專利名稱：氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種防治防治玉米田、小麥田闊葉雜草農(nóng)藥組合物，特別是一種含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺復(fù)配農(nóng)藥的組合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，由于各種農(nóng)藥的大量使用，導(dǎo)致農(nóng)業(yè)雜草抗藥性越來越高，雜草發(fā)生普遍，種類繁多，主要闊葉雜草種類有反枝莧、潷草、龍葵、鱧腸、鐵莧菜、打碗花、藜、小飛蓬、 酸模葉蓼、蒼耳、苘麻、黃穎莎草和黃花蒿等，部分地區(qū)田旋花、苣荬菜、刺兒菜等等，在全國各地危害嚴(yán)重，在化學(xué)藥劑的防治有用于莖葉處理的除草劑主要有苯磺隆、噻吩磺隆、氯氟吡氧乙酸、唑嘧磺草胺等單劑都產(chǎn)生很強(qiáng)的抗藥性，畝使用劑量逐年增加，使用成本逐年增加，為了延緩玉米田和小麥田闊葉雜草對(duì)氯氟吡氧乙酸和唑嘧磺草胺2種單劑的抗藥性、 降低2種單劑的畝使用量，促使快速死草而研究本除草劑組合。氯氟吡氧乙酸或其酯是內(nèi)吸傳導(dǎo)型苗后除草劑，氯氟吡氧乙酸酯是氯氟吡氧乙酸與醇類反應(yīng)得到的各種酯類產(chǎn)物，如氯氟吡氧乙酸異辛酯、氯氟吡氧乙酸丁酯等除草活性都是氯氟吡氧乙酸為主體。例如，氯氟吡氧乙酸異辛酯與氯氟吡氧乙酸的殺草活性物質(zhì)是一樣的，兩者在國內(nèi)都有較多廠家登記生產(chǎn)，在除草性能等方面沒有太大差別。據(jù)有關(guān)資料報(bào)道，氯氟吡氧乙酸異辛酯的穩(wěn)定性更好些，更容易附著于雜草表面，因而除草效果略好， 對(duì)施藥田塊周圍的闊葉作物產(chǎn)生飄移藥害的風(fēng)險(xiǎn)要小些。氯氟吡氧乙酸或其酯施藥后很快被植物吸收，使敏感植物出現(xiàn)典型激素類除草劑的反應(yīng)，植株畸形、扭曲。在耐藥性植物如小麥體內(nèi)，氯氟吡氧乙酸可結(jié)合成軛合物失去毒性，從而具有選擇性。溫度對(duì)其除草的最終效果無影響，但影響其藥效發(fā)揮的速度。一般在溫度低時(shí)藥效發(fā)揮較慢，可使植物中毒后停止生長，但不立即死亡；氣溫升高后植物很快死亡。在土壤中淋溶不顯著，大部分分布在0-10厘米表土層中，在有氧的條件、土壤微生物的作用下很快降解成2-吡啶醇等無毒物，在土壤中半衰期較短，不會(huì)對(duì)下茬闊葉作物產(chǎn)生影響。氯氟吡氧乙酸或其酯適用于小麥、大麥、玉米、葡萄、果園、牧場、林地、草坪等地防除闊葉雜草，如豬殃殃、卷莖蓼、馬齒莧、龍葵、田旋花、蓼、莧等，但對(duì)禾本科雜草無效。唑嘧磺草胺是屬三唑并嘧啶磺酰胺類，是典型的乙酰乳酸合成酶抑制劑，通過抑制支鏈氨基酸的合成使蛋白質(zhì)合成受阻，植物停止生長。殘效期長、殺草譜廣，土壤、莖葉處理均可，也是一種廣譜性除草劑。能防除大多數(shù)一年生與多年生闊葉雜草，對(duì)幼齡禾本科雜草也有抑制作用，如對(duì)苘麻、藜、繁縷、刺花花稔、豬殃殃、曼陀螺、反枝莧、香甘菊、野蘿卜等防效優(yōu)異，對(duì)蓼、地膚、龍葵、野芝麻、婆婆納，野西瓜苗、蒼耳以及風(fēng)華菜、遏藍(lán)菜等多種十字花科雜草也有顯著的防效，對(duì)狗尾草、鐵荸薺有良好的活性。對(duì)大豆、玉米、小麥、大麥、豌豆、苜蓿、三葉草等安全，對(duì)大豆、玉米和小麥高度安全。盡管其殘效期較長，但對(duì)后茬作物如大豆、玉米、小麥、大麥、豌豆、高粱、水稻、煙草、馬鈴薯、向日葵、苜蓿、三葉草等無不良影響，對(duì)油菜、甜菜、棉花及蔬菜等則非常敏感。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是延緩玉米田和小麥田闊葉雜草對(duì)上述農(nóng)藥單劑的抗藥性、快速除草、降低單劑畝使用量，提供一種含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺復(fù)配農(nóng)藥組合物及其制備方法。含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺農(nóng)藥組合物，即保留氯氟吡氧乙酸或其酯對(duì)闊葉雜草防治快速的優(yōu)點(diǎn)，又保留了唑嘧磺草胺持效性、對(duì)幼齡禾本科雜草也有抑制作用等優(yōu)點(diǎn)，適應(yīng)防治玉米田和小麥田雜草的要求，而且制備使用方便、安全、經(jīng)濟(jì)?！N氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，其特征在于含有有效成分氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺，以組合物的總重量為基準(zhǔn)，氯氟吡氧乙酸或其酯含量為 1 70%，唑嘧磺草胺含量為1 70%，添加劑含量為10 98%，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計(jì)。所述的添加劑包含分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、填料等；所述的分散劑具有良好分散及增溶作用，可明顯提高藥效，本發(fā)明采用的分散劑是木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鈉甲醛縮合物、聚羧酸鹽分散劑等中的一種或幾種；所述的潤濕劑能幫助制劑迅速親水、潤濕、增加藥液與作物的接觸面積、保持農(nóng)藥的有效濃度，增強(qiáng)植物的吸收，提高藥效的重要作用，本發(fā)明采用的潤濕劑是十二烷基硫酸鈉、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、萘磺酸鹽等中的一種或幾種；所述的崩解劑能幫助制劑在水中迅速崩解，本發(fā)明采用的崩解劑為硫酸銨、氯化鈉、尿素等中的一種或幾種；所述的粘結(jié)劑能使制劑各組分更好的粘合在一起，不分散，易于造粒，本發(fā)明采用的粘結(jié)劑為聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、可溶淀粉中的一種或幾種；所述的填料可以改變粉體流變性能，使粉體蓬松，本發(fā)明采用的填料為輕質(zhì)碳酸鈣、高嶺土、白炭黑、凹凸棒土、膨潤土等中的一種或幾種。所述的組合物的劑型是可濕性粉劑或水分散粒劑，優(yōu)選包括如下重量百分?jǐn)?shù)的組分
氯氟吡氧乙酸或其酯 1-50% 唑嘧磺草胺1-50%
分散劑1-12%
潤濕劑1-8%
崩解劑0-10%
粘結(jié)劑0-10%
填料補(bǔ)足100%所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計(jì)。更優(yōu)選包括如下重量百分?jǐn)?shù)的組分氯氟吡氧乙酸或其酯1-50%
唑嘧磺草胺1-50%
萘橫酸鹽曱醛縮合物3-8%
聚羧酸鹽1-5%
十二烷基疏酸鈉1-5%
脂肪醇聚氧乙烯醚0-3%
氯化鈉0-10%
可溶淀粉0-10%
白炭黑1-5%
高嶺土補(bǔ)足100%所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計(jì)。一種氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物的制備方法，其特征在于將氯氟吡氧乙酸或其酯、唑嘧磺草胺、添加劑計(jì)量后，在雙螺旋錐形混合器混合均勻，經(jīng)過氣流超微粉碎制成均勻粉末形狀的含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的復(fù)配農(nóng)藥組合物；或?qū)⑸鲜龀⒎垠w再經(jīng)過造粒機(jī)造粒，烘干設(shè)備除去水分后制成顆粒形狀的含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的復(fù)配農(nóng)藥組合物。本發(fā)明采用氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺復(fù)配使用，速效和持效性好，標(biāo)稱對(duì)雜草極強(qiáng)的殺草活性，成本適中，可防治一年生和多年生闊葉雜草，是玉米田和小麥田防治闊葉雜草較為理想農(nóng)藥品種，使用簡單、安全，對(duì)環(huán)境無污染。與現(xiàn)有的除草劑組合物比， 能延緩抗藥性的產(chǎn)生，速效性和持效性好、并提高對(duì)重要雜草的防效。所述的復(fù)配農(nóng)藥制劑的劑型生產(chǎn)簡單、高效、成本低、環(huán)境兼容性好。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，下述實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而對(duì)本發(fā)明沒有限制。實(shí)施例1為驗(yàn)證氯氟吡氧乙酸或其酯與唑嘧磺草胺不同配比用量對(duì)玉米田和小麥田闊葉雜草除草效果，進(jìn)行了氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺不同配比對(duì)玉米田闊葉雜草的室內(nèi)活性測定，按照表內(nèi)重量百分比配成相應(yīng)濃度，進(jìn)行室內(nèi)除草試驗(yàn)，以測定鮮重防效 (Etl)，現(xiàn)將試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告如下測定方法本試驗(yàn)采用溫室盆栽法，研究氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺不同配比混用后對(duì)玉米田闊葉雜草的除草活性，結(jié)果初步表明，兩個(gè)藥劑混用后對(duì)4種供試雜草除草活性較高，速效性、防效、殺草譜也明顯高于氯氟吡氧乙酸或其酯。兩者聯(lián)合作用類型分析發(fā)現(xiàn)，所有配比處理對(duì)供試試驗(yàn)雜草的聯(lián)合作用類型均為相加作用。綜合考慮兩種藥劑混用的聯(lián)合作用類型、除草活性和經(jīng)濟(jì)成本，推薦氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺配比為10 1 3。
劑量設(shè)置1)單劑及劑量氯氟吡氧乙酸(編號(hào)為A) :100、150、200、250和300g ai/ha(編號(hào)分別為Al A5)；唑嘧磺草胺(編號(hào)為B) :20、30、40、50和60g ai/ha(編號(hào)分別為Bl B5)。2)混用及配比氯氟吡氧乙酸(編號(hào)Al A5)和唑嘧磺草胺(編號(hào)Bl B5)各為5個(gè)劑量，各劑量分別混配25個(gè)復(fù)配處理。用Gowing法對(duì)兩種除草劑混用后的除草活性進(jìn)行檢驗(yàn)，混配效應(yīng)計(jì)算公式為疋。 =X+Y-XY/100，式中，X表示用量為P時(shí)除草劑A的雜草防效；Y表示用量為Q時(shí)除草劑B 的雜草防效表示除草劑用量為(P+Q)時(shí)除草劑(A+B)的理論防效，按Gowing法，當(dāng)E-Etl > 10%時(shí)，說明混配除草劑產(chǎn)生增效作用；當(dāng)E-^1C-IOW時(shí)，說明混配除草劑產(chǎn)生拮抗作用；當(dāng)值介于士 10%時(shí)，說明混配除草劑產(chǎn)生相加作用，公式中的E表示各處理的實(shí)測防效％。2種成分不同配比聯(lián)合作用類型見表1。測定結(jié)果初步表明，兩個(gè)藥劑混用后對(duì)4種供試雜草除草活性較高。兩者聯(lián)合作用類型分析發(fā)現(xiàn)，所有配比處理對(duì)供試試驗(yàn)雜草的聯(lián)合作用類型均為相加作用。實(shí)施例222 %氯氟吡氧乙酸·唑嘧磺草胺可濕性粉劑
氯氟吡氧乙酸20%唑嘧磺草胺2%萘橫酸鹽曱醛縮合物6%聚羧酸鹽2%脂肪醇聚氧乙烯醚1%十二烷基硫酸鈉2%白炭黑5%膨潤土補(bǔ)足100%將上述原料在雙螺旋錐形混合器混合均勻后，經(jīng)過氣流粉碎機(jī)粉碎，制成粉末形狀的含氯氟吡氧乙酸和唑嘧磺草胺的復(fù)配農(nóng)藥組合物，針對(duì)小麥田闊葉雜草防治田間藥效試驗(yàn)，藥后15天防效達(dá)97%以上(見表2)。以上結(jié)果看出22%氯氟吡氧乙酸·唑嘧磺草胺可濕性粉劑防治小麥田闊葉雜草效果速效性、防治效果優(yōu)于20%氯氟吡氧乙酸乳油。實(shí)施例365. 6%氯氟吡氧乙酸異辛酯·唑嘧磺草胺水分散粒劑氯氟晚氧乙酸異辛酯57.6% (折合氯氟吡氧乙酸40%)唑嘧磺草胺8%萘橫酸鹽曱醛縮合物4%聚羧酸鹽3%十二烷基硫酸鈉2.5%脂肪醇聚氧乙烯醚2.5%氯化鈉5%白炭黑3%可溶淀粉5%高嶺土補(bǔ)足100%將上述原料在雙螺旋錐形混合器混合均勻后，經(jīng)過氣流粉碎機(jī)超微粉碎，再加適
量水經(jīng)過造粒機(jī)造粒，烘干設(shè)備除去水分后制成顆粒形狀的含氯氟吡氧乙酸異辛酯和唑嘧磺草胺的復(fù)配農(nóng)藥組合物，針對(duì)玉米田闊葉雜草防治田間藥效試驗(yàn)，藥后15天防效達(dá)96% 以上(見表3)。以上結(jié)果看出65. 6%氯氟吡氧乙酸異辛酯·唑嘧磺草胺水分散粒劑防治玉米田闊葉雜草效果速效性、防治效果優(yōu)于氯氟吡氧乙酸異辛酯乳油。實(shí)施例465%氯氟吡氧乙酸·唑嘧磺草胺水分散粒劑
氯氟吡氧乙酸50%
唑嘧磺草胺15%
木質(zhì)素磺酸鈣5%
聚羧酸鹽4%
十二烷基硫酸鈉 2% 壬基酚聚氧乙烯醚 2%
硫酸銨5%
白炭黑2%
羧曱基纖維素鈉 3%
高嶺土補(bǔ)足100%將上述原料在雙螺旋錐形混合器混合均勻后，經(jīng)過氣流粉碎機(jī)超微粉碎，再加適量水經(jīng)過造粒機(jī)造粒，烘干設(shè)備除去水分后制成顆粒形狀的含氯氟吡氧乙酸和唑嘧磺草胺的復(fù)配農(nóng)藥組合物，針對(duì)玉米田闊葉雜草防治田間藥效試驗(yàn)，藥后15天防效達(dá)97%以上 (見表4)。以上結(jié)果看出65%氯氟吡氧乙酸·唑嘧磺草胺水分散粒劑防治玉米田闊葉雜草效果速效性、防治效果優(yōu)于20%氯氟吡氧乙酸乳油。
權(quán)利要求
1.一種氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，含有效成分氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，其特征在于所述的除草農(nóng)藥復(fù)配組合物的劑型為可濕性粉劑或水分散粒劑，以組合物的總重量為基準(zhǔn)，氯氟吡氧乙酸或其酯含量為1_70%，唑嘧磺草胺含量為1_70%，添加劑含量為 10-98%，所述的氯氟吡氧乙酸酯的量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計(jì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，其特征在于 所述的添加劑包含分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、填料；所述的分散劑是木質(zhì)素磺酸鹽、 萘磺酸鈉甲醛縮合物、聚羧酸鹽分散劑等中的一種或幾種；所述的潤濕劑是十二烷基硫酸鈉、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、萘磺酸鹽等中的一種或幾種；所述的崩解劑為硫酸銨、氯化鈉、尿素等中的一種或幾種；所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、可溶淀粉中的一種或幾種；所述的填料為輕質(zhì)碳酸鈣、高嶺土、白炭黑、凹凸棒土、膨潤土等中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，其特征在于 包括如下重量百分?jǐn)?shù)的組分氯氟吡氧乙酸或其酯 1-50%唑嘧磺草胺1-50%分散劑1-12%潤濕劑1-8%崩解劑0-10%粘結(jié)劑0-10%填料補(bǔ)足100%所述的氯氟吡氧乙酸酯的含量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計(jì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，其特征在于 包括如下重量百分?jǐn)?shù)的組分氯氟吡氧乙酸或其酯1-50%唑嘧磺草胺1-50%萘橫酸鹽曱醛縮合物3-8%聚羧酸鹽1-5%十二烷基硫酸鈉1-5%脂肪醇聚氧乙烯醚0-3%氯化鈉0-10%可溶淀粉0-10%白炭黑1-5%高嶺土補(bǔ)足100%所述的氯氟吡氧乙酸酯的含量以折合為氯氟吡氧乙酸的量計(jì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物的制備方法，其特征在于將所述的氯氟吡氧乙酸或其酯、唑嘧磺草胺、添加劑計(jì)量后，在雙螺旋錐形混合器中混合均勻，經(jīng)過氣流超微粉碎制成均勻粉末形狀的含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的復(fù)配農(nóng)藥組合物；或?qū)⑸鲜龀⒎垠w再經(jīng)過造粒機(jī)造粒，烘干設(shè)備除去水分后制成顆粒形狀的含氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺的組合物，含有有效成分氯氟吡氧乙酸或其酯和唑嘧磺草胺，以組合物的總重量為基準(zhǔn)，氯氟吡氧乙酸或其酯含量為1-70％，唑嘧磺草胺含量為1-70％，添加劑含量為10-98％，所述的添加劑包含分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、填料等。本發(fā)明還公開了上述農(nóng)藥組合物的制備方法。該農(nóng)藥組合物低毒、速效和持效性較好，減緩闊葉雜草對(duì)單一制劑抗性，成本適中，是防治玉米田、小麥田闊葉雜草較為理想的農(nóng)藥品種，使用簡單、安全、環(huán)境兼容性好，與別人現(xiàn)有的其他除草劑組合物相比，能延緩抗藥性的產(chǎn)生，用量少，達(dá)到除草干凈、快速、不污染環(huán)境等目的。
文檔編號(hào)A01P13/00GK102283220SQ201110185910
公開日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月4日
發(fā)明者劉何華, 張子翱, 汪云強(qiáng), 王淼 申請(qǐng)人:永農(nóng)生物科學(xué)有限公司