一種熔體直紡3d紗的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其具體步驟為，以聚酯熔體為原料，通過熔體管道輸送，再經(jīng)熔體分配到各個紡絲管線，再經(jīng)紡前過濾，進入到紡絲組件，進行熔融紡絲，經(jīng)加長環(huán)吹風冷卻，上油，第一熱輥拉伸，第二熱輥拉伸，卷繞得到百宏3D紗；百宏3D紗紡絲過程中在第一熱輥上均勻設置隔熱條。本發(fā)明的3D紗由于優(yōu)異的三維效果，既具有多維度的自然卷曲，同時還由于在冷拉伸過程中實現(xiàn)的可控點加強應力，可以使纖維的自然卷曲結(jié)構(gòu)得到持久的固定和加強，因此具有優(yōu)異的立體結(jié)構(gòu)，且風格多樣，持久彈性和蓬松性，同時在光照條件先具有多維度的閃光和吸光等炫光效果，在家紡，服用等領(lǐng)域具有非常大的市場應用。
【專利說明】
一種熔體直紡3D紗的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及紡織生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，是一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]3D紗特征是具有粗細分布不均勻的外觀，是花式紗中種類最多的一種，有粗細節(jié)狀竹節(jié)紗、疙瘩狀竹節(jié)紗、短纖維竹節(jié)紗、長絲竹節(jié)紗等。3D紗的顯著特點是:紗線忽細忽粗，有一節(jié)疊出的稱竹節(jié)，而竹節(jié)可以是規(guī)則分布也可以是不規(guī)則分布，分氣流紡竹節(jié)紗和環(huán)錠紡竹節(jié)紗。3D紗可用于輕薄的夏季織物和厚重的冬季織物?？捎糜谝轮椢铮部捎糜谘b飾織物，花型突出，風格別致，立體感強。
[0003]中國專利申請?zhí)?007100705820涉及一種多異多功能滌綸復合竹節(jié)紗及其生產(chǎn)方法。它需要解決原料使用范圍小，竹節(jié)不牢、不光滑，產(chǎn)品凹凸感不強，透氣性差等技術(shù)問題。該竹節(jié)紗的芯紗由若干根改性滌綸長絲并股組成，竹節(jié)皮層為單根改性滌綸長絲往復包覆纏繞形成。其生產(chǎn)方法:芯紗從下拉點(5)處下拉經(jīng)下拉導絲器(2)至箱前導絲器(3);單根長絲從另一個系統(tǒng)喂入并相對于前一系統(tǒng)的喂入量有40?70%的超喂率;在二者混纖匯合點前通過開口導絲器(I)分開形成開口，具有超喂的單根長絲在芯紗表面往復纏繞包覆形成不連續(xù)段狀皮芯式的竹節(jié)結(jié)構(gòu)。
[0004]中國專利申請?zhí)?015106368859涉及一種色紡DTY與竹節(jié)紗交織面料及其織造方法，屬于紡織技術(shù)領(lǐng)域。其織造過程中采用無濕分絞、打小把、加錯層布等技術(shù)手段，在短纖維雙漿槽漿紗機上一次完成對JC32、JC21竹節(jié)紗以及DTY150D/48F長絲的漿紗和并軸工藝，很好的解決了多種差異紗線及長絲的一次上漿并軸難題。該產(chǎn)品織造總緊度達到102%，通過改進、改裝探瑋機構(gòu)，克服了原料差異大、細度差異大的織造難題，解決了“雙瑋”、“缺瑋”、“百腳”以及“瑋縮”等織疵，大大提高了織造效率，質(zhì)量穩(wěn)定
[0005]中國專利申請?zhí)?014104917236涉及一種AB竹節(jié)紗的制備工藝，在設置有竹節(jié)紗裝置的細紡機中，將兩根粗細、顏色、性質(zhì)各異的A、B粗紗中的A粗紗由后羅拉喂入，并經(jīng)超喂和牽拉，形成具有漸變竹節(jié)風格的B須條;同時將其中的B粗由中羅拉喂入，并經(jīng)超喂和牽拉，形成具有突變竹節(jié)風格的A須條;最后兩A、B須條同時經(jīng)過前羅拉的合并和加捻，最后形成具有特殊風格竹節(jié)的AB竹節(jié)紗。本發(fā)明可通過調(diào)整中、后羅拉的速度變化和A、B粗紗的定量，紡制出具有不同粗細長短竹節(jié)、不同風格、不同色彩的AB竹節(jié)紗，豐富了花式紗線的應用種類，具有很高的實際生產(chǎn)應用價值。
[0006]中國專利申請?zhí)?012100450377涉及一種PBT長絲包芯粒子竹節(jié)紗，包括:PBT長絲，在PBT長絲的外側(cè)包覆有紗纖維層，在紗纖維層上間隔設置有凸起的竹節(jié)段，在紗纖維層和竹節(jié)段上還間隔設置有粒子段。本發(fā)明中的PBT長絲包芯粒子竹節(jié)紗耐酸、耐氯、具有良好的延伸性、收縮性、著色性和尺寸穩(wěn)定性，用該PBT長絲包芯粒子竹節(jié)紗制成的織物立體感強、風格多樣。
[0007]中國專利申請?zhí)?012100447213涉及一種PTT長絲包芯粒子竹節(jié)紗，包括:PTT長絲，在PTT長絲的外側(cè)包覆有紗纖維層，在紗纖維層上間隔設置有凸起的竹節(jié)段，在紗纖維層和竹節(jié)段上還間隔設置有粒子段。本發(fā)明中的PTT長絲包芯粒子竹節(jié)紗耐酸、耐氯、具有較好的防污性能和彈性穩(wěn)定性，而且易于染色及加工，此外，用PTT長絲包芯粒子竹節(jié)紗制成的織物干爽、挺括、手感柔軟、立體感強、風格多樣。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法。
[0009]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:
[0010]一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其具體步驟為:
[0011]第一步抗紫外劑的制備:
[0012]以平均粒徑為45?60納米的三針狀納米氧化鋅為改性劑，在常溫條件下，采用邊超聲邊高速攪拌的分散方法，把三針狀納米氧化鋅分散在pH為8?9的去離子水的堿性溶液中，高速攪拌轉(zhuǎn)速為3000?4500轉(zhuǎn)/分鐘，分散時間為2?3h，然后在反應溫度為45?60°C和在攪拌轉(zhuǎn)速為1000?1500轉(zhuǎn)/分鐘條件下，向體系中緩慢加入氯化鋁溶液，控制氯化鋁溶液在45?60min添加完后，然后升高反應溫度為80°C持續(xù)反應30?60min，使鋁離子吸附在三針狀納米氧化鋅表面，并在堿性體系下，在三針狀納米氧化鋅表面生成氫氧化鋁包覆物，然后把反應溶液經(jīng)4500轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心20min，收集離心后底部沉淀物，對沉淀物在120°C真空干燥24小時，制備得到所需的抗紫外劑，即為改性納米氧化鋅；
[0013]所需的三針狀納米氧化鋅在堿性溶液中的質(zhì)量分數(shù)為10?25%;
[0014]所述的氯化鋁與納米氧化鋅的摩爾比值為1:5?10;
[0015]三針狀納米氧化鋅具有優(yōu)異的抗紫外，抗菌以及遠紅外發(fā)射等功能，但由于三針狀的特殊結(jié)構(gòu)，納米氧化鋅具有非常高的反應活性，尤其是氧化鋅本身的離子效應，在聚酯高溫聚合過程中導致聚酯快速分解，而降低聚合物的聚合度，通過采用溶液共沉淀的方法在三針狀結(jié)構(gòu)的氧化鋅表面進行包覆惰性的氫氧化鋁結(jié)構(gòu)，降低納米氧化鋅的惰性，避免納米氧化鋅在后期采用聚合或者共混添加改性時對聚合物的降解，同時利用氫氧化鋁本身的兩性化合物在酸性和堿性條件下的溶解，使納米氧化鋅表面的包覆結(jié)構(gòu)刻蝕溶解而是釋放納米氧化鋅的三針狀結(jié)構(gòu)，賦予納米氧化鋅抗紫外，抗菌，遠紅外反射功能的活化；
[0016]第二步酯化打漿工藝
[0017]將對苯二甲酸，乙二醇，防醚劑，催化劑和熱穩(wěn)定劑加入到打漿釜中，在15?80°C條件下進行打漿20?60min得到酯化打漿液；
[0018]對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:0.75?1:0.95;
[0019]防醚劑為醋酸鈉，且對苯二甲酸與防醚劑的質(zhì)量比值為1:0.005?I:0.0075 ；
[0020]催化劑為乙二醇銻，對苯二甲酸與催化劑的質(zhì)量比值為1:0.01%?0.025%；
[0021]熱穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，對苯二甲酸與熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量比值為1: 0.0 I %?
0.025% ；
[0022]聚酯聚合過程中先進行打漿工藝，利用乙二醇溶液把對苯二甲酸以及添加助劑進行溶解分散，降低固液反應的界面效應，提高后期聚合過程中酯化速率，避免因固液界面過大，導致反應實驗過長，副產(chǎn)物二甘醇增多，同時采用體系中酸過量的打漿時酯化過程中酯化物成酸性，利于原位聚合酯化物中乙二醇與酸性酯化物的反應，降低體系中由于過多的乙二醇導致的二甘醇含量的提升，影響最終產(chǎn)品的染色，力學等性能，同時更方便了改性氧化鋅的分散，提高無機粉體與酯化物的分散性；
[0023]第三步原位聚合打漿工藝
[0024]將乙二醇與抗紫外劑加入到打漿釜中，在100?120°C條件下進行打漿45?60min得到原位聚合打漿液；
[0025]其中乙二醇與抗紫外劑的質(zhì)量比為1:0.05?0.20;
[0026]第二步酯化打漿液中的對苯二甲酸乙二醇酯與第三步原位聚合打漿液中的乙二醇的摩爾比值為1:0.35;
[0027]第四步酯化反應
[0028]在第二步酯化打漿完成后，把酯化打漿液通過聚合管道導入到酯化釜中，在氮氣氣氛中，酯化反應溫度為230?240°C，酯化反應壓力為0.15?0.25MPa，等理論出水量達到70 %時，酯化反應時間為0.5?2.0h，再通過管道把第三步原位聚合打漿液導入到酯化釜中，再在氮氣氣氛中，酯化反應溫度為220?250°C，原位聚合酯化反應壓力為0.15?
0.25MPa，酯化反應時間為1.0?1.5h，反應結(jié)束后得到原位聚合酯化物；
[0029]常規(guī)的酯化工藝采用常壓酯化，不僅需要高含量的乙二醇，導致乙二醇的過渡揮發(fā)導致酯化出水不準，酯化工藝難以調(diào)控，同時過渡的乙二醇揮發(fā)，造成大量的能源浪費，同時在酯化過程中過渡的乙二醇導致二甘醇含量提升，產(chǎn)物顏色發(fā)黃，因此需添加過多的防醚劑，導致產(chǎn)物質(zhì)量降低;而采用加壓酯化工藝，提高乙二醇的飽和蒸氣壓，降低乙二醇的過渡揮發(fā)，在提高對苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎上，保證反應活性，提高反應速率；同時采用分布酯化的工藝以第二步酯化打漿液進行一步酯化，使酯化體系成酸性，然后采用第三步原位聚合酯化物進行二步酯化，即可避免了由于原料中對苯二甲酸打漿后酸性過高，而與氫氧化鋁反應，使改性納米氧化鋅中表面包覆物溶解，加速聚酯的降解，硬性后期聚合反應，同時提高改性納米氧化鋅的分散性，在保證改性氧化鋅表面不被刻蝕的條件下實現(xiàn)氧化鋅的添加；
[0030]第五步縮聚反應
[0031]將第四步得到的原位聚合酯化物通過聚合管道導入到縮聚釜中，在常壓條件下，反應溫度為245?255°C，反應時間為1.5?3.0h，反應結(jié)束后得到原位聚合聚酯低聚物；
[0032]第六步終縮聚反應
[0033]將第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通過聚合管道導入到終縮聚反應釜中，然后通過高溫低真空，高溫高真空條件進行終縮聚制備得到所需的抗紫外聚酯熔體;其中高溫低真空反應溫度為265?280°C，反應真空度控制為1000?2000Pa，反應時間為1.0?1.5h，高溫高真空反應溫度為275?285°C，反應真空度控制為10?60Pa，反應時間為1.0?1.5h;
[0034]終縮聚反應是聚酯熔體分子量進一步提升的過程，利用酯化的酯交換反應，使聚酯分子量進一步提升;在酯化反應過程中利用分布酯化的技術(shù)，實現(xiàn)改性納米氧化鋅的均勻分散和穩(wěn)定添加，避免改性納米氧化鋅的包覆結(jié)構(gòu)被破壞，而導致氧化鋅結(jié)構(gòu)對聚酯主鏈的降解反應，然后通過在第一步高溫低真空反應環(huán)境中，在高溫條件下，提高聚酯流動性，利于酯交換反應的進行，同時在真空條件下，體系中端羧基和端羥基反應，脫除水分，控制聚酯酯交換反應，提高聚酯聚合度，滿足后期熔體管道輸送和紡絲，避免氧化鋅直接原位聚合或者縮聚添加而加速聚酯降解，導致聚酯熔體粘度過低，降解聚酯主鏈，氧化鋅沉淀釜底，尤其是高含量添加聚合過程中堵下料口等問題；
[0035]第七步熔體直紡百宏3D紗的制備
[0036]以第六步制備的抗紫外聚酯熔體為原料，通過熔體管道輸送，再經(jīng)熔體分配到各個紡絲管線，再經(jīng)紡前過濾，進入到紡絲組件，進行熔融紡絲，經(jīng)加長環(huán)吹風冷卻，上油，第一熱輥拉伸，第二熱輥拉伸，卷繞得到百宏3D紗；
[0037]紡絲工藝參數(shù)為風速為0.4?0.5米/分鐘，紡絲張力控制為10?15cN，第一熱輥拉伸溫度為65?78°C，拉伸倍數(shù)為0.8?1.0，第二熱輥拉伸溫度為100?110°C，拉伸倍數(shù)為I.4?I.6，卷繞速度為3300?4500米/分鐘，卷繞張力控制為20?23cN;
[0038]所述的百宏3D紗紡絲過程中在第一熱輥上均勻設置隔熱條，且隔熱條設置的間距為3?10厘米，隔熱條的數(shù)目是6?10個；
[0039]均勻分布的隔熱條能夠使纖維拉伸過程中因軸向熱量的不均一實現(xiàn)纖維拉伸后的多層次卷曲效果，從而達到具有特殊的3D效應，同時隔熱條均勻設置在熱輥上，對纖維進行均勻拉伸和隔熱具有可控性，穩(wěn)定性好，并提升紡絲速度；
[0040]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是:
[0041]本發(fā)明的3D紗由于優(yōu)異的三維效果，既具有多維度的自然卷曲，同時還由于在冷拉伸過程中實現(xiàn)的可控點加強應力，可以使纖維的自然卷曲結(jié)構(gòu)得到持久的固定和加強，因此具有優(yōu)異的立體結(jié)構(gòu)，且風格多樣，持久彈性和蓬松性，同時在光照條件先具有多維度的閃光和吸光等炫光效果，在家紡，服用等領(lǐng)域具有非常大的市場應用。
【附圖說明】
[0042]圖1為本發(fā)明專利制備工藝流程示意圖；
【具體實施方式】
[0043]以下提供本發(fā)明一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法的【具體實施方式】。
[0044]實施例1
[0045]—種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其具體步驟為:
[0046]第一步抗紫外劑的制備:
[0047]以平均粒徑為45納米的三針狀納米氧化鋅為改性劑，在常溫條件下，采用邊超聲邊高速攪拌的分散方法，把三針狀納米氧化鋅分散在PH為8?9的去離子水的堿性溶液中，高速攪拌轉(zhuǎn)速為3000?4500轉(zhuǎn)/分鐘，分散時間為2?3h，然后在反應溫度為45?60°C和在攪拌轉(zhuǎn)速為1000?1500轉(zhuǎn)/分鐘條件下，向體系中緩慢加入氯化鋁溶液，控制氯化鋁溶液在45?60min添加完后，然后升高反應溫度為80°C持續(xù)反應30?60min，使鋁離子吸附在三針狀納米氧化鋅表面，并在堿性體系下，在三針狀納米氧化鋅表面生成氫氧化鋁包覆物，然后把反應溶液經(jīng)4500轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心20min，收集離心后底部沉淀物，對沉淀物在120°C真空干燥24小時，制備得到所需的抗紫外劑，即為改性納米氧化鋅；
[0048]所需的三針狀納米氧化鋅在堿性溶液中的質(zhì)量分數(shù)為10%;
[0049]所述的氯化鋁與納米氧化鋅的摩爾比值為1:5;
[0050]三針狀納米氧化鋅具有優(yōu)異的抗紫外，抗菌以及遠紅外發(fā)射等功能，但由于三針狀的特殊結(jié)構(gòu)，納米氧化鋅具有非常高的反應活性，尤其是氧化鋅本身的離子效應，在聚酯高溫聚合過程中導致聚酯快速分解，而降低聚合物的聚合度，通過采用溶液共沉淀的方法在三針狀結(jié)構(gòu)的氧化鋅表面進行包覆惰性的氫氧化鋁結(jié)構(gòu)，降低納米氧化鋅的惰性，避免納米氧化鋅在后期采用聚合或者共混添加改性時對聚合物的降解，同時利用氫氧化鋁本身的兩性化合物在酸性和堿性條件下的溶解，使納米氧化鋅表面的包覆結(jié)構(gòu)刻蝕溶解而是釋放納米氧化鋅的三針狀結(jié)構(gòu)，賦予納米氧化鋅抗紫外，抗菌，遠紅外反射功能的活化；
[0051 ]第二步酯化打漿工藝
[0052]將對苯二甲酸，乙二醇，防醚劑，催化劑和熱穩(wěn)定劑加入到打漿釜中，在15?80°C條件下進行打漿20?60min得到酯化打漿液；
[0053]對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:0.75;
[0054]防醚劑為醋酸鈉，且對苯二甲酸與防醚劑的質(zhì)量比值為1:0.005;
[0055]催化劑為乙二醇銻，對苯二甲酸與催化劑的質(zhì)量比值為1:0.01%;
[0056]熱穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，對苯二甲酸與熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量比值為1:0.01%;
[0057]聚酯聚合過程中先進行打漿工藝，利用乙二醇溶液把對苯二甲酸以及添加助劑進行溶解分散，降低固液反應的界面效應，提高后期聚合過程中酯化速率，避免因固液界面過大，導致反應實驗過長，副產(chǎn)物二甘醇增多，同時采用體系中酸過量的打漿時酯化過程中酯化物成酸性，利于原位聚合酯化物中乙二醇與酸性酯化物的反應，降低體系中由于過多的乙二醇導致的二甘醇含量的提升，影響最終產(chǎn)品的染色，力學等性能，同時更方便了改性氧化鋅的分散，提高無機粉體與酯化物的分散性；
[0058]第三步原位聚合打漿工藝
[0059]將乙二醇與抗紫外劑加入到打漿釜中，在100?120°C條件下進行打漿45?60min得到原位聚合打漿液；
[0060]其中乙二醇與抗紫外劑的質(zhì)量比為1:0.05;
[0061 ]第二步酯化打漿液中的對苯二甲酸乙二醇酯與第三步原位聚合打漿液中的乙二醇的摩爾比值為1:0.35;
[0062]第四步酯化反應
[0063]在第二步酯化打漿完成后，把酯化打漿液通過聚合管道導入到酯化釜中，在氮氣氣氛中，酯化反應溫度為230?240°C，酯化反應壓力為0.15?0.25MPa，等理論出水量達到70 %時，酯化反應時間為0.5?2.0h，再通過管道把第三步原位聚合打漿液導入到酯化釜中，再在氮氣氣氛中，酯化反應溫度為220?250°C，原位聚合酯化反應壓力為0.15?
0.25MPa，酯化反應時間為1.0?1.5h，反應結(jié)束后得到原位聚合酯化物；
[0064]常規(guī)的酯化工藝采用常壓酯化，不僅需要高含量的乙二醇，導致乙二醇的過渡揮發(fā)導致酯化出水不準，酯化工藝難以調(diào)控，同時過渡的乙二醇揮發(fā)，造成大量的能源浪費，同時在酯化過程中過渡的乙二醇導致二甘醇含量提升，產(chǎn)物顏色發(fā)黃，因此需添加過多的防醚劑，導致產(chǎn)物質(zhì)量降低;而采用加壓酯化工藝，提高乙二醇的飽和蒸氣壓，降低乙二醇的過渡揮發(fā)，在提高對苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎上，保證反應活性，提高反應速率；同時采用分布酯化的工藝以第二步酯化打漿液進行一步酯化，使酯化體系成酸性，然后采用第三步原位聚合酯化物進行二步酯化，即可避免了由于原料中對苯二甲酸打漿后酸性過高，而與氫氧化鋁反應，使改性納米氧化鋅中表面包覆物溶解，加速聚酯的降解，硬性后期聚合反應，同時提高改性納米氧化鋅的分散性，在保證改性氧化鋅表面不被刻蝕的條件下實現(xiàn)氧化鋅的添加；
[0065]第五步縮聚反應
[0066]將第四步得到的原位聚合酯化物通過聚合管道導入到縮聚釜中，在常壓條件下，反應溫度為245?255°C，反應時間為1.5?3.0h，反應結(jié)束后得到原位聚合聚酯低聚物；
[0067]第六步終縮聚反應
[0068]將第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通過聚合管道導入到終縮聚反應釜中，然后通過高溫低真空，高溫高真空條件進行終縮聚制備得到所需的抗紫外聚酯熔體;其中高溫低真空反應溫度為265?280°C，反應真空度控制為1000?2000Pa，反應時間為1.0?1.5h，高溫高真空反應溫度為275?285°C，反應真空度控制為10?60Pa，反應時間為1.0?1.5h;
[0069]終縮聚反應是聚酯熔體分子量進一步提升的過程，利用酯化的酯交換反應，使聚酯分子量進一步提升;在酯化反應過程中利用分布酯化的技術(shù)，實現(xiàn)改性納米氧化鋅的均勻分散和穩(wěn)定添加，避免改性納米氧化鋅的包覆結(jié)構(gòu)被破壞，而導致氧化鋅結(jié)構(gòu)對聚酯主鏈的降解反應，然后通過在第一步高溫低真空反應環(huán)境中，在高溫條件下，提高聚酯流動性，利于酯交換反應的進行，同時在真空條件下，體系中端羧基和端羥基反應，脫除水分，控制聚酯酯交換反應，提高聚酯聚合度，滿足后期熔體管道輸送和紡絲，避免氧化鋅直接原位聚合或者縮聚添加而加速聚酯降解，導致聚酯熔體粘度過低，降解聚酯主鏈，氧化鋅沉淀釜底，尤其是高含量添加聚合過程中堵下料口等問題；
[0070]第七步熔體直紡百宏3D紗的制備
[0071]以第六步制備的抗紫外聚酯熔體為原料，通過熔體管道輸送，再經(jīng)熔體分配到各個紡絲管線，再經(jīng)紡前過濾，進入到紡絲組件，進行熔融紡絲，經(jīng)加長環(huán)吹風冷卻，上油，第一熱輥拉伸，第二熱輥拉伸，卷繞得到百宏3D紗；
[0072]紡絲工藝參數(shù)為風速為0.4?0.5米/分鐘，紡絲張力控制為10?15cN，第一熱輥拉伸溫度為65?78°C，拉伸倍數(shù)為0.8?1.0，第二熱輥拉伸溫度為100?110°C，拉伸倍數(shù)為I.4?I.6，卷繞速度為3300?4500米/分鐘，卷繞張力控制為20?23cN;
[0073]所述的百宏3D紗紡絲過程中在第一熱輥上均勻設置隔熱條，且隔熱條設置的間距為3厘米，隔熱條的數(shù)目是6個。
[0074]產(chǎn)品的性能指標:纖度為83.4，強度為3.0lCN/dtex，含油率0.97%,沸水收縮率23.01%。
[0075]實施例2
[0076]一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其具體步驟為:
[0077]第一步抗紫外劑的制備:
[0078]以平均粒徑為50納米的三針狀納米氧化鋅為改性劑，在常溫條件下，采用邊超聲邊高速攪拌的分散方法，把三針狀納米氧化鋅分散在PH為8?9的去離子水的堿性溶液中，高速攪拌轉(zhuǎn)速為3000?4500轉(zhuǎn)/分鐘，分散時間為2?3h，然后在反應溫度為45?60°C和在攪拌轉(zhuǎn)速為1000?1500轉(zhuǎn)/分鐘條件下，向體系中緩慢加入氯化鋁溶液，控制氯化鋁溶液在45?60min添加完后，然后升高反應溫度為80°C持續(xù)反應30?60min，使鋁離子吸附在三針狀納米氧化鋅表面，并在堿性體系下，在三針狀納米氧化鋅表面生成氫氧化鋁包覆物，然后把反應溶液經(jīng)4500轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心20min，收集離心后底部沉淀物，對沉淀物在120°C真空干燥24小時，制備得到所需的抗紫外劑，即為改性納米氧化鋅；
[0079]所需的三針狀納米氧化鋅在堿性溶液中的質(zhì)量分數(shù)為15%;
[0080]所述的氯化鋁與納米氧化鋅的摩爾比值為1:7;
[0081]三針狀納米氧化鋅具有優(yōu)異的抗紫外，抗菌以及遠紅外發(fā)射等功能，但由于三針狀的特殊結(jié)構(gòu)，納米氧化鋅具有非常高的反應活性，尤其是氧化鋅本身的離子效應，在聚酯高溫聚合過程中導致聚酯快速分解，而降低聚合物的聚合度，通過采用溶液共沉淀的方法在三針狀結(jié)構(gòu)的氧化鋅表面進行包覆惰性的氫氧化鋁結(jié)構(gòu)，降低納米氧化鋅的惰性，避免納米氧化鋅在后期采用聚合或者共混添加改性時對聚合物的降解，同時利用氫氧化鋁本身的兩性化合物在酸性和堿性條件下的溶解，使納米氧化鋅表面的包覆結(jié)構(gòu)刻蝕溶解而是釋放納米氧化鋅的三針狀結(jié)構(gòu)，賦予納米氧化鋅抗紫外，抗菌，遠紅外反射功能的活化；
[0082]第二步酯化打漿工藝
[0083]將對苯二甲酸，乙二醇，防醚劑，催化劑和熱穩(wěn)定劑加入到打漿釜中，在15?80°C條件下進行打漿20?60min得到酯化打漿液；
[0084]對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:0.85;
[0085]防醚劑為醋酸鈉，且對苯二甲酸與防醚劑的質(zhì)量比值為I:0.0065 ；
[0086]催化劑為乙二醇銻，對苯二甲酸與催化劑的質(zhì)量比值為0.015%;
[0087]熱穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，對苯二甲酸與熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量比值為0.015%;
[0088]聚酯聚合過程中先進行打漿工藝，利用乙二醇溶液把對苯二甲酸以及添加助劑進行溶解分散，降低固液反應的界面效應，提高后期聚合過程中酯化速率，避免因固液界面過大，導致反應實驗過長，副產(chǎn)物二甘醇增多，同時采用體系中酸過量的打漿時酯化過程中酯化物成酸性，利于原位聚合酯化物中乙二醇與酸性酯化物的反應，降低體系中由于過多的乙二醇導致的二甘醇含量的提升，影響最終產(chǎn)品的染色，力學等性能，同時更方便了改性氧化鋅的分散，提高無機粉體與酯化物的分散性；
[0089]第三步原位聚合打漿工藝
[0090]將乙二醇與抗紫外劑加入到打漿釜中，在100?120°C條件下進行打漿45?60min得到原位聚合打漿液；
[0091]其中乙二醇與抗紫外劑的質(zhì)量比為1:0.15;
[0092]第二步酯化打漿液中的對苯二甲酸乙二醇酯與第三步原位聚合打漿液中的乙二醇的摩爾比值為1:0.35;
[0093]第四步酯化反應
[0094]在第二步酯化打漿完成后，把酯化打漿液通過聚合管道導入到酯化釜中，在氮氣氣氛中，酯化反應溫度為230?240°C，酯化反應壓力為0.15?0.25MPa，等理論出水量達到70 %時，酯化反應時間為0.5?2.0h，再通過管道把第三步原位聚合打漿液導入到酯化釜中，再在氮氣氣氛中，酯化反應溫度為220?250°C，原位聚合酯化反應壓力為0.15?
0.25MPa，酯化反應時間為1.0?1.5h，反應結(jié)束后得到原位聚合酯化物；
[0095]常規(guī)的酯化工藝采用常壓酯化，不僅需要高含量的乙二醇，導致乙二醇的過渡揮發(fā)導致酯化出水不準，酯化工藝難以調(diào)控，同時過渡的乙二醇揮發(fā)，造成大量的能源浪費，同時在酯化過程中過渡的乙二醇導致二甘醇含量提升，產(chǎn)物顏色發(fā)黃，因此需添加過多的防醚劑，導致產(chǎn)物質(zhì)量降低;而采用加壓酯化工藝，提高乙二醇的飽和蒸氣壓，降低乙二醇的過渡揮發(fā)，在提高對苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎上，保證反應活性，提高反應速率;同時采用分布酯化的工藝以第二步酯化打漿液進行一步酯化，使酯化體系成酸性，然后采用第三步原位聚合酯化物進行二步酯化，即可避免了由于原料中對苯二甲酸打漿后酸性過高，而與氫氧化鋁反應，使改性納米氧化鋅中表面包覆物溶解，加速聚酯的降解，硬性后期聚合反應，同時提高改性納米氧化鋅的分散性，在保證改性氧化鋅表面不被刻蝕的條件下實現(xiàn)氧化鋅的添加；
[0096]第五步縮聚反應
[0097]將第四步得到的原位聚合酯化物通過聚合管道導入到縮聚釜中，在常壓條件下，反應溫度為245?255°C，反應時間為1.5?3.0h，反應結(jié)束后得到原位聚合聚酯低聚物；
[0098]第六步終縮聚反應
[0099]將第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通過聚合管道導入到終縮聚反應釜中，然后通過高溫低真空，高溫高真空條件進行終縮聚制備得到所需的抗紫外聚酯熔體;其中高溫低真空反應溫度為265?280°C，反應真空度控制為1000?2000Pa，反應時間為1.0?1.5h，高溫高真空反應溫度為275?285°C，反應真空度控制為10?60Pa，反應時間為1.0?1.5h;
[0100]終縮聚反應是聚酯熔體分子量進一步提升的過程，利用酯化的酯交換反應，使聚酯分子量進一步提升;在酯化反應過程中利用分布酯化的技術(shù)，實現(xiàn)改性納米氧化鋅的均勻分散和穩(wěn)定添加，避免改性納米氧化鋅的包覆結(jié)構(gòu)被破壞，而導致氧化鋅結(jié)構(gòu)對聚酯主鏈的降解反應，然后通過在第一步高溫低真空反應環(huán)境中，在高溫條件下，提高聚酯流動性，利于酯交換反應的進行，同時在真空條件下，體系中端羧基和端羥基反應，脫除水分，控制聚酯酯交換反應，提高聚酯聚合度，滿足后期熔體管道輸送和紡絲，避免氧化鋅直接原位聚合或者縮聚添加而加速聚酯降解，導致聚酯熔體粘度過低，降解聚酯主鏈，氧化鋅沉淀釜底，尤其是高含量添加聚合過程中堵下料口等問題；
[0101]第七步熔體直紡百宏3D紗的制備
[0102]以第六步制備的抗紫外聚酯熔體為原料，通過熔體管道輸送，再經(jīng)熔體分配到各個紡絲管線，再經(jīng)紡前過濾，進入到紡絲組件，進行熔融紡絲，經(jīng)加長環(huán)吹風冷卻，上油，第一熱輥拉伸，第二熱輥拉伸，卷繞得到百宏3D紗；
[0103]紡絲工藝參數(shù)為風速為0.4?0.5米/分鐘，紡絲張力控制為10?15cN，第一熱輥拉伸溫度為65?78°C，拉伸倍數(shù)為0.8?1.0，第二熱輥拉伸溫度為100?110°C，拉伸倍數(shù)為I.4?I.6，卷繞速度為3300?4500米/分鐘，卷繞張力控制為20?23cN;
[0104]所述的百宏3D紗紡絲過程中在第一熱輥上均勻設置隔熱條，且隔熱條設置的間距為6厘米，隔熱條的數(shù)目是8個。
[0105]實施例3
[0106]—種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其具體步驟為:
[0107]第一步抗紫外劑的制備:
[0108]以平均粒徑為60納米的三針狀納米氧化鋅為改性劑，在常溫條件下，采用邊超聲邊高速攪拌的分散方法，把三針狀納米氧化鋅分散在PH為8?9的去離子水的堿性溶液中，高速攪拌轉(zhuǎn)速為3000?4500轉(zhuǎn)/分鐘，分散時間為2?3h，然后在反應溫度為45?60°C和在攪拌轉(zhuǎn)速為1000?1500轉(zhuǎn)/分鐘條件下，向體系中緩慢加入氯化鋁溶液，控制氯化鋁溶液在45?60min添加完后，然后升高反應溫度為80°C持續(xù)反應30?60min，使鋁離子吸附在三針狀納米氧化鋅表面，并在堿性體系下，在三針狀納米氧化鋅表面生成氫氧化鋁包覆物，然后把反應溶液經(jīng)4500轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心20min，收集離心后底部沉淀物，對沉淀物在120°C真空干燥24小時，制備得到所需的抗紫外劑，即為改性納米氧化鋅；
[0109]所需的三針狀納米氧化鋅在堿性溶液中的質(zhì)量分數(shù)為25%;
[0110]所述的氯化鋁與納米氧化鋅的摩爾比值為1:10；
[0111]三針狀納米氧化鋅具有優(yōu)異的抗紫外，抗菌以及遠紅外發(fā)射等功能，但由于三針狀的特殊結(jié)構(gòu)，納米氧化鋅具有非常高的反應活性，尤其是氧化鋅本身的離子效應，在聚酯高溫聚合過程中導致聚酯快速分解，而降低聚合物的聚合度，通過采用溶液共沉淀的方法在三針狀結(jié)構(gòu)的氧化鋅表面進行包覆惰性的氫氧化鋁結(jié)構(gòu)，降低納米氧化鋅的惰性，避免納米氧化鋅在后期采用聚合或者共混添加改性時對聚合物的降解，同時利用氫氧化鋁本身的兩性化合物在酸性和堿性條件下的溶解，使納米氧化鋅表面的包覆結(jié)構(gòu)刻蝕溶解而是釋放納米氧化鋅的三針狀結(jié)構(gòu)，賦予納米氧化鋅抗紫外，抗菌，遠紅外反射功能的活化；
[0112]第二步酯化打漿工藝
[0113]將對苯二甲酸，乙二醇，防醚劑，催化劑和熱穩(wěn)定劑加入到打漿釜中，在15?80°C條件下進行打漿20?60min得到酯化打漿液；
[0114]對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:0.95;
[0115]防醚劑為醋酸鈉，且對苯二甲酸與防醚劑的質(zhì)量比值為I:0.0075 ；
[0116]催化劑為乙二醇銻，對苯二甲酸與催化劑的質(zhì)量比值為0.025%;
[0117]熱穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯，對苯二甲酸與熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量比值為0.025%;
[0118]聚酯聚合過程中先進行打漿工藝，利用乙二醇溶液把對苯二甲酸以及添加助劑進行溶解分散，降低固液反應的界面效應，提高后期聚合過程中酯化速率，避免因固液界面過大，導致反應實驗過長，副產(chǎn)物二甘醇增多，同時采用體系中酸過量的打漿時酯化過程中酯化物成酸性，利于原位聚合酯化物中乙二醇與酸性酯化物的反應，降低體系中由于過多的乙二醇導致的二甘醇含量的提升，影響最終產(chǎn)品的染色，力學等性能，同時更方便了改性氧化鋅的分散，提高無機粉體與酯化物的分散性；
[0119]第三步原位聚合打漿工藝
[0120]將乙二醇與抗紫外劑加入到打漿釜中，在100?120°C條件下進行打漿45?60min得到原位聚合打漿液；
[0121]其中乙二醇與抗紫外劑的質(zhì)量比為1:0.20;
[0122]第二步酯化打漿液中的對苯二甲酸乙二醇酯與第三步原位聚合打漿液中的乙二醇的摩爾比值為1:0.35;
[0123]第四步酯化反應
[0124]在第二步酯化打漿完成后，把酯化打漿液通過聚合管道導入到酯化釜中，在氮氣氣氛中，酯化反應溫度為230?240°C，酯化反應壓力為0.15?0.25MPa，等理論出水量達到70 %時，酯化反應時間為0.5?2.0h，再通過管道把第三步原位聚合打漿液導入到酯化釜中，再在氮氣氣氛中，酯化反應溫度為220?250°C，原位聚合酯化反應壓力為0.15?
0.25MPa，酯化反應時間為1.0?1.5h，反應結(jié)束后得到原位聚合酯化物；
[0125]常規(guī)的酯化工藝采用常壓酯化，不僅需要高含量的乙二醇，導致乙二醇的過渡揮發(fā)導致酯化出水不準，酯化工藝難以調(diào)控，同時過渡的乙二醇揮發(fā)，造成大量的能源浪費，同時在酯化過程中過渡的乙二醇導致二甘醇含量提升，產(chǎn)物顏色發(fā)黃，因此需添加過多的防醚劑，導致產(chǎn)物質(zhì)量降低;而采用加壓酯化工藝，提高乙二醇的飽和蒸氣壓，降低乙二醇的過渡揮發(fā)，在提高對苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎上，保證反應活性，提高反應速率;同時采用分布酯化的工藝以第二步酯化打漿液進行一步酯化，使酯化體系成酸性，然后采用第三步原位聚合酯化物進行二步酯化，即可避免了由于原料中對苯二甲酸打漿后酸性過高，而與氫氧化鋁反應，使改性納米氧化鋅中表面包覆物溶解，加速聚酯的降解，硬性后期聚合反應，同時提高改性納米氧化鋅的分散性，在保證改性氧化鋅表面不被刻蝕的條件下實現(xiàn)氧化鋅的添加；
[0126]第五步縮聚反應
[0127]將第四步得到的原位聚合酯化物通過聚合管道導入到縮聚釜中，在常壓條件下，反應溫度為245?255°C，反應時間為1.5?3.0h，反應結(jié)束后得到原位聚合聚酯低聚物；
[0128]第六步終縮聚反應
[0129]將第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通過聚合管道導入到終縮聚反應釜中，然后通過高溫低真空，高溫高真空條件進行終縮聚制備得到所需的抗紫外聚酯熔體;其中高溫低真空反應溫度為265?280°C，反應真空度控制為1000?2000Pa，反應時間為1.0?1.5h，高溫高真空反應溫度為275?285°C，反應真空度控制為10?60Pa，反應時間為1.0?1.5h;
[0130]終縮聚反應是聚酯熔體分子量進一步提升的過程，利用酯化的酯交換反應，使聚酯分子量進一步提升;在酯化反應過程中利用分布酯化的技術(shù)，實現(xiàn)改性納米氧化鋅的均勻分散和穩(wěn)定添加，避免改性納米氧化鋅的包覆結(jié)構(gòu)被破壞，而導致氧化鋅結(jié)構(gòu)對聚酯主鏈的降解反應，然后通過在第一步高溫低真空反應環(huán)境中，在高溫條件下，提高聚酯流動性，利于酯交換反應的進行，同時在真空條件下，體系中端羧基和端羥基反應，脫除水分，控制聚酯酯交換反應，提高聚酯聚合度，滿足后期熔體管道輸送和紡絲，避免氧化鋅直接原位聚合或者縮聚添加而加速聚酯降解，導致聚酯熔體粘度過低，降解聚酯主鏈，氧化鋅沉淀釜底，尤其是高含量添加聚合過程中堵下料口等問題；
[0131]第七步熔體直紡百宏3D紗的制備
[0132]以第六步制備的抗紫外聚酯熔體為原料，通過熔體管道輸送，再經(jīng)熔體分配到各個紡絲管線，再經(jīng)紡前過濾，進入到紡絲組件，進行熔融紡絲，經(jīng)加長環(huán)吹風冷卻，上油，第一熱輥拉伸，第二熱輥拉伸，卷繞得到百宏3D紗；
[0133]紡絲工藝參數(shù)為風速為0.4?0.5米/分鐘，紡絲張力控制為10?15cN，第一熱輥拉伸溫度為65?78°C，拉伸倍數(shù)為0.8?1.0，第二熱輥拉伸溫度為100?110°C，拉伸倍數(shù)為
I.4?I.6，卷繞速度為3300?4500米/分鐘，卷繞張力控制為20?23cN;
[0134]所述的百宏3D紗紡絲過程中在第一熱輥上均勻設置隔熱條，且隔熱條設置的間距為10厘米，隔熱條的數(shù)目是10個。
[0135]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其特征在于，其具體步驟為: 第一步抗紫外劑的制備 第二步酯化打漿工藝 第三步原位聚合打漿工藝 將乙二醇與第一步制備的抗紫外劑加入到打漿釜中，在100?120°C條件下進行打漿45?60min得到原位聚合打楽液； 第四步酯化反應 在第二步酯化打漿完成后，把酯化打漿液通過聚合管道導入到酯化釜中，在氮氣氣氛中，酯化反應溫度為230?240°C，酯化反應壓力為0.15?0.25MPa，等理論出水量達到70%時，酯化反應時間為0.5?2.0h，再通過管道把第三步原位聚合打漿液導入到酯化釜中，再在氮氣氣氛中，酯化反應溫度為220?250°C，原位聚合酯化反應壓力為0.15?0.25MPa，酯化反應時間為1.0?1.5h，反應結(jié)束后得到原位聚合酯化物； 第五步縮聚反應 第六步終縮聚反應 將第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通過聚合管道導入到終縮聚反應釜中，然后通過高溫低真空，高溫高真空條件進行終縮聚制備得到所需的抗紫外聚酯熔體； 第七步熔體直紡百宏3D紗的制備 以第六步制備的抗紫外聚酯熔體為原料，通過熔體管道輸送，再經(jīng)熔體分配到各個紡絲管線，再經(jīng)紡前過濾，進入到紡絲組件，進行熔融紡絲，經(jīng)加長環(huán)吹風冷卻，上油，第一熱輥拉伸，第二熱輥拉伸，卷繞得到百宏3D紗。2.如權(quán)利要求1所述的一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其特征在于， 第一步抗紫外劑的制備: 以平均粒徑為45?60納米的三針狀納米氧化鋅為改性劑，在常溫條件下，采用邊超聲邊高速攪拌的分散方法，把三針狀納米氧化鋅分散在PH為8?9的去離子水的堿性溶液中，高速攪拌轉(zhuǎn)速為3000?4500轉(zhuǎn)/分鐘，分散時間為2?3h，然后在反應溫度為45?60°C和在攪拌轉(zhuǎn)速為1000?1500轉(zhuǎn)/分鐘條件下，向體系中緩慢加入氯化鋁溶液，控制氯化鋁溶液在45?60min添加完后，然后升高反應溫度為80°C持續(xù)反應30?60min，使鋁離子吸附在三針狀納米氧化鋅表面，并在堿性體系下，在三針狀納米氧化鋅表面生成氫氧化鋁包覆物，然后把反應溶液經(jīng)4500轉(zhuǎn)/分鐘的高速離心20min，收集離心后底部沉淀物，對沉淀物在120°C真空干燥24小時，制備得到所需的抗紫外劑。3.如權(quán)利要求2所述的一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其特征在于，所需的三針狀納米氧化鋅在堿性溶液中的質(zhì)量分數(shù)為1?25 %。4.如權(quán)利要求2所述的一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其特征在于，所述的氯化鋁與納米氧化鋅的摩爾比值為1:5?10。5.如權(quán)利要求1所述的一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其特征在于，在第三步中，乙二醇與抗紫外劑的質(zhì)量比為1:0.05?0.20。6.如權(quán)利要求1所述的一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其特征在于，在第三步中第二步酯化打漿液中的對苯二甲酸乙二醇酯與第三步原位聚合打漿液中的乙二醇的摩爾比值為1:0.35。7.如權(quán)利要求1所述的一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其特征在于， 第五步縮聚反應: 將第四步得到的原位聚合酯化物通過聚合管道導入到縮聚釜中，在常壓條件下，反應溫度為245?255°C，反應時間為1.5?3.0h，反應結(jié)束后得到原位聚合聚酯低聚物。8.如權(quán)利要求1所述的一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其特征在于， 第六步終縮聚反應: 將第五步得到的原位聚合聚酯低聚物通過聚合管道導入到終縮聚反應釜中，然后通過高溫低真空，高溫高真空條件進行終縮聚制備得到所需的抗紫外聚酯熔體。9.如權(quán)利要求1所述的一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其特征在于，在第七步中，紡絲工藝參數(shù)為風速為0.4?0.5米/分鐘，紡絲張力控制為10?15cN，第一熱輥拉伸溫度為65?78°C，拉伸倍數(shù)為0.8?1.0，第二熱輥拉伸溫度為100?110°C，拉伸倍數(shù)為1.4?1.6，卷繞速度為3300?4500米/分鐘，卷繞張力控制為20?23cN。10.如權(quán)利要求1所述的一種熔體直紡百宏3D紗的制作方法，其特征在于，在第七步中，所述的百宏3D紗紡絲過程中在第一熱輥上均勻設置隔熱條，且隔熱條設置的間距為3?10厘米，隔熱條的數(shù)目是6?10個。
【文檔編號】C08G63/183GK105926072SQ201610408269
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月12日
【發(fā)明人】諶建國, 劉智敏, 魯傳旺, 陳文陽, 李藝龍
【申請人】福建百宏聚纖科技實業(yè)有限公司