本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域，具體涉及一種茶多酚的高效提取方法。
背景技術(shù)：
茶多酚(teapolyphenols)是茶葉中多酚類物質(zhì)的總稱，包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。主要為黃烷醇(兒茶素)類，兒茶素占60～80％。茶多酚又稱茶鞣或茶單寧，是形成茶葉色香味的主要成份之一，也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物質(zhì)具解毒和抗輻射作用，能有效地阻止放射性物質(zhì)侵入骨髓，并可使鍶90和鈷60迅速排出體外，被健康及醫(yī)學(xué)界譽為“輻射克星”。
茶多酚作為醫(yī)藥和食品等的添加劑，開發(fā)和應(yīng)用前景十分看好。此外，隨著茶多酚應(yīng)用研究的深入，茶多酚在化妝品、日用化工、輕化工等領(lǐng)域也開始得以應(yīng)用。茶多酚的提取工藝目前已有了相當(dāng)?shù)难芯?，其中溶劑萃取、金屬離子沉淀是研究和報道較多的提取法，近幾年來還有一些新的方法報道，如樹脂吸附法、超臨界流體萃取法、超聲波浸提法、微波浸提法等。但是僅僅依靠一種萃取方法，容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全，或是殘留物、雜質(zhì)較多的情況。
以上背景技術(shù)內(nèi)容的公開僅用于輔助理解本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思及技術(shù)方案，其并不必然屬于本專利申請的現(xiàn)有技術(shù)，在沒有明確的證據(jù)表明上述內(nèi)容在本專利申請的申請日已經(jīng)公開的情況下，上述背景技術(shù)不應(yīng)當(dāng)用于評價本申請的新穎性和創(chuàng)造性。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種茶多酚的高效提取方法，以實現(xiàn)茶多酚的高效提取，提取得到的茶多酚純度高。
為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種從鮮茶葉中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
a1：粗提?。簩Ⅴr茶葉經(jīng)殺青、滅酶后，使用乙酸乙酯對茶葉中的茶多酚進行粗提?。?/p>
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液經(jīng)高速離心后，取清液；
a4：樹脂提?。簩⒉襟Ea3所得濾液經(jīng)大孔吸附樹脂吸附2次；
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a4所得濾液先后經(jīng)活性炭及ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a5所得濾液抽真空，于30～40℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在65～80℃下干燥2～4h。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a1所述的粗提取過程包括以下步驟：
b1：脫水：將鮮茶葉經(jīng)清洗后，置于凍干機中冷凍干燥脫水；
b2：滅酶：將步驟b1所得茶葉微波加熱3～6min滅酶；
b3：粉碎：將步驟b2所得脫水茶葉切割破碎；
b4：浸提：將步驟b3所得茶葉置于乙酸乙酯中，在40～60℃下浸提1.5～3h；
b5：除雜：將步驟b4的混合物料經(jīng)300～500目濾網(wǎng)過濾；
b6：濃縮：將步驟b4所得濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在35～45℃、真空度為0mpa條件下，旋轉(zhuǎn)蒸去溶劑，至溶液體積為原體積的1/10，即得茶多酚粗提取物。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a3中的高速離心轉(zhuǎn)速為8000～10000r/min，離心時間為15～30min。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a4中所述的大孔徑樹脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的d101b大孔吸附樹脂。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a4中保持體系溫度為15～25℃，流速為3.5～5.5bv/h。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，，步驟a6中所述ro膜材質(zhì)為醋酸纖維素膜或聚酰胺膜，孔徑為0.5～1nm。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟a6中所述活性炭目數(shù)為200～325目。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b1中冷凍溫度為-10～-50℃，壓力1.3～10pa。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b2中微波加熱的溫度為200～300℃。
優(yōu)選地，所述的茶多酚提取方法，步驟b3中采用啞口顎式破碎機、錘式粉碎機、超微粉碎機中的一種進行破碎。
本發(fā)明具有以下有益效果：
(1)本發(fā)明采用大孔徑樹脂對茶多酚進行吸附提取，提取效果好，有害有機物殘留少；
(2)本發(fā)明中所述的提取步驟簡明，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；
(3)本發(fā)明所述的茶多酚提取方法，所提純的茶多酚純度高。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明。應(yīng)該強調(diào)的是，下述說明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應(yīng)用。
實施例1：
一種從鮮茶葉中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：脫水：將鮮茶葉經(jīng)清洗后，置于凍干機中，在-10℃、1.3pa下冷凍干燥脫水；
b2：滅酶：將步驟b1所得茶葉在300℃下微波加熱3min滅酶；
b3：粉碎：將步驟b2所得脫水茶葉經(jīng)啞口顎式破碎機切割破碎；
b4：浸提：將步驟b3所得茶葉置于乙酸乙酯中，在40℃下浸提3h；
b5：除雜：將步驟b4的混合物料經(jīng)300目濾網(wǎng)過濾；
b6：濃縮：將步驟b4所得濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在35℃、真空度為0mpa條件下，旋轉(zhuǎn)蒸去溶劑，至溶液體積為原體積的1/10，即得茶多酚粗提取物。
a1：粗提?。簩Ⅴr茶葉經(jīng)殺青、滅酶后，使用乙酸乙酯對茶葉中的茶多酚進行粗提取；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液在8000r/min高速離心30min后，取清液；
a4：樹脂提?。簩⒉襟Ea3所得濾液經(jīng)60nm、40孔度的d101b大孔吸附樹脂吸附2次，體系溫度為15℃，流速為3.5bv/h。
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a4所得濾液先后經(jīng)200目活性炭及0.5nm的醋酸纖維素ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a5所得濾液抽真空，于30～40℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在65～80℃下干燥2～4h。
實施例2
一種從鮮茶葉中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：脫水：將鮮茶葉經(jīng)清洗后，置于凍干機中，在-50℃、10pa下冷凍干燥脫水；
b2：滅酶：將步驟b1所得茶葉在200℃下微波加熱6min滅酶；
b3：粉碎：將步驟b2所得脫水茶葉采用錘式粉碎機切割破碎；
b4：浸提：將步驟b3所得茶葉置于乙酸乙酯中，在60℃下浸提1.5h；
b5：除雜：將步驟b4的混合物料經(jīng)500目濾網(wǎng)過濾；
b6：濃縮：將步驟b4所得濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在45℃、真空度為0mpa條件下，旋轉(zhuǎn)蒸去溶劑，至溶液體積為原體積的1/10，即得茶多酚粗提取物。
a1：粗提?。簩Ⅴr茶葉經(jīng)殺青、滅酶后，使用乙酸乙酯對茶葉中的茶多酚進行粗提?。?/p>
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液經(jīng)10000r/min高速離心30min后，取清液；
a4：樹脂提取：將步驟a3所得濾液經(jīng)90nm孔徑、40％孔度的d101b大孔吸附樹脂吸附2次，保持體系溫度為25℃，流速為5.5bv/h。
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a4所得濾液先后經(jīng)325目的活性炭及孔徑為1nm的聚酰胺ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a5所得濾液抽真空，于40℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在80℃下干燥2h。
實施例3
一種從鮮茶葉中提取茶多酚的方法，包括以下步驟：
b1：脫水：將鮮茶葉經(jīng)清洗后，置于凍干機中，在-30℃、5pa下冷凍干燥脫水；
b2：滅酶：將步驟b1所得茶葉,，在250℃下微波加熱5min滅酶；
b3：粉碎：將步驟b2所得脫水茶葉經(jīng)超微粉碎機切割破碎；
b4：浸提：將步驟b3所得茶葉置于乙酸乙酯中，在50℃下浸提2h；
b5：除雜：將步驟b4的混合物料經(jīng)400目濾網(wǎng)過濾；
b6：濃縮：將步驟b4所得濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在40℃、真空度為0mpa條件下，旋轉(zhuǎn)蒸去溶劑，至溶液體積為原體積的1/10，即得茶多酚粗提取物。
a1：粗提?。簩Ⅴr茶葉經(jīng)殺青、滅酶后，使用乙酸乙酯對茶葉中的茶多酚進行粗提??；
a2：溶解：將步驟a1所得粗提取物使用15％正己烷和85％乙酸乙酯的混合溶液溶解；
a3：過濾：將步驟a2所得溶液在9000r/min下高速離心20min后，取清液；
a4：樹脂提取：將步驟a3所得濾液經(jīng)孔徑為70nm、孔度35％的d101b型大孔吸附樹脂吸附2次，吸附時保持體系溫度為20℃、流速為4bv/h；
a5：洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫，得到洗脫液；
a6：過濾：將步驟a4所得濾液先后經(jīng)275目活性炭及孔徑為0.7nm的醋酸纖維素ro膜過濾；
a7：濃縮：將步驟a5所得濾液抽真空，于35℃水浴條件下蒸去溶劑；
a8：將步驟a7所得物置于真空干燥箱中，在70℃下干燥3h。
為詳細說明本發(fā)明的有益效果，進一步提供了實驗結(jié)果。
將等量、同產(chǎn)地、同品質(zhì)鮮茶葉分別經(jīng)四種常見的茶多酚提取方法與本發(fā)明三個實施例所述提取方法進行茶多酚提取，五種常見提取方法所使用的材料與試驗時條件如下表所示。
檢測并記錄七種不同提純條件下的茶多酚回收率、純度等實數(shù)據(jù)，如下表所示。
由實驗結(jié)果可見，相比滲漉法、有機溶劑回流萃取、超聲波提取、柱層析萃取的常規(guī)提取方法，采用本發(fā)明所述方法對鮮茶葉進行茶多酚提取，具有茶多酚回收率高、所制得茶多酚的多酚含量高、溶劑殘留量低、茶多酚中咖啡因含量極少的優(yōu)勢。
以上內(nèi)容不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明，對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護范圍。