本發(fā)明涉及一種航空植保無人機專用除草劑的制備方法，屬于有機合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
進入21世紀(jì)后，我國提出可持續(xù)發(fā)展，植保無人機的興起，其具有載液量較大、噴灑作業(yè)效率高等優(yōu)點，適用于連片大面積農(nóng)田病蟲害防治、衛(wèi)生防疫消殺等作業(yè)，使用現(xiàn)有的農(nóng)藥也存在作業(yè)高度高，霧滴飄移控制難度大、易飄離靶標(biāo)區(qū)造成污染等缺點。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種航空植保無人機專用除草劑制備方法，制備出來的除草劑除草效果好，并且局域搞粘稠度，不易分散，利于植保無人機低空噴灑。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種航空植保無人機專用除草劑制備方法，包括如下步驟：
步驟1：將2-氯煙酸加入到干燥的容器中，加入二甲苯作溶劑，在60℃下用滴液管慢慢加入SOCl2，緩慢升高溫度到回流，磁力攪拌反應(yīng)6h左右；
步驟2：點板確定終點，蒸去溶劑，得2-氯煙酸酰氯,封閉保存，進行下一步反應(yīng)；
步驟3：將準(zhǔn)備好干燥的容器，加入甲醇，在60℃的情況下滴加上述制的的酰氯，緩慢升高溫度到回流，反應(yīng)5h；
步驟4：點板確定終點，減壓蒸餾除去剩余溶劑，剩余油狀液體即為產(chǎn)物，將產(chǎn)物與苯唑草酮和華法林混合。
所述的產(chǎn)物、苯唑草酮和華法林的體積比為3-6:4-8:0.5-1。
有益效果：本發(fā)明一種航空植保無人機專用除草劑制備方法，該方法操作簡單，原料相對容易獲取，通過不同原料的選擇用量的配比協(xié)同作用進一步增強活性基團的生成，活性基團更能參與促進從而更加有利于除草效果，更為重要的是，通過合成2-氯煙酸酰氯油狀產(chǎn)物與苯唑草酮和華法林混合，不僅僅增強活性基團的生成而且大大增強了除草劑的粘稠度以及質(zhì)量密度，藥物噴出后體積變化減少，能夠在植物體上的有效沉積，標(biāo)靶效果明顯。
具體實施方式
本發(fā)明中，華法林CAS號81-81-2。
實施例1
步驟1：將0.2mol2-氯煙酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶劑，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，緩慢升高溫度到回流，磁力攪拌反應(yīng)6h左右；
步驟2：點板確定終點，蒸去溶劑，得2-氯煙酸酰氯,封閉保存，進行下一步反應(yīng)；
步驟3：將準(zhǔn)備好干燥的容器，加入80ml甲醇（即做溶劑，又做反應(yīng)原料），在60℃的情況下滴加上述制的的酰氯，緩慢升高溫度到回流，反應(yīng)5h；
步驟4：點板確定終點，減壓蒸餾除去剩余溶劑，剩余油狀液體即為產(chǎn)物，得產(chǎn)物；
步驟5：將產(chǎn)物與苯唑草酮和華法林混合，按照體積比3:4:0.5。
實施例2
步驟1：將0.2mol2-氯煙酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶劑，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，緩慢升高溫度到回流，磁力攪拌反應(yīng)6h左右；
步驟2：點板確定終點，蒸去溶劑，得2-氯煙酸酰氯,封閉保存，進行下一步反應(yīng)；
步驟3：將準(zhǔn)備好干燥的容器，加入80ml甲醇（即做溶劑，又做反應(yīng)原料），在60℃的情況下滴加上述制的的酰氯，緩慢升高溫度到回流，反應(yīng)5h；
步驟4：點板確定終點，減壓蒸餾除去剩余溶劑，剩余油狀液體即為產(chǎn)物，得產(chǎn)物；
步驟5：將產(chǎn)物與苯唑草酮和華法林混合，按照體積比4:4:1。
對比例1
步驟1：將0.2mol2-氯煙酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶劑，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，緩慢升高溫度到回流，磁力攪拌反應(yīng)6h左右；
步驟2：點板確定終點，蒸去溶劑，得2-氯煙酸酰氯,封閉保存，進行下一步反應(yīng)；
步驟3：將準(zhǔn)備好干燥的容器，加入80ml甲醇，在60℃的情況下滴加上述制的的酰氯，緩慢升高溫度到回流，反應(yīng)5h；
步驟4：點板確定終點，減壓蒸餾除去剩余溶劑，剩余油狀液體即為產(chǎn)物，得產(chǎn)物；
步驟5：將產(chǎn)物與苯唑草酮和華法林混合，按照體積比3:4:3。
對比例2
步驟1：將0.2mol2-氯煙酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶劑，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，緩慢升高溫度到回流，磁力攪拌反應(yīng)6h左右；
步驟2：點板確定終點，蒸去溶劑，得2-氯煙酸酰氯,封閉保存，進行下一步反應(yīng)；
步驟3：將準(zhǔn)備好干燥的容器，加入80ml甲醇，在60℃的情況下滴加上述制的的酰氯，緩慢升高溫度到回流，反應(yīng)5h；
步驟4：點板確定終點，減壓蒸餾除去剩余溶劑，剩余油狀液體即為產(chǎn)物，得產(chǎn)物；
步驟5：將產(chǎn)物與苯唑草酮和華法林混合，按照體積比3:1:3。
對比例3
步驟1：將0.2mol2-氯煙酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶劑，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，緩慢升高溫度到回流，磁力攪拌反應(yīng)6h左右；
步驟2：點板確定終點，蒸去溶劑，得2-氯煙酸酰氯,封閉保存，進行下一步反應(yīng)；
步驟3：將準(zhǔn)備好干燥的容器，加入80ml甲醇，在60℃的情況下滴加上述制的的酰氯，緩慢升高溫度到回流，反應(yīng)5h；
步驟4：點板確定終點，減壓蒸餾除去剩余溶劑，剩余油狀液體即為產(chǎn)物，得產(chǎn)物；
步驟5：將產(chǎn)物與苯唑草酮和華法林混合，按照體積比1:4:1。
對比例4
步驟1：將0.2mol2-氯煙酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶劑，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，緩慢升高溫度到回流，磁力攪拌反應(yīng)6h左右；
步驟2：點板確定終點，蒸去溶劑，得2-氯煙酸酰氯,封閉保存，進行下一步反應(yīng)；
步驟3：將準(zhǔn)備好干燥的容器，加入80ml甲醇，在60℃的情況下滴加上述制的的酰氯，緩慢升高溫度到回流，反應(yīng)5h；
步驟4：點板確定終點，減壓蒸餾除去剩余溶劑，剩余油狀液體即為產(chǎn)物，得產(chǎn)物。
對比例5
步驟1：將0.2mol2-氯煙酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶劑，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，緩慢升高溫度到回流，磁力攪拌反應(yīng)6h左右；
步驟2：點板確定終點，蒸去溶劑，得2-氯煙酸酰氯,封閉保存，進行下一步反應(yīng)；
步驟3：將準(zhǔn)備好干燥的容器，加入80ml甲醇，在60℃的情況下滴加上述制的的酰氯，緩慢升高溫度到回流，反應(yīng)5h；
步驟4：點板確定終點，減壓蒸餾除去剩余溶劑，剩余油狀液體即為產(chǎn)物，得產(chǎn)物；
步驟5：將產(chǎn)物與苯唑草酮混合，按照體積比3:4。
對比例6
步驟1：將0.2mol2-氯煙酸加入到干燥的容器中，加入100ml二甲苯作溶劑，在60℃下用滴液管慢慢加入0.1molSOCl2，緩慢升高溫度到回流，磁力攪拌反應(yīng)6h左右；
步驟2：點板確定終點，蒸去溶劑，得2-氯煙酸酰氯,封閉保存，進行下一步反應(yīng)；
步驟3：將準(zhǔn)備好干燥的容器，加入80ml甲醇（即做溶劑，又做反應(yīng)原料），在60℃的情況下滴加上述制的的酰氯，緩慢升高溫度到回流，反應(yīng)5h；
步驟4：點板確定終點，減壓蒸餾除去剩余溶劑，剩余油狀液體即為產(chǎn)物，得產(chǎn)物；
步驟5：將產(chǎn)物和華法林混合，按照體積比6:1。
對比例6
苯唑草酮和華法林混合制備除草劑，按照體積比8:1。
TTA天途M6A六旋翼植保無人機，飛行速度為5m/s，噴霧高度為3m，施藥技術(shù)進行了探索,具體結(jié)果如下：1)對不同施藥劑型藥液進行測定,結(jié)果表明：
實施例1其藥液揮發(fā)率約為20%%,粘度約為12mPa·s,在轉(zhuǎn)速6000-10000r/min、流量100-250ml/min范圍內(nèi),霧滴粒徑為40μm。
對比例6藥液揮發(fā)率約為65%,粘度約為4mPa·s,在轉(zhuǎn)速6000-10000r/min、流量100-250ml/min范圍內(nèi),霧滴粒徑為180μm。
同樣的用量情況下，使得實施例1藥物噴出后體積變化減少，能夠在植物體上的有效沉積，降低漂移現(xiàn)象，標(biāo)靶效果明顯。
田間藥效試驗
防治作物：玉米。
防除對象：硬草、早熟禾、看麥娘、稗草等禾本科雜草，澤漆、千金子、繁縷、牛繁縷、米瓦罐、豬殃殃、婆婆納、小蓬草等闊葉雜草。
試驗方法：每個小區(qū)面積為66.7m2，重復(fù)3次；施藥前調(diào)查及防治后的調(diào)查藥效方法為：在試驗處理區(qū)內(nèi)隨機取樣5點(每點各取樣2m2)，人工噴藥，按照國家田間試驗相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進行病情分級，計算防效。
本發(fā)明的實施例除草試驗效果見下表：
同樣的劑量、方法按照，通過TTA天途M6A六旋翼植保無人機噴灑，飛行速度為5m/s，噴霧高度為3m，試驗效果：
可見實施例1具有很好的低空噴灑效果，不易漂移，標(biāo)靶效果好。