一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法，其特征在于，研磨機(jī)中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，水：28~38%，重鉻酸銨：18~26%，氯氧化鋯：12~20%，納米氮化硼：24~32%，開啟研磨機(jī)，經(jīng)研磨、干燥、焙燒，制得BN?Cr2O3?ZrO2復(fù)合物；再在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，水：70~78%，木質(zhì)素磺酸鹽：2.0~4.0%，異丙醇：3.0~5.0%，溴酸鉀：1.0~5.0%，BN?Cr2O3?ZrO2復(fù)合物：14~22%，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)4~6h，即得到氮化硼復(fù)合拋光液。該制備工藝簡(jiǎn)單，條件易于控制，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。拋光過程，具有液體拋光效果好，無劃痕，平整度高，用量少，防腐蝕，容易洗滌。
【專利說明】
一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及的是一種拋光液的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法
及用于用于磁盤基片和磁頭的拋光中。
【背景技術(shù)】
[0002]磁盤基片一般是由鋁鎂合金或玻璃材料制造的，隨著計(jì)算機(jī)工業(yè)的迅猛發(fā)展，特別是隨著計(jì)算機(jī)磁盤存儲(chǔ)密度的迅速提高，要求磁頭去讀更小、更弱的信號(hào)，因而磁頭與磁盤介質(zhì)之間的距離進(jìn)一步減少以提高輸出信號(hào)的強(qiáng)度。目前，磁頭與磁盤間隙已降低到1nm左右，磁頭和磁盤的表面粗糙、劃痕和雜質(zhì)粒子均會(huì)對(duì)計(jì)算機(jī)磁盤造成致命的危害，微米級(jí)拋光液已不能適應(yīng)計(jì)算機(jī)磁盤與磁頭拋光的發(fā)展要求。預(yù)計(jì)下一代計(jì)算機(jī)磁頭與磁盤間隙將降低到7_8nm，并且已有人在進(jìn)行磁頭與磁盤間準(zhǔn)接觸乃至直接接觸讀寫研究。隨著磁頭與磁盤間運(yùn)行如此接近，對(duì)磁盤表面質(zhì)量的要求也越來越高。當(dāng)磁盤表面具有波度時(shí)，磁頭就會(huì)隨著高速旋轉(zhuǎn)的存儲(chǔ)器硬盤的波動(dòng)上下運(yùn)動(dòng)。然而，如果波度超過一定的高度時(shí)，磁頭就不再能隨著波動(dòng)運(yùn)動(dòng)，它就會(huì)與磁盤基片表面碰撞，發(fā)生所謂的“磁頭壓碎”，磁頭壓碎會(huì)使磁頭和存儲(chǔ)器硬盤表面上的磁介質(zhì)損壞，從導(dǎo)致磁盤設(shè)備發(fā)生故障或讀寫信息錯(cuò)誤。當(dāng)磁盤表面存在微米級(jí)微凸時(shí)就會(huì)使磁頭壓碎。當(dāng)磁盤表面存在凹坑時(shí)，就不能完整地寫入信息，從而導(dǎo)致信息讀出失敗。因此，在形成磁介質(zhì)之前，對(duì)磁盤基片進(jìn)行超精細(xì)拋光，使基片的表面粗糙度和波紋度降至最小十分重要，同時(shí)必須完全去除微凸、細(xì)凹坑、拋光痕跡、表面塵埃等表面缺陷。
[0003]近年來，已有一些專利報(bào)道了磁盤基片的拋光組合物及拋光方法，中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?01110058816.6中公開了硬盤磁頭的拋光液及其制備方法，其特點(diǎn)，主要由金剛石磨粒、分散劑、緩蝕劑、相轉(zhuǎn)移劑、油相介質(zhì)調(diào)節(jié)劑和烴類溶劑配制而成；中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?01410792152.X中公考了一種用于計(jì)算機(jī)硬盤的拋光液及其制備方法，，其特征是包括按重量份計(jì):離子水15?25份、氧化劑2?5份、有機(jī)絡(luò)合劑3?6份和研磨劑65?80份;所述氧化劑為過氧醋酸、超氯酸鹽、硝酸鐵或過氧異丁酸中的至少一種，所述有機(jī)絡(luò)合劑為有機(jī)胺、有機(jī)酸或有機(jī)磷中的至少一種，所述研磨劑為氧化鎂溶膠；中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?01410157503.X中公開了一種計(jì)算機(jī)硬盤拋光液及其制備方法，，其特征在于包括如下組分:氧化劑1~2份，有機(jī)螯合劑2~3份，有機(jī)胺0.2?I份，磨料氧化鎂溶膠I?15份，去離子水20?30份，以重量份計(jì);所述氧化劑為過氧醋酸或過氧異丁酸;所述有機(jī)胺為三乙胺或二異丁基胺。本發(fā)明組分形成中性及堿性的拋光液；中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枮?2155461.7中公開了一種用于存儲(chǔ)器硬盤的磁盤基片拋光漿料，其特點(diǎn)，拋光漿料含有磨料、氧化劑和水。
[0004]拋光磨料通常由氧化鈰、氧化鋁、氧化硅、氧化鐵、氧化鋯、氧化鉻、氧化錫等組份組成，不同的材料的硬度不同，在液體中的化學(xué)性質(zhì)也不同，因此使用場(chǎng)合各不相同。金剛石和氮化鋁的莫氏硬度為10，氮化硼和氮化硅莫氏硬度為9.5，氧化鋁和氧化鉻的莫氏硬度為9，氧化鈰和氧化鋯為7，氧化鐵更低，在拋光過程中，要加入拋光液，拋光液中磨料的軟硬度、顆粒大小、均勻程度在拋光規(guī)程中起到十分重要作用。
[0005]傳統(tǒng)的化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)技術(shù)是目前計(jì)算機(jī)硬盤加工的重要手段，在化學(xué)作用和機(jī)械作用的結(jié)合下實(shí)現(xiàn)材料的去除和工件表面的平坦化，雖然工件的材料去除率很高，但是拋光過程中由于納米磨粒硬度大，易團(tuán)聚，分散性差，使得工件表面容易造成凹陷、腐蝕、微劃痕和顆粒殘留等損傷，這些表面損傷很難再通過CMP技術(shù)除去，從而形成不易克服的硬盤表面的缺陷，不能很好地滿足當(dāng)前對(duì)硬盤表面原子級(jí)材料表面平整工藝的要求。
[0006]現(xiàn)有的拋光液為酸性，具有一定的腐蝕性，應(yīng)用于計(jì)算機(jī)硬盤時(shí)容易對(duì)計(jì)算機(jī)硬盤的邊緣產(chǎn)生損傷，且容易影響拋光機(jī)的壽命。
[0007]氮化硼，氮化硼是由氮原子和硼原子所構(gòu)成的晶體。化學(xué)組成為43.6%的硼和56.4%的氮，具有四種不同的變體:六方氮化硼(HBN)、菱方氮化硼(RBN)、立方氮化硼(CBN)和纖鋅礦氮化硼(WBN)。氮化硼的立方結(jié)晶的變體被認(rèn)為是已知的最硬的物質(zhì)，屬于六方晶系，呈白色，是一種重要的結(jié)構(gòu)材料。它是一種超硬物質(zhì)，本身具有潤(rùn)滑性，并且耐磨損;高溫時(shí)抗氧化，切削能力較強(qiáng)，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，而且它還能抵抗冷熱沖擊。本申請(qǐng)將氮化硼與氧化鎂、氧化鋯、氧化鋁，緩蝕劑、分散劑等制備一種用于磁盤基片拋光的拋光液，該拋光液具有硬度高、流動(dòng)性好、軟硬度不能互補(bǔ)、緩蝕等優(yōu)點(diǎn)，保證了磁盤、磁頭的拋光質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目是提供一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法;本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0009]—種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟:
(I )BN-Cr203-Zr02復(fù)合物的制備:研磨機(jī)中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，水:28-38%，重鉻酸銨:18?26%，氯氧化鋯:12?20%，納米氮化硼:24?32%，各組分之和為百分之百，開啟研磨機(jī)，以500?600轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，研磨4?6 h，經(jīng)100°C干燥后，再置于850?900°C焙燒10?12h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物，其粒徑為20?10nm ；
(2)氮化硼復(fù)合拋光液的制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，水:70?78%，木質(zhì)素磺酸鹽:2.0?4.0%，異丙醇:3.0?5.0%，溴酸鉀:1.0?5.0%，BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物:14?22%，各組分之和為百分之百，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)4?6h，即得到氮化硼復(fù)合拋光液。
[0010]在一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法中，步驟(2)所述的木質(zhì)素磺酸鹽的分子量在1000?10000之間。
[0011 ]在一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法中，所述的水為純凈水。
[0012]本發(fā)明所述的顆粒度測(cè)試方法是采用激光粒度儀測(cè)得的粒度當(dāng)量直徑尺寸。
[0013]本發(fā)明所得到的磁盤基片拋光的拋光液使用方法:即可以直接用于磁盤基片拋光，每平方米用量為80?100g。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
(I)本發(fā)明制得一種氮化硼復(fù)合拋光液，在制備BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物過程中，采用重鉻酸銨、氯氧化鋯熱分解、煅燒法生成Cr203、Zr02沉淀的顆粒細(xì)小均勻分布在BN表面上，具有中位徑粒小，粒度分布范圍窄的特點(diǎn)。
[0015](2)本發(fā)明獲得一種氮化硼復(fù)合拋光液，制備工藝簡(jiǎn)單，條件易于控制，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0016](3)本發(fā)明獲得一種氮化硼復(fù)合拋光液，由于磨料是BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物，復(fù)合物中BN的硬度高具有優(yōu)良的切削率，Cr2O3具有中等強(qiáng)度，同時(shí)表面附著的ZrO2具有優(yōu)良的拋光性能，因此，流動(dòng)性好、軟硬度不能互補(bǔ)、拋光液的拋光效果好，光澤度，劃痕數(shù)量少，平整度高，用量少。
[0017](4)本發(fā)明獲得一種氮化硼復(fù)合拋光液，由于是液態(tài)避免了粉體的污染，同時(shí)溶液清洗，還具有優(yōu)良防腐作用。
【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1
(1)BN-Cr203-Zr02復(fù)合物的制備:研磨機(jī)中，分別加入，水:33mL，重鉻酸銨:22g，氯氧化鋯:16g，納米氮化硼:29g，開啟研磨機(jī)，以500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，研磨5h，經(jīng)100°C干燥后，再置于850 °C焙燒I Ih，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(2)氮化硼復(fù)合拋光液的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，水:74mL，木質(zhì)素磺酸鹽:3.0g，異丙醇:4mL，溴酸鉀:3g，BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物:16g，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)5h，即得到氮化硼復(fù)合拋光液。
[0019]實(shí)施例2
(1)BN-Cr203-Zr02復(fù)合物的制備:研磨機(jī)中，分別加入，水:30mL,重鉻酸銨:26g，氯氧化鋯:20g，納米氮化硼:24g，開啟研磨機(jī)，以550轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，研磨4h，經(jīng)100°C干燥后，再置于900 °C焙燒1h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(2)氮化硼復(fù)合拋光液的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，水:75mL，木質(zhì)素磺酸鹽:5g，異丙醇:5mL，溴酸鉀:Ig，BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物:14g，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)4h，即得到氮化硼復(fù)合拋光液。
[0020]實(shí)施例3
(1)BN-Cr203-Zr02復(fù)合物的制備:研磨機(jī)中，分別加入，水:38mL,重鉻酸銨:18g，氯氧化鋯:12g，納米氮化硼:32g，開啟研磨機(jī)，以600轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，研磨6h，經(jīng)100°C干燥后，再置于880 °C焙燒12h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(2)氮化硼復(fù)合拋光液的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，水:70mL，木質(zhì)素磺酸鹽:2.0g，異丙醇:3mL，溴酸鉀:2g，BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物:22g，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)6h，即得到氮化硼復(fù)合拋光液。
[0021 ] 實(shí)施例4
(1)BN-Cr203-Zr02復(fù)合物的制備:研磨機(jī)中，分別加入，水:36mL,重鉻酸銨:24g，氯氧化鋯:Hg，納米氮化硼:26g，開啟研磨機(jī)，以500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，研磨4.5h，經(jīng)100 °C干燥后，再置于900 °C焙燒10.5h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(2)氮化硼復(fù)合拋光液的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，水:78mL，木質(zhì)素磺酸鹽:2.0g，異丙醇:3mL，溴酸鉀:2g，BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物:15g，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)4 UP得到氮化硼復(fù)合拋光液。
[0022]實(shí)施例5
(I)BN-Cr203-Zr02復(fù)合物的制備:研磨機(jī)中，分別加入，水:32 mL,重鉻酸銨:20g，氯氧化鋯:18g，納米氮化硼:30g，開啟研磨機(jī)，以600轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，研磨5.5h，經(jīng)100 °C干燥后，再置于850 °C焙燒11.5h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(2)氮化硼復(fù)合拋光液的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，水:72mL，木質(zhì)素磺酸鹽:4.0g，異丙醇:3mL，溴酸鉀:Ig，BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物:20g，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)5 UP得到氮化硼復(fù)合拋光液。
[0023]實(shí)施例6
(I )BN-Cr203-Zr02復(fù)合物的制備:研磨機(jī)中，分別加入，水:165mL，重鉻酸銨:11Og，氯氧化錯(cuò):80g，納米氮化硼:145g，開啟研磨機(jī)，以500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，研磨5h，經(jīng)100 °C干燥后，再置于850 °C焙燒I Ih，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(2)氮化硼復(fù)合拋光液的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，水:370 mL，木質(zhì)素磺酸鹽:15g，異丙醇:20mL，溴酸鉀:15g，BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物:80g，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)5h，即得到氮化硼復(fù)合拋光液。
[0024]使用方法:即可以直接用于磁盤基片和磁頭拋光，每平方米用量為80?lOOgg。將拋光液撒到磁盤基片上即可開始，拋光過程無粉塵污染。該拋光液拋光后的磁盤基片完全可以達(dá)到磁盤的要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟: (I )BN-Cr203-Zr02復(fù)合物的制備:研磨機(jī)中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，水:28-38%，重鉻酸銨:18?26%，氯氧化鋯:12?20%，納米氮化硼:24?32%，各組分之和為百分之百，開啟研磨機(jī)，以500?600轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，研磨4?6 h，經(jīng)100°C干燥后，再置于850?900°C焙燒10?12h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，制得BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物，其粒徑為20?10nm ； (2)氮化硼復(fù)合拋光液的制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，水:70?78%，木質(zhì)素磺酸鹽:2.0?4.0%，異丙醇:3.0?5.0%，溴酸鉀:1.0?5.0%，BN-Cr2O3-ZrO2復(fù)合物:14?22%，各組分之和為百分之百，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)4?6h，即得到氮化硼復(fù)合拋光液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的木質(zhì)素磺酸鹽的分子量在1000?10000之間。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法，其特征在于，所述的水為純凈水。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法所制備的氮化硼復(fù)合拋光液，其特征在于，氮化硼復(fù)合拋光液在磁盤基片和磁頭拋光中應(yīng)用。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化硼復(fù)合拋光液的制備方法所制備的氮化硼復(fù)合拋光液。
【文檔編號(hào)】C09G1/02GK105860855SQ201610291825
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月5日
【發(fā)明人】李慧芝, 許崇娟, 盧燕
【申請(qǐng)人】濟(jì)南大學(xué)