專利名稱：非化學(xué)計(jì)量比鎂鋁尖晶石單晶體制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種非化學(xué)計(jì)量比鎂鋁MgO·(Al2O3)n尖晶石單晶體制備方法。
背景技術(shù)：
以GaN為代表的寬帶隙III-V族化合物半導(dǎo)體材料正在受到越來越多的關(guān)注，它們將在藍(lán)、綠光發(fā)光二極管(LEDs)和激光二極管(LDs)、高密度信息讀寫、水下通信、深水探測(cè)、激光打印、生物及醫(yī)學(xué)工程，以及超高速微電子器件和超高頻微波器件方面具有廣泛的應(yīng)用前景。
由于GaN熔點(diǎn)高、硬度大、飽和蒸汽壓高，故要生長大尺寸的GaN體單晶需要高溫和高壓，波蘭高壓研究中心在1600℃的高溫和20kbar的高壓下才制出了條寬為5mm的GaN體單晶。在目前，要生長大尺寸的GaN體單晶的技術(shù)更不成熟，且生長的成本高，離實(shí)際應(yīng)用尚有相當(dāng)長的距離?，F(xiàn)有的程序通常包括利用外延技術(shù)將目標(biāo)材料沉積到一種襯底上，例如SiC、Al2O3和MgAl2O4。
藍(lán)寶石晶體(α-Al2O3)，易于制備，價(jià)格便宜，且具有良好的高溫穩(wěn)定性等特點(diǎn)，α-Al2O3是目前最常用的InN-GaN外延襯底材料(參見Jpn.J.Appl.Phys.，第36卷，1997年，第1568頁)。用α-Al2O3作襯底，α-Al2O3和GaN之間的晶格失配度高達(dá)14％，使制備的GaN薄膜具有較高的位錯(cuò)密度和大量的點(diǎn)缺陷。
MgAl2O4晶體與GaN的晶格失配9％，但熔點(diǎn)高達(dá)2150℃，難于生長，成本較高，因而使用較少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種非化學(xué)計(jì)量比鎂鋁尖晶石單晶體制備方法，本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下
一種非化學(xué)計(jì)量比鎂鋁尖晶石單晶體制備方法，其特征是所述的非化學(xué)計(jì)量比鎂鋁尖晶石單晶體的結(jié)構(gòu)式為MgO·(Al2O3)n，其中n＝1.3，1.5，2.0，2.3，2.5，2.7，3.0，3.5，4.5，5.0，其制備方法如下(1)根據(jù)選定的n值，配比相應(yīng)的MgO和Al2O3原料；(2)在中性氣氛下燒結(jié)原料；(3)中性氣氛下，用中頻感應(yīng)加熱單晶爐用提拉法生長出晶體。
所述的非化學(xué)計(jì)量比鎂鋁尖晶石單晶體的制備方法的具體制備步驟如下(1)根據(jù)結(jié)構(gòu)式為MgO·(Al2O3)n，先選定n的值，再按照相應(yīng)的摩爾百分比稱取原料；(2)將原料機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在20-40kg/cm2的壓力下壓制成餅；(3)在中性氣氛下經(jīng)1000-1600℃燒結(jié)10-20小時(shí)，形成燒結(jié)餅；(4)將燒結(jié)餅裝入中頻感應(yīng)加熱單晶爐內(nèi)，抽真空，在爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤猓?5)升溫熔化，生長晶體，其生長條件升溫1800-1950℃熔化；提拉速度為1-2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10-20rpm；(6)生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)選擇適當(dāng)?shù)膎值，晶體可形成具有不同的光學(xué)效應(yīng)和作為不同的材料用途，這種尖晶石同GaN材料之間的晶格失配比α-Al2O3大大地減小了，和結(jié)構(gòu)式為MgAl2O4相比，熔點(diǎn)降低易于生長、硬度減小易于加工，進(jìn)而可以形成高質(zhì)量的GaN襯底材料。
當(dāng)相對(duì)應(yīng)的單一晶格可選擇的含有一種或多種摻雜元素，尖晶石結(jié)構(gòu)中的Al/Mg摩爾比通常比在同等摻雜條件下的尖晶石(MgAl2O4)要大，具有相對(duì)較大的Al/Mg摩爾比，大多數(shù)或所有的Mg和摻雜離子僅占據(jù)晶體的四面體格位。修飾尖晶石的晶體結(jié)構(gòu)使得它偏離標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)，可以允許更加有彈性的晶格參數(shù)變化，這樣就更有利于改善氮化物生長過程中的失配狀況。改善了氮化物生長過程中的失配狀況。這種結(jié)構(gòu)允許摻雜的元素吸收紅外光，進(jìn)而在氮化物沉積過程中改進(jìn)對(duì)熱量的控制。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
本發(fā)明所用的提拉法(Czochralski)生長晶體的裝置為普通的中頻感應(yīng)加熱單晶爐。它包括銥坩堝、真空系統(tǒng)、中頻感應(yīng)發(fā)生器電源和溫控系統(tǒng)等部分。
本發(fā)明的原料配方為
其中n＝1.3，1.5，2.0，2.3，2.5，2.7，3.0，3.5，4.5，5.0。
本發(fā)明的工藝流程如下首先將MgO，Al2O按上述配比稱重，機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在20-40kg/cm2的壓力下壓制成餅，然后在中性氣氛中于1000-1600℃燒結(jié)10-20h，裝爐抽真空充高純氮?dú)饣驓鍤?，升?800-1950℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1-2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10-20rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。
實(shí)施例1.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑?∶1.5摩爾比稱量，總重量為0.5Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在40kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?200℃燒結(jié)20h，裝爐抽真空充高純氮?dú)?，升?900℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為15rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例2.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑?∶1.5摩爾比稱量，總重量為1Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在20kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?200℃燒結(jié)10h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫1900℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例3.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑漳柋?∶2稱量，總重量為0.5Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在30kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?400℃燒結(jié)20h，裝爐抽真空充高純氮?dú)猓郎?900℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為15rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例4.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑漳柋?∶2稱量，總重量為0.5Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在35kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?300℃燒結(jié)15h，裝爐抽真空充高純氮?dú)?，升?900℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例5.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑漳柋?∶2稱量，總重量為0.5Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在25kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?200℃燒結(jié)12h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫1900℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例6.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑漳柋?∶2.5稱量，總重量為0.5Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在25kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?600℃燒結(jié)12h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫1875℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為20rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例7.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑漳柋?∶2.5稱量，總重量為0.5Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在25kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?200℃燒結(jié)12h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫1875℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為15rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例8.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑漳柋?∶2.5稱量，總重量為0.5Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在40kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?400℃燒結(jié)12h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫1875℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例9.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑漳柋?∶3稱量，總重量為0.5Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在25kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?200℃燒結(jié)12h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫1875℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為20rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例10.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑漳柋?∶4稱量，總重量為0.5Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在20kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?200℃燒結(jié)10h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫1875℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為15rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例11.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑漳柋?∶5稱量，總重量為0.5Kg。。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在30kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?400℃燒結(jié)20h，裝爐抽真空充高純氮?dú)?，升?875℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例12.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑?∶4.5稱量，總重量為0.5Kg。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在20kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?200℃燒結(jié)10h，裝爐抽真空充高純氬氣，升溫1850℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1.5mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
實(shí)施例13.
將MgO，Al2O3高純?cè)习凑?∶3.5稱量，總重量為0.5Kg。。機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在30kg/cm2的壓力下壓制成餅然后在中性氮?dú)鈿夥罩杏?400℃燒結(jié)20h，裝爐抽真空充高純氮?dú)?，升?850℃熔化準(zhǔn)備生長。提拉速度為1mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為20rpm。生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。晶體為無色透明，完整，質(zhì)量較好。
權(quán)利要求
1.一種非化學(xué)計(jì)量比鎂鋁尖晶石單晶體制備方法，其特征是所述的非化學(xué)計(jì)量比鎂鋁尖晶石單晶體的結(jié)構(gòu)式為MgO·(Al2O3)n，其中n＝1.3，1.5，2.0，2.3，2.5，2.7，3.0，3.5，4.5，5.0，其制備方法如下(1)根據(jù)選定的n值，配比相應(yīng)的MgO和Al2O3原料；(2)在中性氣氛下燒結(jié)原料；(3)中性氣氛下，用中頻感應(yīng)加熱單晶爐用提拉法生長出晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非化學(xué)計(jì)量比鎂鋁尖晶石單晶體的制備方法，其特征是在于具體的制備步驟如下(1)根據(jù)上述反應(yīng)方程式，先選定n的值，再按照相應(yīng)的摩爾百分比稱取原料；(2)將原料機(jī)械混合均勻后，用壓料機(jī)在20-40kg/cm2的壓力下壓制成餅；(3)在中性氣氛下經(jīng)1000-1600℃燒結(jié)10-20小時(shí)，形成燒結(jié)餅；(4)將燒結(jié)餅裝入中頻感應(yīng)加熱單晶爐內(nèi)，抽真空，在爐內(nèi)通入高純氮?dú)饣蚋呒儦鍤猓?5)升溫熔化，生長晶體，其生長條件升溫1800-1950℃熔化；提拉速度為1-2mm/h，旋轉(zhuǎn)速度為10-20rpm；(6)生長晶體后，緩慢降至室溫，取出晶體。
全文摘要
一種非化學(xué)計(jì)量比鎂鋁尖晶石單晶體制備方法，所述的非化學(xué)計(jì)量比鎂鋁尖晶石單晶體的結(jié)構(gòu)式為MgO·(Al
文檔編號(hào)C30B15/00GK1844492SQ20061002495
公開日2006年10月11日 申請(qǐng)日期2006年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月22日
發(fā)明者吳鋒, 夏長泰, 徐軍, 裴廣慶, 張俊剛, 吳永慶 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所