4] 實(shí)施例3采用超聲分散-原位聚合法制備聚酰亞胺碳系復(fù)合薄膜。在100ml圓 底燒瓶中加入25ml DMAC，加入石墨烯0.8% (在此比例時(shí)，單一復(fù)合薄膜的綜合性能最 好），然后分別加入3%的酸化碳納米管，超聲至無(wú)明顯顆粒，加入2. 00g 0DA，攪拌10min， 再分多次在lh內(nèi)緩慢加入2. 22g PMDA，機(jī)械攪拌反應(yīng)5. 5h，得到顏色逐漸加深的聚酰胺酸 (PAA)溶液。在干凈的玻璃板上流延成膜，將膜置于烘箱內(nèi)，80、100、120、150 °C使膜成型， 在蒸餾水中浸泡接下。不銹鋼鐵架固定好薄膜，置于馬弗爐中程序升溫，100、150、200、250、 300°C各lh。自然冷卻至室溫，即得到聚酰亞胺/碳系材料復(fù)合膜。
[0025] 圖4為0. 8%石墨烯和3%酸化碳納米管對(duì)聚酰亞胺薄膜表面電阻率的影響。圖 中顯示：0. 8%石墨烯和3%酸化碳納米管的填充降低了聚酰亞胺薄膜的表面電阻率。
[0026] 實(shí)施例4采用超聲分散-原位聚合法制備聚酰亞胺碳系復(fù)合薄膜。在100ml圓 底燒瓶中加入25ml DMAC，加入石墨烯0.8% (在此比例時(shí)，單一復(fù)合薄膜的綜合性能最 好），然后分別加入4%的酸化碳納米管，超聲至無(wú)明顯顆粒，加入2. 00g 0DA，攪拌10min， 再分多次在lh內(nèi)緩慢加入2. 22g PMDA，機(jī)械攪拌反應(yīng)5. 5h，得到顏色逐漸加深的聚酰胺酸 (PAA)溶液。在干凈的玻璃板上流延成膜，將膜置于烘箱內(nèi)，80、100、120、150 °C使膜成型， 在蒸餾水中浸泡接下。不銹鋼鐵架固定好薄膜，置于馬弗爐中程序升溫，100、150、200、250、 300°C各lh。自然冷卻至室溫，即得到聚酰亞胺/碳系材料復(fù)合膜。
[0027] 圖5為0. 8%石墨烯和4%酸化碳納米管對(duì)聚酰亞胺薄膜表面電阻率的影響。圖 中顯示：0. 8%石墨烯和4%酸化碳納米管的填充降低了聚酰亞胺薄膜的表面電阻率。
[0028] 實(shí)施例5采用超聲分散-原位聚合法制備聚酰亞胺碳系復(fù)合薄膜。在100ml圓 底燒瓶中加入25ml DMAC，加入石墨烯0.8% (在此比例時(shí)，單一復(fù)合薄膜的綜合性能最 好），然后分別加入5%的酸化碳納米管，超聲至無(wú)明顯顆粒，加入2. 00g ODA，攪拌lOmin， 再分多次在lh內(nèi)緩慢加入2. 22g PMDA，機(jī)械攪拌反應(yīng)5. 5h，得到顏色逐漸加深的聚酰胺酸 (PAA)溶液。在干凈的玻璃板上流延成膜，將膜置于烘箱內(nèi)，80、100、120、150 °C使膜成型， 在蒸餾水中浸泡接下。不銹鋼鐵架固定好薄膜，置于馬弗爐中程序升溫，100、150、200、250、 300°C各lh。自然冷卻至室溫，即得到聚酰亞胺/碳系材料復(fù)合膜。
[0029] 圖6為0. 8%石墨烯和5%酸化碳納米管對(duì)聚酰亞胺薄膜表面電阻率的影響。圖 中顯示：0. 8%石墨烯和5%酸化碳納米管的填充降低了聚酰亞胺薄膜的表面電阻率。
[0030] 實(shí)施例6采用超聲分散-原位聚合法制備聚酰亞胺碳系復(fù)合薄膜。在100ml圓 底燒瓶中加入25ml DMAC，加入石墨烯0.8% (在此比例時(shí)，單一復(fù)合薄膜的綜合性能最 好），然后分別加入6%的酸化碳納米管，超聲至無(wú)明顯顆粒，加入2. 00g 0DA，攪拌lOmin， 再分多次在lh內(nèi)緩慢加入2. 22g PMDA，機(jī)械攪拌反應(yīng)5. 5h，得到顏色逐漸加深的聚酰胺酸 (PAA)溶液。在干凈的玻璃板上流延成膜，將膜置于烘箱內(nèi)，80、100、120、150 °C使膜成型， 在蒸餾水中浸泡接下。不銹鋼鐵架固定好薄膜，置于馬弗爐中程序升溫，100、150、200、250、 300°C各lh。自然冷卻至室溫，即得到聚酰亞胺/碳系材料復(fù)合膜。
[0031] 圖7為0. 8%石墨烯和6%酸化碳納米管對(duì)聚酰亞胺薄膜表面電阻率的影響。圖 中顯示：0. 8%石墨烯和6%酸化碳納米管的填充降低了聚酰亞胺薄膜的表面電阻率。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種碳系材料聚酷亞胺復(fù)合薄膜的合成方法，首先采用超聲分散-原位聚合法制 備碳系材料聚酷胺酸，然后通過(guò)熱亞胺化法得到碳系材料聚酷亞胺復(fù)合薄膜，包括如下步 驟： (1) 碳系材料聚酷胺酸的制備，在100mL圓底燒瓶中加入25ml DMC，按先后順序分別 加入石墨締和系列酸化碳納米管，超聲至無(wú)明顯顆粒，加入2. OOg ODA，機(jī)械攬拌lOmin，再 分多次在Ih內(nèi)緩慢加入2. 22g PMDA，機(jī)械攬拌反應(yīng)5.化，即得到顏色逐漸加深的聚酷胺酸 溶液； 反應(yīng)式如下：(2) 除去聚酷胺酸溶液中的氣泡，然后在干凈的玻璃板上流延成膜，將膜置于烘箱內(nèi)， 在80、100、120、150°C下使膜成型，然后浸泡于蒸饋水中，刮下薄膜，用不誘鋼鐵架固定好薄 膜，置于馬弗爐中程序升溫，于1〇〇、150、200、250、300°(：下各比，反應(yīng)式如下：(3) 步驟（2)反應(yīng)完全后，自然冷卻至室溫，即得到碳系材料聚酷亞胺復(fù)合薄膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳系材料聚酷亞胺復(fù)合薄膜的合成方法，所述加入石墨締和 酸化碳納米管的含量分別為0. 8%和1%、2%、3%、4%、5%、6%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳系材料聚酷亞胺復(fù)合薄膜的合成方法，所述酸化碳納 米管為經(jīng)過(guò)濃硝酸和濃硫酸的混酸酸化后的碳納米管，其比例為：1(濃硝酸）：3(濃硫 酸）。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳系材料聚酷亞胺復(fù)合薄膜的合成方法，所述機(jī)械攬拌為處 于室溫下的機(jī)械攬拌，所述除氣泡方法為真空累抽濾。5. -種權(quán)利要求1所述的碳系材料聚酷亞胺復(fù)合薄膜的應(yīng)用，所述碳系材料聚酷亞胺 復(fù)合薄膜具有抗靜電性能，可W消除聚酷亞胺薄膜生產(chǎn)及使用過(guò)程中產(chǎn)生的靜電荷。
【專利摘要】本發(fā)明為一種碳系材料聚酰亞胺復(fù)合薄膜的合成，涉及一種復(fù)合薄膜的合成，尤其涉及一種具體設(shè)計(jì)新型聚酰亞胺復(fù)合薄膜的合成。聚酰亞胺薄膜屬于絕緣材料，具有很高的電阻率，在大型生產(chǎn)中極易產(chǎn)生大量的靜電荷積累，易引起燃燒、爆炸等危險(xiǎn)事故。本發(fā)明的目的在于消除聚酰亞胺薄膜生產(chǎn)及使用過(guò)程中產(chǎn)生的靜電荷。因此，在聚酰亞胺薄膜生產(chǎn)工藝中，以DMAC為溶劑并添加不同比例的石墨烯和酸化碳納米管，發(fā)生原位聚合反應(yīng)，生成一系列的新型聚酰亞胺復(fù)合薄膜。此方法新穎，操作簡(jiǎn)單，時(shí)間短和環(huán)境友好等特點(diǎn)。同時(shí)合成復(fù)合薄膜綜合性能優(yōu)良，可用于許多防靜電設(shè)施。
【IPC分類】C08J5/18, C08G73/10, C08K7/24, C08K3/04, C08L79/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105646915
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】鄧寶祥, 李佩佩, 鐘經(jīng)德
【申請(qǐng)人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2014年12月8日