提高了提純效果。并且臥式結(jié)構更容易加工和裝配，結(jié)構穩(wěn)定性也更好。同時由于臥式結(jié)構的裝配更加容易實現(xiàn)且更容易保持，因此可以相應地減小冷凝器6與升華套管8的冷凝區(qū)段8b之間的縫隙，因而可以減少氣態(tài)的金屬從縫隙處的泄漏，,人而可以在一定程度上減少升華套15管8外部的結(jié)晶現(xiàn)象。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的臥式升華設備，升華套管8的升華區(qū)段8a具有圓柱形外形，冷凝區(qū)段8b具有朝向升華套管8的出口端8d逐漸變粗的圓錐形狀(該出口端8d與外部的冷凝裝置相通，低沸點的雜質(zhì)金屬將被收集在此外部冷凝裝置中)。相20應地，設置在冷凝區(qū)段8b中的冷凝器6也具有圓錐形狀的結(jié)構，與冷凝區(qū)段8b相反，冷凝器6的圓錐形狀是朝向升華套管8的出口端8d逐漸變細的，如圖2所示。這種圓4,式的結(jié)構是為了更方便地取出冷凝器6，并且錐形結(jié)構引起的碰撞作用有利于金屬氣體的快速凝結(jié)，這些與現(xiàn)有4支術類似，在此就不再贅述了。25加熱爐3的兩個分離部分3a、3b均包括處于內(nèi)側(cè)的耐火層5和處于外側(cè)的保溫層4,具體地，耐火層5由耐火磚形成，保溫層4由^f呆溫棉形成。耐火層5中i殳置有用于加熱的電阻絲2,所用的電阻絲為直徑8mm的電阻絲，在進4亍加熱時以高電流^f氐電壓的方式向電阻絲2供電。優(yōu)選地，升華套管8由石英材料或不銹鋼材料制成。根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的臥式升華設備的工作過程如下。5當加熱開始后，升華區(qū)段8a中的溫度逐漸升高到需提純的金屬的升華溫度，而冷凝區(qū)段8b中的溫度升高到需提純的金屬的冷凝溫度(此溫度高于低沐點的雜質(zhì)金屬的冷凝溫度)。在升華套管8被加熱升溫的過程中，升華區(qū)段8a中的裝料坩鍋1中的原料中首先揮發(fā)出低沸點的雜質(zhì)金屬，該雜質(zhì)金屬的蒸汽首先進入冷凝區(qū)段8b10并穿過該區(qū)革殳(由于冷凝區(qū),爻8b中的溫度高于雜質(zhì)金屬的冷凝溫度)進而通過出口端8d進入外部冷凝裝置中冷凝結(jié)晶。隨后，當升華區(qū)段8a達到需提純金屬的升華溫度時，該金屬就從裝料坩鍋1的原料中揮發(fā)出來，進而在溫度梯度和濃度梯度作用下進入冷凝區(qū)段8b并冷凝結(jié)晶。最后殘留在裝料坩鍋1中的就是沸點高于升華15區(qū)段8a內(nèi)的溫度的雜質(zhì)金屬。從而完成了對金屬的提純操作。本升華設備技術適用于As、Sb、Te等多種單質(zhì)金屬的冶煉提純，適用于工業(yè)化規(guī)^莫生產(chǎn)。下面以高純度砷的生產(chǎn)為例對本發(fā)明的臥式升華設備的實際提純效果進行說明，提純的工藝參數(shù)和具體結(jié)果的數(shù)據(jù)如下20原料5N砷(299.999%)裝料重量5kg生產(chǎn)周期810h產(chǎn)出產(chǎn)品7N砷(^99.99999%)產(chǎn)品重量4.80~4.96kg25直收率96%~99.2%產(chǎn)品質(zhì)量采用電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)檢測，雜質(zhì)含量達到7N砷國家標準。如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>最終獲得產(chǎn)品性能表明，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的臥式升華設備具有相當優(yōu)良的提純效果，產(chǎn)品質(zhì)量合格率可以達到90%以上，并可以實施多臺套連續(xù)生產(chǎn)，當然所有操作都必須嚴格按照才喿作^見程^見范地進行。以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。權利要求1.一種用于金屬提純的升華設備，所述升華設備包括支架(7)；加熱爐(3)，支撐于所述支架上；升華套管(8)，設置在所述加熱爐內(nèi)并且沿所述加熱爐的縱向方向延伸穿過整個所述加熱爐；裝料容器(1)，設置在所述升華套管內(nèi)并位于所述升華套管的第一區(qū)段(8a)中；冷凝器(6)，設置在所述升華套管內(nèi)并位于所述升華套管的第二區(qū)段(8b)中；其特征在于，所述加熱爐(3)包括相互分離的第一加熱爐(3a)和第二加熱爐(3b)，所述第一加熱爐與所述第二加熱爐內(nèi)的溫度不同，其中，所述升華套管的第一區(qū)段位于所述第一加熱爐中，所述升華套管的第二區(qū)段位于所述第二加熱爐中。2.根據(jù)權利要求1所述的用于金屬提純的升華設備，其特征在于，所述升華設備整體采用臥式結(jié)構，其中，加熱爐水平地支撐于所述支架上，所述升華套管水平地i殳置在所述加熱爐中，并且所述裝料容器和所述冷凝器均水平地設置在所述升華套管中。3.根據(jù)權利要求1或2所述的用于金屬提純的升華設備，其特征在于，所述升華套管的第一區(qū)段與第二區(qū)段之間具有過渡區(qū)段2(8c),所述過渡區(qū)賴:位于所述第一加熱爐與第二加熱爐之間且暴露于外界環(huán)境中。4.根據(jù)權利要求1或2所述的用于金屬提純的升華設備，其特征在于，所述升華套管的第一區(qū)段具有圓柱形狀，所述升華套管的第二區(qū),殳具有朝向所述升華套管的出口端(8d)逐漸變粗的圓4,形對犬。5.根據(jù)權利要求4所述的用于金屬提純的升華設備，其特征在于，設置在所述第二區(qū)段中的所述冷凝器具有朝向所述升華套管的出口端(8d)逐漸變細的圓錐形狀。6.根據(jù)權利要求1或2所述的用于金屬提純的升華設備，其特征在于，所述加熱爐包括靠近所述升華套管的耐火層(5)和圍繞在所述耐火層外側(cè)的保溫層(4)，所述耐火層中設置有電阻絲(2)。7.根據(jù)權利要求6所述的用于金屬提純的升華設備，其特征在于，所述電阻絲為直4圣8mm的電阻絲。8.根據(jù)權利要求6所述的用于金屬提純的升華設備，其特征在于，所述耐火層由耐火石爭形成，所述{呆溫層由<呆溫棉形成。9.根據(jù)權利要求1或2所述的用于金屬提純的升華設備，其特征在于，所述升華套管由石英材料或不銹鋼材料制成。10.根據(jù)權利要求1所述的用于金屬提純的升華設備，其特征在于，所述裝料容器為坩鍋。全文摘要本發(fā)明提供了一種用于金屬提純的升華設備，該升華設備包括支架；支撐于支架上的加熱爐；升華套管，設置在加熱爐內(nèi)并且沿加熱爐的縱向方向延伸穿過整個加熱爐；裝料容器，設置在升華套管內(nèi)并位于升華套管的第一區(qū)段中；冷凝器，設置在升華套管內(nèi)并位于升華套管的第二區(qū)段中；特別地，加熱爐包括相互分離的第一加熱爐和第二加熱爐，第一加熱爐與第二加熱爐內(nèi)的溫度不同，其中，升華套管的第一區(qū)段位于第一加熱爐中，升華套管的第二區(qū)段位于第二加熱爐中。優(yōu)選地，本用于金屬提純的升華設備整體采用臥式結(jié)構，具體地，加熱爐水平地支撐于支架上，升華套管水平地設置在加熱爐中，并且裝料容器和冷凝器均水平地設置在升華套管中。文檔編號C22B5/00GK101403039SQ200810180889公開日2009年4月8日申請日期2008年11月26日優(yōu)先權日2008年11月26日發(fā)明者旭佘,波程,譚宏偉,陳軍輝,陳立三申請人:株洲冶煉集團股份有限公司