專利名稱：高強(qiáng)度的、低溫穩(wěn)定的氯氟吡氧乙酸異辛酯除草制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氯氟吡氧乙酸酯類(fluroxypyr ester)除草制劑。更具體地，本發(fā)明涉及氯氟吡氧乙酸異辛酯(fluroxypyr m印tyl ester)的高強(qiáng)度(high-strength)制劑，其在較低溫度下保持為液體。 氯氟吡氧乙酸(Fluroxypyr)是一種已知的高效除草劑。氯氟吡氧乙酸異辛酯以StaraneTM除草劑(Dow AgroSciences LLC的注冊(cè)商標(biāo))的形式銷售，通常配制成在芳香烴溶劑中的濃度為200克酸當(dāng)量每升(gae/L)的乳油(emulsifiable concentrate)。出于各種經(jīng)濟(jì)上和環(huán)境上的原因，需要高強(qiáng)度的制劑。例如，期望提供一種高強(qiáng)度制劑以減少航運(yùn)和裝卸(handling)成本、減少必須丟棄的包裝材料的用量并且減少釋放到環(huán)境中的溶劑的量。高強(qiáng)度制劑應(yīng)當(dāng)是穩(wěn)定的，并在儲(chǔ)藏和航運(yùn)期間仍保持效力。此外，高強(qiáng)度的制劑應(yīng)當(dāng)是澄清均勻的液體，在環(huán)境溫度下是穩(wěn)定的，并且應(yīng)當(dāng)在較低溫下不出現(xiàn)任何沉淀。
基于芳香烴的氯氟吡氧乙酸異辛酯乳油的主要限制是其在低溫和高濃度下的有限穩(wěn)定性。雖然可以使用氯化溶劑或1-甲基-2-吡咯烷酮制備較高濃度的乳油制劑，但是這些溶齊U具有并不優(yōu)選的環(huán)境分布(less than preferredenvironmental profile)。本發(fā)明致力于這些需求，并提供多種益處和優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
出人意料的是，現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)低溫穩(wěn)定的、高強(qiáng)度的氯氟吡氧乙酸異辛酯乳油能
夠通過使用具有以下結(jié)構(gòu)式的N-烷酰基嗎啉溶劑來制備 其中R為C「Cn烷基。
優(yōu)選地，R表示C7_C9烷基。 通過廣泛的田間實(shí)驗(yàn)，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)對(duì)于寬譜的闊葉雜草而言本發(fā)明與目前的基于石油烴溶劑的氯氟吡氧乙酸制劑在生物學(xué)上是相當(dāng)?shù)摹?本發(fā)明提供了高強(qiáng)度除草制劑，其包含具有以下成分的混合物氯氟吡氧乙酸異辛酯、表面活性劑或表面活性劑混合物以及作為溶劑的N-烷酰基嗎啉，其中該制劑含有340克每升(g/L)至600g/L的氯氟吡氧乙酸異辛酯、100g/L至200g/L的表面活性劑和300g/L至560g/L的作為溶劑的N-烷酰基嗎啉。
背景技術(shù)：
3
—般而言，本發(fā)明涉及含有氯氟吡氧乙酸異辛酯的高強(qiáng)度除草制劑。該除草制劑
含有足夠量的氯氟吡氧乙酸異辛酯，所述量足以在低至ot:的溫度時(shí)提供不發(fā)生結(jié)晶的高
強(qiáng)度制劑。該高強(qiáng)度除草制劑包括基于氯氟吡氧乙酸酸當(dāng)量的至少300gae/L至350gae/L的氯氟吡氧乙酸異辛酯。這通常對(duì)應(yīng)于430g/L至505g/L的氯氟吡氧乙酸異辛酯。
表面活性劑的性質(zhì)可以是陰離子型、陽離子型或非離子型的。在制劑領(lǐng)域內(nèi)常規(guī)使用的并且也可用于本發(fā)明制劑的表面活性劑描述于"McCutcheon' s Detergents
and Emulsifiers Annual", MC Publishing Corp. ， Ridgewood， New Jersey,1998禾口"Encyclopedia of Surfactants，，， Vol. I_III， Chemical publishing Co. ， New York,
1980-81等文獻(xiàn)中。典型的表面活性劑包括烷基硫酸鹽，如二乙醇-月桂基硫酸銨；烷基芳基磺酸鹽，如十二烷基苯磺酸鈣；烷基酚_烯化氧加成產(chǎn)物和/或芳基烷基酚_烯化氧加成
產(chǎn)物，如壬基酚_C18乙氧基化物；醇_烯化氧加成產(chǎn)物，如十三烷基醇_C16乙氧基化物；皂，
如硬脂酸鈉、烷基萘磺酸鹽，如二丁基萘磺酸鈉；磺化琥珀酸鹽的二烷基酯，如二 (2-乙基己基)磺化琥珀酸鈉；山梨糖醇酯，如山梨糖醇油酸酯；季銨，如月桂基三甲基氯化銨；脂肪酸的聚乙二醇酯，如硬脂酸聚乙二醇酯；環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷的嵌段共聚物；以及磷酸單烷基酯的鹽和磷酸二烷基酯的鹽；以及它們的混合物。表面活性劑或表面活性劑混合物的濃度通常為100g/L至200g/L。 通常構(gòu)成高強(qiáng)度除草制劑其余部分的溶劑為下式的N-烷?；鶈徇?其中R為C「Cn烷基。 N-烷?；鶈徇鞘匈徔傻玫模３Ｗ鳛楹胁煌L(zhǎng)度烷基的物質(zhì)的混合物或共混物供應(yīng)。通常溶劑的濃度為300g/L至560g/l，更優(yōu)選為350g/L至450g/L。
該高強(qiáng)度的除草制劑在低溫下不表現(xiàn)出任何組分的分離或沉淀(或結(jié)晶)。例如，該高強(qiáng)度制劑在低于1(TC、更優(yōu)選在ot:的溫度下保持為澄清溶液。 除了上述制劑外，本發(fā)明還包括這些氯氟吡氧乙酸異辛酯制劑與一種或多種附加的相容性成分的組合物。其他附加成分可以包括，例如，一種或多種其他除草劑、染料和提供功能實(shí)用性的任何其他附加成分，例如穩(wěn)定劑、芳香劑、降粘劑(viscosity-lowering 作為補(bǔ)充物或添加劑使用的附加除草性化合物不應(yīng)當(dāng)對(duì)本發(fā)明中使用的氯氟吡氧乙酸異辛酯組合物的活性產(chǎn)生拮抗作用。合適的除草性化合物包括單不限于:2，4-滴(2，4-D) 、2甲4氯(2，4-MCPA)、莠滅凈(ametryn)、氯氨吡啶酸(aminopyralid)、黃草靈(asulam)、阿牛寺J立津(atrazine)、氣丙嘧草酉旨(butafenacil)、氟酮唑草(carfentrazone-ethyl)、氯甲丹(chlorf lurenol)、矮壯素(chlormeqimt)、氯苯胺靈(chlorproph咖)、綠磺隆(chlorsulfuron)、綠麥隆(chlortoluron)、醚磺隆(cinosulfuron)、烯草酮(clethodim) 、 二氯吡啶酸(clopyralid)、環(huán)丙磺隆(cyclosulfamuron) 、 pyroxsulam、麥草畏(dicamba)、舌夂草月青(dichlobenil)、精2， 4_滴
additive)禾口防凍劑(freeze-pointd印ressant)。
4丙酸(dichlorprop-P)、唑嘧磺胺(diclosulam)、卩比氟草胺(dif lufenican) 、 二氟妣隆(dif lufenzopyr)、舌夂草隆(diuron)、草甘膦(glyphosate)、六嗪同(hexazinone)、咪草啶酸(imazamox)、甲咪唑煙酸(imaz即ic)、滅草煙(imaz即yr)、滅草喹(imazaquin)、咪草煙(imazeth即yr)、啶咪磺隆(imazosulfuron) 、2甲4氯(MCPA)、甲橫隆(metsulfuron-methyl)、毒莠定(picloram)、嘧草硫醚(pyrithiobac-sodium)、稀禾定(sethoxydim)、嘧磺隆(sulfometuron)、草硫膦(sulfosate)、乙黃磺隆(sulfosulfuron) 、 丁唑隆(tebuthiuron)、特草定(terbacil)、噻氟啶草(thiazopyr)、噻磺隆(thifensulfuron)、醚苯磺隆(triasulfuron)、苯磺隆(tribe皿ron)和定草酉旨(triclopyr)。本發(fā)明的除草性制劑可以與其他一種或多種除草劑共同配制，與其他一種或多種除草劑罐混(tank mix)或者與其他一種或多種除草劑依次施用。
可以在配制的組合物中使用染料作為標(biāo)記。 一般而言，優(yōu)選的染料可為選自EPA批準(zhǔn)的耐受性豁免的惰性組分清單(list of inerts exempt fromtolerance)的任何油溶性染料。這類染料可以包括，例如，D&C Red #17、D&CViolet #2和D&C Green #6。通常這樣將染料添加至組合物一邊攪動(dòng)，一邊向配制的組合物中加入所需用量的染料。通常，染料在最終制劑組合物中的濃度為0. 1-1. 0wt% (重量百分?jǐn)?shù))。 在施用本發(fā)明組合物前，用水將其稀釋。通常施用至谷類植物和牧場(chǎng)(range)和草地(pasture)的經(jīng)稀釋的組合物含有0. 0001至5. 0wt%的氯氟吡氧乙酸異辛酯。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :高強(qiáng)度氯g吡氧,乙酸異辛酯制劑的制備 通過下列步驟制備含有333gae/L氯氟吡氧乙酸異辛酯的高強(qiáng)度制劑在室溫下，將480g/L工業(yè)級(jí)氯氟吡氧乙酸異辛酯在攪拌下溶解至443g/L的Jeff solAG1730 (Huntsman Corporation ;組成為N_戊烷?；鶈徇罭_ i^—烷酰基嗎啉的N_烷?；鶈徇旌衔?、78. 5g/L Tensiofix N9811 HF(0mniChem nv ;專賣的陰離子型-非離子型共混物(roprietary anionic-nonionicblend))禾P 78. 5g/L的乙氧基化的三苯乙烯基苯酚中。 市售的基于芳香烴溶劑的制劑要求具有高屏障性質(zhì)的包裝材料(例如氟化的
HDPE或金屬襯料容器(metal lined containers))以防止制劑流動(dòng)透過包裝材料，與此不
同的是，本發(fā)明制劑可包裝在標(biāo)準(zhǔn)的HDPE容器中。此外，與市售的基于芳香烴溶劑的制劑
相比，密封圈(seal)和O型環(huán)對(duì)本發(fā)明的新制劑的敏感性低得多。 實(shí)施例2 :高強(qiáng)度氯g吡氧,乙酸異辛酯制劑的低溫儲(chǔ)藏,穩(wěn)定件 冷卻實(shí)施例1的制劑，確定結(jié)晶點(diǎn)為低于(TC。該制劑的種晶樣品(seededsample)
在-l(TC保持超過4周時(shí)沒有結(jié)晶。
權(quán)利要求
高強(qiáng)度的、低溫穩(wěn)定的除草制劑，其包含具有以下成分的混合物氯氟吡氧乙酸異辛酯、表面活性劑或表面活性劑混合物和下式的N-烷酰基嗎啉溶劑其中R為C5-C11烷基，其中，所述制劑含有430克每升(g/L)至600g/L的所述氯氟吡氧乙酸酯、100g/L至200g/L的表面活性劑和300g/L至560g/L的作為溶劑的N-烷酰基嗎啉。FPA00001032758300011.tif
2.權(quán)利要求l的制劑，其中，所述N-烷酰基嗎啉為N-戊烷?；鶈徇罭-十一烷?；鶈徇幕旌衔?。
全文摘要
本發(fā)明涉及高強(qiáng)度除草制劑，其含有在N-烷酰基嗎啉溶劑中的高濃度的氯氟吡氧乙酸異辛酯，該除草制劑在高濃度下展現(xiàn)出顯著較高的低溫穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)A01P13/00GK101784189SQ200880103940
公開日2010年7月21日 申請(qǐng)日期2008年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月22日
發(fā)明者德雷克·霍普金斯 申請(qǐng)人:陶氏益農(nóng)公司