一種AlTiCrN高溫耐磨涂層及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種AlTiCrN高溫耐磨涂層及其制備方法，屬于真空技術(shù)領(lǐng)域。涂層結(jié)構(gòu)為AlTi結(jié)合層、AlTiN過(guò)渡層和AlTiCrN主耐磨層；結(jié)合層附著在硬質(zhì)合金上，厚度為0.0001～1微米，成分為Al 50～67at.％，Ti 33～50at.％；過(guò)渡層附著在結(jié)合層上，厚度為0.5～2微米，成分為Al 25～35at.％，Ti 15～25at.％，N 40～60at.％；主耐磨層附著在過(guò)渡層上，厚度為1～3微米，成分為Al 10～30at.％，Ti 10～20at.％，Cr 1～30at.％，N 49～60at.％；其中結(jié)合層和過(guò)渡層由高功率脈沖磁控濺射技術(shù)制備；主耐磨層由高功率和直流脈沖磁控濺射復(fù)合涂層技術(shù)制備。所述AlTiCrN涂層硬度高、摩擦系數(shù)低、內(nèi)應(yīng)力低、結(jié)合強(qiáng)度高、高溫穩(wěn)定性好、高溫摩擦磨損抗力高，具有該涂層的零件適用于高摩擦磨損場(chǎng)合，可大幅度提高零件使用壽命。
【專利說(shuō)明】
一種AIT i GrN高溫耐磨涂層及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種AlTiCrN高溫耐磨涂層及其制備方法，屬于真空技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著現(xiàn)代制造對(duì)材料加工高效率，高質(zhì)量，綠色切削等要求的提出，難加工材料 (如淬硬鋼)的切削條件越來(lái)越苛刻。同時(shí)也促使著刀具涂層材料和涂層技術(shù)不斷的發(fā)展來(lái) 提高涂層質(zhì)量，以滿足日益苛刻的需求。改善刀具涂層的性能主要可以通過(guò)兩個(gè)方面提高： 一是在涂層中添加新的化學(xué)元素，二是通過(guò)涂層技術(shù)的選擇和沉積的參數(shù)優(yōu)化。
[0003] TiAlN和AlTiN是將Al元素沉積到TiN中而形成的物理氣相沉積(PVD)刀具涂層。迄 今為止，通過(guò)增加 TiAlN、AlTiN涂層中的鋁含量，從而增強(qiáng)刀具涂層的耐高溫性能和硬度， 一直是刀具制造商和涂層公司關(guān)注的重大技術(shù)課題。由于受到涂層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的限制， AlTiN涂層中的鋁含量實(shí)際已達(dá)到最大值(約65%)。在TiN基涂層中，鋁含量過(guò)高會(huì)引起涂 層晶體結(jié)構(gòu)由立方晶格轉(zhuǎn)化為六方晶格:而在CrN基涂層中，鋁含量可以進(jìn)一步提高而不會(huì) 引起AlCrN涂層的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，具有更高的紅硬性和抗氧化性，但其中低溫耐磨性相 對(duì)AlTiN涂層有所降低。在傳統(tǒng)AlTiN涂層的基礎(chǔ)上加入Cr可以改善涂層在中低溫使役環(huán)境 中的綜合性能。
[0004] 除了涂層成分，涂層性能很大程度還取決于涂層的制備技術(shù)，不同技術(shù)制備的涂 層性能差異甚大。PVD技術(shù)由于沉積溫度低，對(duì)環(huán)境無(wú)不利影響易于控制涂層成分與結(jié)構(gòu)等 優(yōu)點(diǎn)已成為目前制備刀具應(yīng)用硬質(zhì)涂層最多最廣泛的方法。其中用于硬質(zhì)涂層沉積的PVD 技術(shù)主要是磁控濺射和電弧離子鍍兩類。傳統(tǒng)的電弧離子鍍技術(shù)離化率高，可以獲得接近 90%的離化率和較快的沉積速率，具有優(yōu)良的膜基結(jié)合力，是現(xiàn)階段制備刀具涂層的主流 技術(shù)，具有離化率高、適合工業(yè)化大面積生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，在負(fù)偏壓加速下，沉積膜層結(jié)合力好， 組織致密，沉積速率高，目前已被廣泛用于刀具切削硬質(zhì)耐磨涂層和高溫防護(hù)涂層。但是涂 層表面的液滴大顆粒極大地影響涂層性能和涂層刀具的使用壽命。
[0005] 近些年發(fā)展起來(lái)的高功率脈沖磁控派射技術(shù)(High Power Impulse Magnetron Sputtering，HIPIMS)可以提高沉積薄膜的致密性和膜基結(jié)合力，尤其是對(duì)于形狀復(fù)雜硬質(zhì) 合金的沉積、反應(yīng)的控制、沉積涂層到不同區(qū)域等有重要意義。但相對(duì)于傳統(tǒng)的直流磁控濺 射及多弧離子鍍技術(shù)來(lái)說(shuō)，Hipms仍有沉積速率較低，放電穩(wěn)定性、可控性有待改善等不足 存在。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 有鑒于此，本發(fā)明的目的之一在于提供一種AlTiCrN高溫耐磨涂層，該涂層具有表 面光滑、組織致密、優(yōu)異力學(xué)性能、摩擦系數(shù)低、高溫?zé)岱€(wěn)定性好、具有優(yōu)異高溫耐磨性能等 優(yōu)點(diǎn)，沉積涂層零件適用于高摩擦磨損場(chǎng)合使用的特點(diǎn)；本發(fā)明的目的之二在于提供一種 所述AlTiCrN高溫耐磨涂層的制備方法，該方法采用的是復(fù)合高功率脈沖磁控濺射技術(shù)。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用以下技術(shù)方案：
[0008] -種AlTiCrN高溫耐磨涂層，所述涂層由AlTi結(jié)合層、AlTiN過(guò)渡層和AlTiCrN主耐 磨層構(gòu)成；Al Ti結(jié)合層附著在硬質(zhì)合金上，厚度為0.1納米~1微米，成分為：Al 50~ 67at. %，Ti 33~50at. % ;AlTiN過(guò)渡層附著在AlTi結(jié)合層上，厚度為0.5~2微米，成分為： Al 25~35at.%，Ti 15~25at.%，N40~60at.%;AlTiCrN主耐磨層附著在AlTiN過(guò)渡層 上，厚度為1~3微米，成分為：Al 10~30at.%，Ti 10~20at.%，Cr 1~30at.%，N49~ 60at. % ;其中AlTi結(jié)合層和AlTiN過(guò)渡層由高功率脈沖磁控濺射技術(shù)制備，AlTiCrN主耐磨 層是采用高功率脈沖磁控濺射和直流脈沖磁控濺射復(fù)合涂層技術(shù)制備。
[0009] -種所述AlTiCrN高溫耐磨涂層的制備方法，所述方法的具體步驟為：
[0010] 將清洗后的硬質(zhì)合金，裝夾在工件架上，開(kāi)始抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到1~5 X HT3Pa 時(shí)，開(kāi)始加熱除氣，溫度控制在300~500 °C，工件架保持2~5rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，當(dāng)真空度達(dá)到1 ~8 X HT3Pa時(shí)，通入Ar氣，真空保持在0.3~0.9Pa，對(duì)AlTi和Cr靶材進(jìn)行預(yù)濺射清洗以去 除靶材表面吸附的氣體與雜質(zhì)，同時(shí)利用等離子體源對(duì)硬質(zhì)合金表面進(jìn)行等離子體清洗10 ~30分鐘，增加硬質(zhì)合金表面潔凈度，增強(qiáng)硬質(zhì)合金表面化學(xué)活性，以提高涂層與硬質(zhì)合金 間結(jié)合性能，等離子體源功率為3~10kW。開(kāi)高功率脈沖磁控濺射AlTi靶材，高功率脈沖電 源平均功率10kW，頻率30~300Hz，脈沖峰值功率50~300kW，峰值電壓430~850V，峰值電流 130~400A，并保持所述高功率脈沖磁控濺射條件到沉積完所有涂層，AlTi靶材成分為:Al 50~67at. %，Ti為余量，在硬質(zhì)合金加負(fù)偏壓300~800V，對(duì)硬質(zhì)合金進(jìn)一步轟擊清洗3~ 10分鐘，制得AlTi結(jié)合層;然后通N 2,流量為100~300sccm，調(diào)整負(fù)偏壓至50~300V，沉積10 ~40分鐘，制得AlTiN過(guò)渡層;保持通Ar氣和N 2氣原來(lái)的狀態(tài)，開(kāi)啟直流脈沖磁控濺射Cr靶 材，功率為0.5~IOkW，使其和高功率脈沖磁控濺射AlTi靶材共同反應(yīng)濺射，調(diào)整負(fù)偏壓至 30~200V，沉積60~180分鐘，制得AlTiCrN主耐磨層。沉積完AlTiCrN主耐磨層后自然冷卻， 當(dāng)溫度降到80°C以下時(shí)，得到具有一種所述AlTiCrN高溫耐磨涂層的硬質(zhì)合金。
[0011] 制備過(guò)程是通過(guò)增大或減小直流脈沖磁控濺射Cr靶材功率來(lái)增多或減少Cr的含 量，減少或增多Al、Ti、N的含量的。
[0012]有益效果
[0013] (1)本發(fā)明所述復(fù)合高功率脈沖磁控濺射技術(shù)，綜合了傳統(tǒng)電弧離子鍍離化率高 的優(yōu)點(diǎn)，制備出的AlTiCrN涂層硬度高、表面無(wú)大顆粒、結(jié)合力強(qiáng)、摩擦系數(shù)低、高溫?zé)岱€(wěn)定 性和高溫摩擦磨損抗力高，從而沉積有該AlTiCrN涂層的零件適用于高摩擦磨損的環(huán)境。
[0014] (2)本發(fā)明采用高功率脈沖磁控濺射技術(shù)制備AlTiN過(guò)渡層，可以有效減小內(nèi)應(yīng) 力，提高涂層使用過(guò)程中對(duì)沖擊的抵抗能力。實(shí)驗(yàn)測(cè)試表明，經(jīng)沉積參數(shù)優(yōu)化，AlTiCrN涂層 具有超過(guò)30GPa的硬度，劃痕結(jié)合力臨界載荷大于100N，在600 °C和800 °C下與剛玉球盤式高 溫摩擦實(shí)驗(yàn)的磨損率低至2.7 X l(T16m3/N.m和4.8 X l(T16m3/N.m，具有優(yōu)異的抗高溫摩擦磨 損能力。
【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1為硬質(zhì)合金及AlTiCrN高溫耐磨涂層的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016] 圖2為復(fù)合高功率脈沖磁控濺射技術(shù)制備AlTiCrN涂層的靶位設(shè)置示意圖。
[0017] 圖3為不同直流脈沖磁控濺射Cr靶材功率和不同測(cè)試溫度下AlTiCrN涂層的磨損 率。
[0018] 圖4中（a)、（b)分別為為實(shí)施例2復(fù)合高功率脈沖磁控濺射技術(shù)制備AlTiCrN涂層 表面和截面SEM形貌圖。
[0019] 其中，卜硬質(zhì)合金，2-AlTi結(jié)合層，3-AlTiN過(guò)渡層，4-AlTiCrN主耐磨層。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例來(lái)詳述本發(fā)明，但不限于此。
[0021] 以下實(shí)施中的測(cè)試方法為：
[0022] (1)硬度測(cè)試:采用奧地利安東帕有限公司（CSM)生產(chǎn)的NHTS/N060146型納米硬度 計(jì)測(cè)量，測(cè)試條件為載荷20mN，加載速率20mN/min;
[0023] (2)劃痕結(jié)合力臨界載荷測(cè)試:利用大載荷納米劃痕儀(CSMRevetest?)測(cè)試涂層 的結(jié)合力，壓頭選用半徑200_的洛氏壓頭，載荷范圍1-200N，劃痕長(zhǎng)度3mm，劃痕速度6mm/ min；
[0024] (3)摩損率測(cè)試：利用CSM HT-1000型實(shí)驗(yàn)機(jī)600°C和800°C下進(jìn)行，采用純度為 99·5%Α12〇3球（?8mm，HV1650)作為對(duì)磨球(室溫下測(cè)試），線速度設(shè)定為20cm/s，載荷選用 10N，進(jìn)行5000圈摩擦。涂層磨損率可根據(jù)磨痕截面面積，由經(jīng)典磨損率計(jì)算公式推導(dǎo)后的 如下公式進(jìn)行計(jì)算:1 =胃1'/(1^3(〇 = 3\2311?/(1^2311^11) = 3/(1^11)，式中￥1'為磨損體 積，單位m3; L為加載載荷，單位N; Sd為磨損距離，單位m;其中R為磨痕半徑，單位m; η為摩擦試 驗(yàn)轉(zhuǎn)數(shù);S為磨痕截面面積，單位m2。
[0025] 圖2中DC Power表示直流電源，HIPIMS Power表示高功率電源，Sample holder表 示工件架，Cr target表示絡(luò)革E材，AlTi target表示錯(cuò)鈦祀材，其中錯(cuò)鈦革E材分布在革E位的 上下側(cè)，鉻靶材分布在靶位的左右側(cè)。
[0026] 圖3中Cr target power表示直流派射鈦革巴材的功率，Wear rate表示磨損率。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] 一種AlTiCrN高溫耐磨涂層，所述涂層由AlTi結(jié)合層2、AlTiN過(guò)渡層3和AlTiCrN主 耐磨層4構(gòu)成，如圖I ; AlTi結(jié)合層2附著在硬質(zhì)合金1上，厚度為0 . 1納米，成分為Al 50at. %，Ti 50at. % ;AlTiN過(guò)渡層3附著在AlTi結(jié)合層2上，厚度為0.5微米，成分為Al 25at.%，Ti 15at.%，N 60at.%;AlTiCrN主耐磨層4附著在AlTiN過(guò)渡層3上，厚度為1微 米，成分為Al 30at.%，Ti 20at.%，Cr lat.%，N 49at·%。
[0029] -種所述AlTiCrN高性能高溫耐磨涂層的制備方法如下：
[0030] 將清洗后的硬質(zhì)合金1，裝夾在工件架上，開(kāi)始抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到IX HT3Pa 時(shí)，開(kāi)始加熱除氣，溫度控制在300°C。工件架轉(zhuǎn)速保持2rpm，當(dāng)真空度達(dá)到I X HT3Pa時(shí)，通 入Ar氣，真空保持在0.3Pa，開(kāi)啟AlTi和Cr靶材進(jìn)行預(yù)濺射清洗，清洗干凈后關(guān)閉，利用等離 子體源對(duì)硬質(zhì)合金1表面進(jìn)行等離子體清洗30分鐘，等離子體源功率為3kW。開(kāi)高功率脈沖 磁控濺射AlTi靶材，高功率脈沖電源平均功率10kW，頻率30Hz，脈沖峰值功率50kW，峰值電 壓430V，峰值電流130A，AlTi靶材成分為:Al 50at. %，Ti為余量，在硬質(zhì)合金1加負(fù)偏壓 800V，對(duì)硬質(zhì)合金1進(jìn)一步轟擊清洗3分鐘，制得AlTi結(jié)合層2。然后通N2，流量為20〇 SCCm，調(diào) 整負(fù)偏壓至50V，沉積10分鐘，制得AlTiN過(guò)渡層3。保持通Ar氣和N2氣原來(lái)的狀態(tài)，開(kāi)啟直流 脈沖磁控濺射Cr靶材，功率0.5kW，使其和高功率脈沖磁控濺射AlTi靶材共同反應(yīng)濺射，調(diào) 整負(fù)偏壓至30V，沉積60分鐘，制得AlTiCrN主耐磨層4。沉積完AlTiCrN主耐磨層4后自然冷 卻，當(dāng)溫度降到80°C以下時(shí)，取出得到具有一種所述AlTiCrN高溫耐磨涂層的硬質(zhì)合金1。其 中各靶位的設(shè)置如圖2所示。
[0031] 測(cè)得所述AlTiCrN高溫耐磨涂層在600°C和800°C下與剛玉球盤式高溫摩擦實(shí)驗(yàn)的 磨損率分別為1.3 X 10_15m3/N.m和3.8 X 10_15m3/N.m，如圖3所示;測(cè)得所述AlTiCrN高溫耐磨 涂層的硬度為31.4Gpa;測(cè)得所述AlTiCrN高溫耐磨涂層的劃痕結(jié)合力臨界載荷為119N。所 述AlTiCrN高溫耐磨涂層表面無(wú)大顆粒，涂層組織致密，為細(xì)小的柱狀晶。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] -種AlTiCrN高溫耐磨涂層，所述涂層由AlTi結(jié)合層2、AlTiN過(guò)渡層3和AlTiCrN主 耐磨層4構(gòu)成，如圖I ; AlTi結(jié)合層2附著在硬質(zhì)合金1上，厚度為0.5納米，成分為Al 60at. %，Ti 40at. % ;AlTiN過(guò)渡層3附著在AlTi結(jié)合層2上，厚度為1微米，成分為Al 30at.%，Ti 20at.%，N 50at.%;AlTiCrN主耐磨層4附著在AlTiN過(guò)渡層3上，厚度為2微 米，成分為Al 16at.%，Ti 14at.%，Cr 10at.%，N 60at·%。
[0034] -種所述AlTiCrN高性能高溫耐磨涂層的制備方法如下：
[0035] 將清洗后的硬質(zhì)合金1，裝夾在工件架上，開(kāi)始抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到3 X HT3Pa 時(shí)，開(kāi)始加熱除氣，溫度控制在400°C。工件架保持3rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，當(dāng)真空度達(dá)到5 X HT3Pa 時(shí)，通入Ar氣，真空保持在0.5Pa，開(kāi)啟AlTi和Cr靶材進(jìn)行預(yù)濺射清洗，清洗干凈后關(guān)閉，利 用等離子體源對(duì)硬質(zhì)合金1表面進(jìn)行等離子體清洗20分鐘，等離子體源功率為8kW。開(kāi)高功 率脈沖磁控濺射AIT i靶材，高功率脈沖電源平均功率10 k W，頻率15 0 H z，脈沖峰值功率 200kW，峰值電壓600V，峰值電流250A，AlTi靶材成分為:Al 60at. %，Ti為余量，在硬質(zhì)合金 1加負(fù)偏壓500V，對(duì)硬質(zhì)合金1進(jìn)一步轟擊清洗6分鐘，制得AlTi結(jié)合層2。然后通N2,流量為 250sccm，調(diào)整負(fù)偏壓至150V，沉積20分鐘，制得AlTiN過(guò)渡層3。保持通Ar氣和N 2氣原來(lái)的狀 態(tài)，開(kāi)啟直流脈沖磁控濺射Cr靶材，功率5kW，使其和高功率脈沖磁控濺射AlTi靶材共同反 應(yīng)濺射，調(diào)整負(fù)偏壓至100V，沉積120分鐘，制得AlTiCrN主耐磨層4。沉積完AlTiCrN主耐磨 層4后自然冷卻，當(dāng)溫度降到80°C以下時(shí)，取出得到具有一種所述AlTiCrN高溫耐磨涂層的 硬質(zhì)合金1。其中各靶位的設(shè)置如圖2所示。
[0036] 測(cè)得所述AlTiCrN高溫耐磨涂層在600°C和800°C下與剛玉球盤式高溫摩擦實(shí)驗(yàn)的 磨損率分別為2.7 X 10_16m3/N.m和4.8 X 10_16m3/N.m，如圖3所示;測(cè)得所述AlTiCrN高溫耐磨 涂層硬度為33.7Gpa;測(cè)得所述AlTiCrN高溫耐磨涂層劃痕結(jié)合力臨界載荷為108N;所述 AlTiCrN高溫耐磨涂層表面和截面SEM形貌圖分別如圖4(a)、（b)，涂層表面無(wú)大顆粒，涂層 組織致密，為細(xì)小的柱狀晶。
[0037] 實(shí)施例3
[0038] 一種AlTiCrN高溫耐磨涂層，所述涂層由AlTi結(jié)合層2、AlTiN過(guò)渡層3和AlTiCrN主 耐磨層4構(gòu)成，如圖2;AlTi結(jié)合層2附著在硬質(zhì)合金1上，厚度為1微米，成分為Al 67at. %， Ti 33at.%;AlTiN過(guò)渡層3附著在AlTi結(jié)合層2上，厚度為2微米，成分為Al 35at.%，Ti 25at.%，N 40at. %;AlTiCrN主耐磨層4附著在AlTiN過(guò)渡層3上，厚度為3微米，成分為Al 10at.%，Ti 10at.%，Cr 30at.%，N 50at.%〇
[0039] -種所述AlTiCrN高性能高溫耐磨涂層的制備方法如下：
[0040] 將清洗后的硬質(zhì)合金1，裝夾在工件架上，開(kāi)始抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到5 X HT3Pa 時(shí)，開(kāi)始加熱除氣，溫度控制在500°C。工件架保持5rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，當(dāng)真空度達(dá)到8 X HT3Pa 時(shí)，通入Ar氣，真空保持在0.9Pa，開(kāi)啟AlTi和Cr靶材進(jìn)行預(yù)濺射清洗，清洗干凈后關(guān)閉，同 時(shí)利用等離子體源對(duì)硬質(zhì)合金1表面進(jìn)行等離子體清洗10分鐘，等離子體源功率為10kW。開(kāi) 高功率脈沖磁控濺射AlTi靶材，高功率脈沖電源平均功率IOkW，頻率300Hz，脈沖峰值功率 300kW，峰值電壓850V，峰值電流400A，AlTi靶材成分為:Al 67at. %，Ti為余量，在硬質(zhì)合金 1加負(fù)偏壓300V，對(duì)硬質(zhì)合金1進(jìn)一步轟擊清洗10分鐘，制得AlTi結(jié)合層2。然后通N2,流量為 300sccm，調(diào)整負(fù)偏壓至300V，沉積40分鐘，制得AlTiN過(guò)渡層3。保持通Ar氣和N 2氣原來(lái)的狀 態(tài)，開(kāi)啟直流脈沖磁控濺射Cr靶材，功率I OkW，使其和高功率脈沖磁控濺射AlTi靶材共同反 應(yīng)濺射，調(diào)整負(fù)偏壓至200V，沉積180分鐘，制得AlTiCrN主耐磨層4。沉積完AlTiCrN主耐磨 層4后自然冷卻，當(dāng)溫度降到80°C以下時(shí)，取出得到具有一種所述AlTiCrN高溫耐磨涂層的 硬質(zhì)合金1。其中各靶位的設(shè)置如圖2所示。
[0041] 測(cè)得所述AlTiCrN高溫耐磨涂層在600°C和800°C下測(cè)試與剛玉球盤式高溫摩擦實(shí) 驗(yàn)，得到的磨損率分別為8.0 X l(T15m3/N. m和9.5 X l(T15m3/N. m，如圖3所示；測(cè)得所述 AlTiCrN高溫耐磨涂層硬度為19GPa測(cè)得所述AlTiCrN高溫耐磨涂層臨界載荷為122N。 AlTiCrN高溫耐磨涂層表面無(wú)大顆粒，涂層組織致密，為細(xì)小的柱狀晶。
[0042] 本發(fā)明包括但不限于以上實(shí)施例，凡是在本發(fā)明精神的原則之下進(jìn)行的任何等同 替換或局部改進(jìn)，都將視為在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種AlTiCrN高溫耐磨涂層，其特征在于:所述涂層由AlTi結(jié)合層(2)、AlTiN過(guò)渡層 (3)和AlTiCrN主耐磨層(4)構(gòu)成;AlTi結(jié)合層(2)附著在硬質(zhì)合金(1)上，厚度為0.1納米~1 微米，成分為：A1 50~67at.%，Ti 33~50at.%;AlTiN過(guò)渡層（3)附著在AlTi結(jié)合層（2) 上，厚度為0.5~2微米，成分為：A1 25~35at.%，Ti 15~25at.%，N40~60at.%; AlTiCrN主耐磨層（4)附著在AlTiN過(guò)渡層（3)上，厚度為1~3微米，成分為：A1 10~ 30at.%，Ti 10~20at.%，Cr 1 ~30at.%，N 49~60at.%;其中AlTi結(jié)合層（2)和AlTiN過(guò) 渡層(3)由高功率脈沖磁控濺射技術(shù)制備，AlTiCrN主耐磨層(4)是采用高功率脈沖磁控濺 射和直流脈沖磁控濺射復(fù)合涂層技術(shù)制備。2. -種如權(quán)利要求1所述的AlTiCrN高溫耐磨涂層的制備方法，其特征在于:所述方法 的具體步驟為： 將清洗后的硬質(zhì)合金（1 )，裝夾在工件架上，抽真空，當(dāng)真空度達(dá)到1~5 X l(T3Pa時(shí)，加 熱至300~500°C除氣，工件架保持2~5rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，當(dāng)真空度達(dá)到1~8Xl(T3Pa時(shí)，通入 Ar氣，真空保持在0.3~0.9Pa，對(duì)AlTi靶材和Cr靶材(6、8)進(jìn)行預(yù)濺射清洗，同時(shí)利用等離 子體源對(duì)硬質(zhì)合金（1)表面進(jìn)行等離子體清洗10~30分鐘;開(kāi)高功率脈沖磁控濺射AlTi靶 材，在硬質(zhì)合金（1)加負(fù)偏壓300~800V，對(duì)硬質(zhì)合金（1)進(jìn)一步轟擊清洗3~10分鐘，制得 AlTi結(jié)合層（2);然后通N2,流量為100~300sccm，調(diào)整負(fù)偏壓至50~300V，沉積10~40分 鐘，制得AlTiN過(guò)渡層(3);保持通Ar氣和犯氣，開(kāi)啟直流脈沖磁控濺射Cr靶材，使其和高功 率脈沖磁控濺射AlTi靶材共同反應(yīng)濺射，調(diào)整負(fù)偏壓至30~200V，沉積60~180分鐘，制得 A1TiCrN主耐磨層(4);自然冷卻，當(dāng)溫度降到80°C以下時(shí)，得到具有一種所述AlTiCrN高溫 耐磨涂層的硬質(zhì)合金(1); 所述AlTi靶材成分為:A1 50~67at. %，Ti為余量;所述等離子體源功率為3~10kW;所 述高功率脈沖電源平均功率10kW，頻率30~300Hz，脈沖峰值功率50~300kW，峰值電壓430 ~850V，峰值電流130~400A，并保持所述高功率脈沖磁控濺射條件到沉積完所有涂層;所 述直流脈沖磁控濺射Cr靶材功率為0.5~10kW。
【文檔編號(hào)】C23C14/16GK106086806SQ201610685235
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月18日 公開(kāi)號(hào)201610685235.8, CN 106086806 A, CN 106086806A, CN 201610685235, CN-A-106086806, CN106086806 A, CN106086806A, CN201610685235, CN201610685235.8
【發(fā)明人】鄭軍, 周暉, 王啟民, 貴賓華, 楊拉毛草, 耿東森
【申請(qǐng)人】蘭州空間技術(shù)物理研究所