專利名稱：一種合成莫來石晶須的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成莫來石晶須的方法，特別是一種利用太陽能光伏行業(yè)中固體廢棄物合成莫來石晶須的方法。
背景技術(shù)：
莫來石不僅具有耐高溫、耐磨損、抗氧化等優(yōu)良性能，而且還具有高溫強度大且蠕變小、熱膨脹較小和抗熱震性好等特點。莫來石晶須不但具有莫來石自身的優(yōu)良性能，而且作為完整單晶體還具有良好的力學性能。因此，莫來石晶須是一種優(yōu)異的復合材料增強體， 可以大幅度提高金屬、聚合物以及陶瓷基復合材料的綜合性能。不僅如此，與非氧化物晶須相比，它還能夠在更高的溫度和更惡劣的氧化條件下使用。目前，國內(nèi)外合成莫來石晶須的方法主要有礦物法、溶膠-凝膠法、溶鹽法等。其中礦物法是指以天然礦物為主要原料，根據(jù)不同的礦物組成，加入適量的鋁源或硅源以滿足莫來石的化學計量比，再添加熔劑性原料，使之在高溫時形成液相，莫來石晶須從液相中析出。如 Y. M. Park 等以粉煤灰、NH4Al (SO4)2 · 12H20 和 NaH2PO4 · 2H20 為原料，經(jīng) 1300°C煅燒IOh后，借助微波加熱洗滌工藝制得了直徑和長徑比分別為0. 6 1. SMffl和30的莫來石晶須[見 Mater Sci EngA. 2007, 454(455) 518-522.]。X. Miao 等以天然黃玉砂為原料，1300°C煅燒證，得到了形貌為針狀晶粒，尺寸為長lOMffl，寬小于IMffl的莫來石晶須[見 Mater Lett. 1999，38(3) 167-172]。采用礦物法制備晶須，由于礦物中含有熔劑性雜質(zhì)，煅燒后，為了獲得高純的莫來石晶須，必須對產(chǎn)品進行酸洗。然而，在酸洗過程中得借助微波腐蝕技術(shù)除去其中的玻璃相，工藝復雜，并且合成的溫度也較高。時下，研究較熱門的是采用水解溶膠-凝膠法，此方法一般以硅的醇鹽、鋁的醇鹽或鋁的無機鹽為前驅(qū)體，在制備的莫來石溶膠或干凝膠中加入生長催化劑氟化物，如 HF、AlF3等，在密閉的容器中煅燒而合成莫來石晶須。Okada. K等以正硅酸乙酯、硝酸鋁和AlF3為原料，經(jīng)1200°C煅燒形成了莫來石晶須[見J Mater Sci Lett. 1989，(8): 1052-1054. ]。Ismail等以勃姆石溶膠、硅溶膠和HF溶液為原料，經(jīng)1300°C密閉煅燒，制備出了斷面為三角形的莫來石晶須[見J Am Ceram Soc. 1990, 73(191) 2736-2739.]。中國專利CN1303037C中公開了一種用溶膠凝膠法制備莫來石晶須的方法，是以工業(yè)純硅溶膠和鋁溶膠為原料，采用溶膠凝膠法工藝制備莫來石前驅(qū)體干凝膠，然后將干凝膠粉與工業(yè)純氟化鋁混合，在密閉高溫煅燒制備而成。綜上所述，此種方法其缺點為使用的原料成本較高，溶膠凝膠化工藝較為復雜，加入氟化物高溫反應過程中會產(chǎn)生含氟的氣體，造成環(huán)境污染，此外還需在高溫密閉環(huán)境下進行。溶鹽法是合成氧化物粉體的一種普遍方法。該方法采用一種或數(shù)種低熔點的鹽類熔劑作為反應介質(zhì)，合成反應在熔鹽中完成。反應結(jié)束后，采用合適的溶劑將鹽類溶解，經(jīng)過濾、洗滌后即可得到合成粉體產(chǎn)物。Hashimoto等以Al2 (SO4) 3、無定形氧化硅和硫酸鉀為原料，在1100°C密閉煅燒，保溫汕后酸洗得到了長為2 5Mm，直徑為0. 2 0. 5Mm,表面積為 136m2/g 的莫來石晶須[見 J Euro Cera Soc. 2000，20 (4) 397-402.]。此外，中國專利CN1884192A公開了一種使用溶鹽法制備莫來石晶須的方法，該方法將干燥后的硫酸鋁、 氧化硅和鹽類原料混合置于剛玉質(zhì)容器中，在900 1000條件下煅燒2 5h，冷卻后溶解鹽類，然后進行過濾洗滌和干燥，合成了莫來石晶須。該方法因主原料選用硫酸鋁、氧化硅等化工原料，原料成本相對較高。廢棄石英坩堝是太陽能光伏產(chǎn)業(yè)硅片生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢料，是光伏產(chǎn)業(yè)中排放量最多的工業(yè)白色垃圾，其主要成分為石英(SiO2含量大于99.5%)。此外，在生產(chǎn)多晶硅片過程中，當多晶鑄錠完后，需要用噴砂機對晶錠進行噴砂處理，以除去晶錠表面的雜質(zhì)。采用的磨料為氧化鋁材質(zhì)，其形狀為多角形，規(guī)格為46#，粒徑為425-355um，主要成分 ^ Al2O396. 0，Si02:0. 89,CaO:0. 25,MgO:0. 15,Fe2O3 = O. ll，Ti02:2 . 60。在噴砂過程中，磨料與硅錠表面不斷摩擦，磨料粒徑越來越小，超細的磨料微粉經(jīng)過空氣過濾器過濾即被收集。 這兩中廢棄物正是合成莫來石的原料，充分利用固體廢棄物，使工業(yè)廢物資源化，從而達到變廢為寶，節(jié)約了寶貴的礦物資源，同時也減少了對生態(tài)環(huán)境的污染，有利于環(huán)境保護。到目前為止，未見有使用太陽能光伏行業(yè)中固體廢棄物合成莫來石晶須的方法公開報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明其目的就在于提供一種合成莫來石晶須的方法，具有原料成本低、工藝簡單、生產(chǎn)周期短、環(huán)境友好，易于工業(yè)化生產(chǎn)等特點。實現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案，包括以下步驟
1)備料，采用太陽能光伏產(chǎn)業(yè)廢棄石英坩堝及廢棄超細氧化鋁磨料；
2)球磨混料，首先采用雷蒙磨將廢棄的石英坩堝粉碎至粒徑小于50μ m,然后按莫來石 (3A1A· 2Si02)配比，稱取超細氧化鋁磨料，稱好后，兩者倒入瓷質(zhì)球磨罐中，然后在球磨罐中加入與石英和氧化鋁原料配比的溶鹽，干磨5 IOh ；
3)燒成，球磨完成后，將混合粉置于剛玉坩堝中，放入抽屜窯中煅燒，煅燒溫度為 1000 1200°C，高火保溫2 4小時；
4)粉碎，煅燒完后，將燒結(jié)物取出粉碎；
5)洗滌過濾，用水多次洗滌過濾；
6)烘干，干燥后即得到所需莫來石晶須。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于，以太陽能光伏行業(yè)硅片生產(chǎn)用后的廢棄石英坩堝及廢棄超細氧化鋁磨料為原料，制備著有廣泛用途的莫來石晶須，從而實現(xiàn)了對固體廢棄物垃圾的綜合利用。具有原料成本低、工藝簡單、生產(chǎn)周期短、環(huán)境友好，易于工業(yè)化生產(chǎn)等特點。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳述。附圖為本方法工藝合成莫來石晶須的工藝流程圖。
具體實施例方式如附圖所示，包括以下步驟1)備料，采用太陽能光伏產(chǎn)業(yè)廢棄石英坩堝及廢棄超細氧化鋁磨料；
2)球磨混料，首先采用雷蒙磨將廢棄的石英坩堝粉碎至粒徑小于50μ m,然后按莫來石 (3A1A· 2Si02)配比，稱取超細氧化鋁磨料，稱好后，兩者倒入瓷質(zhì)球磨罐中，然后在球磨罐中加入與石英和氧化鋁原料配比的溶鹽，干磨5 IOh ；
3)燒成，球磨完成后，將混合粉置于剛玉坩堝中，放入抽屜窯中煅燒，煅燒溫度為 1000 1200°C，高火保溫2 4小時；
4)粉碎，煅燒完后，將燒結(jié)物取出粉碎；
5)洗滌過濾，用水多次洗滌過濾；
6)烘干，干燥后即得到所需莫來石晶須。所述的熔鹽包括硫酸鈉或硫酸鉀其中的一種或一種以上的復合，熔鹽與石英和氧化鋁的重量配比為2:1或1:1或1:2。所述的廢棄石英坩堝包括多晶鑄錠及單晶提拉所用的石英坩堝。所述的廢棄石英坩堝其成分為石英，含量大于99. 5% ；所述的超細氧化鋁磨料在 1000°C 煅燒，保溫 Ih,其成分及含量如下:A1203:95. 58%，SiO2:1. 31%，CaO :0. 25%， MgO:0. 15%, Fe203:0. 11%, TiO2:2. 60%。首先采用雷蒙機將廢棄的石英坩堝粉碎至粒徑小于50um (300目篩)，然后按莫來石配比稱取定量的廢棄超細氧化鋁磨料，然后加入一定配比的熔鹽(硫酸鈉或硫酸鉀)，放入瓷質(zhì)球磨罐中干磨5 10h。球磨完后，將混合粉置于剛玉坩堝中，然后放入抽屜窯中煅燒，煅燒溫度為1000 1200°C，高火保溫2 4h。煅燒完后，將燒結(jié)物取出粉碎，用純水洗滌過濾多次，干燥后即得到所需莫來石晶須。實施例1
按莫來石配比，稱取粉碎石英816g，稱取2254g廢棄超細氧化鋁磨料倒入瓷質(zhì)球磨罐中，然后加入3070g硫酸鉀，放入瓷質(zhì)球磨罐中干磨證。球磨完后，將混合粉置于剛玉坩堝中，然后放入抽屜窯中煅燒，煅燒溫度為1100°C，高火保溫池。煅燒完后，將燒結(jié)物取出粉碎，用水洗滌過濾3次，直至濾液中沒有硫酸根離子，干燥后即得到所需莫來石晶須。實施例2
稱取粉碎石英816g，然后按莫來石配比稱取2254g廢棄超細氧化鋁磨料倒入瓷質(zhì)球磨罐中，然后各加入1535g硫酸鉀和硫酸鈉，放入瓷質(zhì)球磨罐中干磨幾。球磨完后，將混合粉置于剛玉坩堝中，然后放入抽屜窯中煅燒，煅燒溫度為1000°C，高火保溫4小時。煅燒完后， 將燒結(jié)物取出粉碎，用純水洗滌過濾3次，直至濾液中沒有硫酸根離子，干燥后即得到所需莫來石晶須。實施例3
稱取粉碎石英816g，然后按莫來石配比稱取2254g廢棄超細氧化鋁磨料倒入瓷質(zhì)球磨罐中，然后個加入3070g硫酸鉀，放入瓷質(zhì)球磨罐中干磨5小時。球磨完后，將混合粉置于剛玉坩堝中，然后放入抽屜窯中煅燒，煅燒溫度為1200°C，高火保溫3小時。煅燒完后，將燒結(jié)物取出粉碎，用純水洗滌過濾3次，直至濾液中沒有硫酸根離子，干燥后即得到所需莫來石晶須。
權(quán)利要求
1.一種合成莫來石晶須的方法，其特征在于，包括以下步驟1).備料，采用太陽能光伏產(chǎn)業(yè)廢棄石英坩堝及廢棄超細氧化鋁磨料；2).球磨混料，首先采用雷蒙磨將廢棄的石英坩堝粉碎至粒徑小于50μ m,然后按莫來石(3A1203. 2Si02)配比，稱取超細氧化鋁磨料，稱好后，兩者倒入瓷質(zhì)球磨罐中，然后在球磨罐中加入與石英和氧化鋁原料配比的溶鹽，干磨5 IOh ；3).燒成，球磨完成后，將混合粉置于剛玉坩堝中，放入抽屜窯中煅燒，煅燒溫度為 1000 1200°C，高火保溫2 4小時；4)粉碎，煅燒完后，將燒結(jié)物取出粉碎；5)洗滌過濾，用水多次洗滌過濾；6)烘干，干燥后即得到所需莫來石晶須。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成莫來石晶須的方法，其特征在于，所述的熔鹽包括硫酸鈉或硫酸鉀其中的一種或一種以上的復合，熔鹽與石英和氧化鋁的重量配比為2:1或 1:1 或 1:2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成莫來石晶須的方法，其特征在于，所述的廢棄石英坩堝包括多晶鑄錠及單晶提拉所用的石英坩堝。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成莫來石晶須的方法，其特征在于，所述的廢棄石英坩堝其成分為石英，含量大于99. 5%;所述的超細氧化鋁磨料在1000°C煅燒，保溫lh， 其成分及含量如下:A1203:95. 58%, SiO2:1. 31%, CaO:0. 25%, MgO:0. 15%, Fe2O3:0. 11%, TiO2:2. 60%ο
全文摘要
一種合成莫來石晶須的方法，包括以下步驟備料，采用太陽能光伏產(chǎn)業(yè)廢棄石英坩堝及廢棄超細氧化鋁磨料；球磨混料，首先采用雷蒙磨將廢棄的石英坩堝粉碎至粒徑小于50μm，然后按莫來石(3Al2O3·2SiO2)配比，稱取超細氧化鋁磨料，稱好后，兩者倒入瓷質(zhì)球磨罐中，然后在球磨罐中加入與石英和氧化鋁原料配比的溶鹽，干磨5～10h；燒成，球磨完成后，將混合粉置于剛玉坩堝中，放入抽屜窯中煅燒，煅燒溫度為1000～1200℃，高火保溫2～4小時；粉碎，煅燒完后，將燒結(jié)物取出粉碎；洗滌過濾，用水多次洗滌過濾；烘干，干燥后即得到所需莫來石晶須。具有原料成本低、工藝簡單、生產(chǎn)周期短、環(huán)境友好，易于工業(yè)化生產(chǎn)等特點。
文檔編號C30B29/34GK102304750SQ20111027984
公開日2012年1月4日 申請日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者彭永鋒 申請人:江西旭陽雷迪高科技股份有限公司