一種聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，首先按重量份數(shù)將65～75份聚四氟乙烯乳液、20～30份無機填料、0.5～2份表面活性劑、2～3份增稠劑、1～2份分散劑混合得到聚四氟乙烯分散液，然后將聚四氟乙烯分散液泵入立式上膠機的含浸槽中，將玻璃纖維布經(jīng)上膠機傳輸機構(gòu)穿過含浸槽及高精度計量輪，最后浸漬有聚四氟乙烯分散液的玻璃纖維布依次經(jīng)過立式上膠機烘烤，與鋼板和銅箔按一定順序疊放壓合得到聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板。本發(fā)明制備方法簡單，步驟易于操作，克服了傳統(tǒng)工藝制備粘結(jié)片需反復(fù)多次含浸的不足，制備得到的基板具有穩(wěn)定介電常數(shù)及較低的介質(zhì)損耗，熱膨脹系數(shù)較低，機械性能、電氣性能及尺寸穩(wěn)定性好。
【專利說明】
一種聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子信息產(chǎn)品逐漸向著體積小型化、傳輸高頻高速化方向發(fā)展。傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂板材由于其材料介電常數(shù)高，介質(zhì)損耗大的缺點，已無法滿足工程師們對線路設(shè)計的需求，基板材料將逐漸被具有高頻高速及高可靠性的材料取代，近年來，對高頻高速化基板材料的需求已日益迫切。
[0003]聚四氟乙烯材料具有獨特的物理性能及化學(xué)性能，聚四氟乙烯具有優(yōu)良的電氣特性，其化學(xué)穩(wěn)定性非常高，耐高溫，吸水性極低，聚四氟乙烯在高頻率范圍內(nèi)介電常數(shù)、介質(zhì)損耗穩(wěn)定性極好，以聚四氟乙烯作為高頻高速基板材料的基體材料非常合適。用聚四氟乙烯生產(chǎn)覆銅板，目前主要分為兩大類:一種為無玻璃纖維布增強的復(fù)合介質(zhì)基板，另一種是含玻璃纖維布增強型的聚四氟乙烯基板。
[0004]無玻璃纖維布增強型的復(fù)合介質(zhì)基板的制備方法:先將氟樹脂粉末與無機填料進行混合，然后加入有機潤滑劑，攪拌成面團狀物體，再進行擠出、壓延等工序，得到片材，對該片材進行熱(250°C/6h)處理，再用氟樹脂分散乳液浸漬該片材，并進行干燥、烘培、燒結(jié)，得到孔隙少、表面覆了一層樹脂膜的片材。另一種含玻璃纖維布增強型的復(fù)合介質(zhì)基板的制備方法:將玻璃纖維布浸漬在聚四氟乙烯乳液中，經(jīng)過反復(fù)含浸得到聚四氟乙烯玻璃纖維布膠片，再經(jīng)過手工堆疊膠片，經(jīng)過高溫壓合后得到基板片材。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂板材制備方法復(fù)雜，粘結(jié)片需反復(fù)多次含浸且制備得到的基板高頻穩(wěn)定性差的問題，提供了一種聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝。
[0006]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
(1)聚四氟乙烯分散液的制備:按重量份數(shù)分別將65?75份聚四氟乙烯乳液、20?30份無機填料、0.5?2份表面活性劑、2?3份增稠劑、I?2份分散劑混合，經(jīng)高速攪拌機分散均勻，得到聚四氟乙烯分散液，添加溶劑，調(diào)整聚四氟乙烯分散液的粘度為600?SOOmPa.s;
(2)將聚四氟乙烯分散液栗入立式上膠機的含浸槽中，將玻璃纖維布經(jīng)立式上膠機傳輸機構(gòu)穿過含浸槽及高精度計量輪；
(3)上膠烘烤:設(shè)置立式上膠機烘烤溫度，立式上膠機的溫度分為第一段烘烤區(qū)、第二段烘烤區(qū)和第三段烘烤區(qū)三個溫度區(qū)設(shè)置，第一段烘烤區(qū)為干燥區(qū)，溫度設(shè)置為180?220°C，能夠蒸發(fā)含浸后膠片中所含水分，第二段烘烤區(qū)為烘焙區(qū)，溫度設(shè)置為260?300°C，能夠去除一些助劑，第三段烘烤區(qū)為燒結(jié)區(qū)，溫度設(shè)置為300?340°C，能夠使聚四氟乙烯分散液與玻璃纖維布緊密結(jié)合；
(4)根據(jù)所需粘結(jié)片厚度調(diào)整高精度計量輪的間隙，玻璃纖維布經(jīng)含浸槽中聚四氟乙烯分散液的涂覆后經(jīng)過高精度計量輪擠壓，使得樹脂含量固定且均勻滲透入玻璃纖維布中，然后將浸漬分散液后的玻璃纖維布依次經(jīng)過立式上膠機的第一段烘烤區(qū)、第二段烘烤區(qū)和第三段烘烤區(qū)，再經(jīng)過冷卻輥及風(fēng)刀冷卻，經(jīng)過EPC糾邊機及收邊機，最后在收卷機上得到卷狀聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片；
(5)將聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片經(jīng)疊合后，從上至下依次將鋼板-銅箔-聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片-銅箔-鋼板鋪放整齊然后經(jīng)全自動回流線組合，最后經(jīng)真空高溫壓機壓合得到聚四氟乙烯玻璃纖維布復(fù)合材料基板。
[0007]進一步的，所述無機填料為二氧化硅、氫氧化鋁、氧化鋁中的一種或者兩種的混合物。
[0008]進一步的，所述表面活性劑為非離子型表面活性劑。
[0009]進一步的，所述增稠劑為聚氧乙烯基聯(lián)苯乙烯化苯基醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種。
[0010]進一步的，所述分散劑為聚磷酸鹽、硅酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、聚羧酸鹽中的一種或兩種。
[0011]進一步的，所述步驟(I)中高速攪拌機的轉(zhuǎn)速為600?900轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為150?240mino
[0012]進一步的，所述步驟(5)中真空高壓的真空度為30?40torr，溫度為200?410°C，高溫段為390?410°C，保溫180?220min，壓合時間為5?6h。
[0013]進一步的，所述步驟(4)中玻璃纖維布以1.5-2.2m/min的速度經(jīng)過含浸槽中進行聚四氟乙烯分散液的涂覆。
[0014]本發(fā)明制備方法簡單，步驟易于操作，提高了聚四氟乙烯玻璃纖維布粘接片的樹脂含量，克服了傳統(tǒng)工藝制備粘結(jié)片需反復(fù)多次含浸才能制備粘結(jié)片的不足，提高了聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片的品質(zhì)，制備得到的聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的性能優(yōu)異穩(wěn)定，具有穩(wěn)定介電常數(shù)及較低的介質(zhì)損耗，較低的熱膨脹系數(shù)，機械性能、電氣性能及尺寸穩(wěn)定性好，能夠滿足國內(nèi)航空、航天、移動電話接收基站等社會高度信息化的發(fā)展，信息處理的高速化發(fā)展的需求。
【具體實施方式】
[0015]下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0016]實施例一:一種聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
(1)聚四氟乙烯分散液的制備:按重量份數(shù)分別將65份聚四氟乙烯乳液、30份無機填料、0.5份表面活性劑、3份增稠劑、I份分散劑混合，經(jīng)高速攪拌機分散均勻，高速攪拌機的轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為240min得到聚四氟乙烯分散液，添加溶劑，調(diào)整聚四氟乙烯分散液的粘度為600?800mPa.s ；
其中，機填料為二氧化硅和氫氧化鋁;表面活性劑為非離子型表面活性劑;增稠劑為聚氧乙烯基聯(lián)苯乙烯化苯基醚;分散劑為聚磷酸鹽；
(2)將聚四氟乙烯分散液栗入立式上膠機的含浸槽中，將玻璃纖維布經(jīng)上膠機傳輸機構(gòu)穿過含浸槽及高精度計量輪；
(3)上膠烘烤:設(shè)置上膠機烘烤溫度，上膠機的溫度分為第一段烘烤區(qū)、第二段烘烤區(qū)和第三段烘烤區(qū)三個溫度區(qū)設(shè)置，第一段烘烤區(qū)為干燥區(qū)，溫度設(shè)置為180°C，能夠蒸發(fā)含浸后膠片中所含水分，第二段烘烤區(qū)為烘焙區(qū)，溫度設(shè)置為300°C，能夠去除一些助劑，第三段烘烤區(qū)為燒結(jié)區(qū)，溫度設(shè)置為340°C，能夠使聚四氟乙烯分散液與玻璃纖維布緊密結(jié)合；
(4)根據(jù)所需粘結(jié)片厚度調(diào)整高精度計量輪的間隙，玻璃纖維布以1.5m/min的速度經(jīng)過含浸槽中進行聚四氟乙烯分散液的涂覆后經(jīng)過高精度計量輪擠壓，使得樹脂含量固定且均勻滲透入玻璃纖維布中，然后將浸漬分散液后的玻璃纖維布依次經(jīng)過立式上膠機的第一段烘烤區(qū)、第二段烘烤區(qū)和第三段烘烤區(qū)，再經(jīng)過冷卻輥及風(fēng)刀冷卻，經(jīng)過EPC糾邊機及收邊機，最后在收卷機上得到卷狀聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片；
(5)將聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片經(jīng)疊合后，從上至下依次將鋼板-銅箔-聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片-銅箔-鋼板鋪放整齊然后經(jīng)全自動回流線組合，最后經(jīng)真空高溫壓機壓合得到聚四氟乙烯玻璃纖維布復(fù)合材料基板，真空高壓的真空度為30torr，溫度為200°C，高溫段為390°C，保溫180min，壓合時間為6h。
[0017]實施例二:一種聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
(1)聚四氟乙烯分散液的制備:按重量份數(shù)分別將70份聚四氟乙烯乳液、25份無機填料、I份表面活性劑、2.5份增稠劑、1.5份分散劑混合，經(jīng)高速攪拌機分散均勻，高速攪拌機的轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為200min得到聚四氟乙烯分散液，添加溶劑，調(diào)整聚四氟乙烯分散液的粘度為600?800mPa.s ；
其中，機填料為二氧化硅和氫氧化鋁;表面活性劑為非離子型表面活性劑;增稠劑為聚氧乙烯基聯(lián)苯乙烯化苯基醚和壬基酚聚氧乙烯醚；分散劑為硅酸鹽和烷基酚聚氧乙烯醚；
(2)將聚四氟乙烯分散液栗入立式上膠機的含浸槽中，將玻璃纖維布經(jīng)上膠機傳輸機構(gòu)穿過含浸槽及高精度計量輪；
(3)上膠烘烤:設(shè)置上膠機烘烤溫度，上膠機的溫度分為第一段烘烤區(qū)、第二段烘烤區(qū)和第三段烘烤區(qū)三個溫度區(qū)設(shè)置，第一段烘烤區(qū)為干燥區(qū)，溫度設(shè)置為200°C，能夠蒸發(fā)含浸后膠片中所含水分，第二段烘烤區(qū)為烘焙區(qū)，溫度設(shè)置為280°C，能夠去除一些助劑，第三段烘烤區(qū)為燒結(jié)區(qū)，溫度設(shè)置為300°C，能夠使聚四氟乙烯分散液與玻璃纖維布緊密結(jié)合；
(4)根據(jù)所需粘結(jié)片厚度調(diào)整高精度計量輪的間隙，玻璃纖維布以2m/min的速度經(jīng)過含浸槽中進行聚四氟乙烯分散液的涂覆后經(jīng)過高精度計量輪擠壓，使得樹脂含量固定且均勻滲透入玻璃纖維布中，然后將浸漬分散液后的玻璃纖維布依次經(jīng)過立式上膠機的第一段烘烤區(qū)、第二段烘烤區(qū)和第三段烘烤區(qū)，再經(jīng)過冷卻輥及風(fēng)刀冷卻，經(jīng)過EPC糾邊機及收邊機，最后在收卷機上得到卷狀聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片；
(5)將聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片經(jīng)疊合后，從上至下依次將鋼板-銅箔-聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片-銅箔-鋼板鋪放整齊然后經(jīng)全自動回流線組合，最后經(jīng)真空高溫壓機壓合得到聚四氟乙烯玻璃纖維布復(fù)合材料基板，真空高壓的真空度為35torr，溫度為300°C，高溫段為400°C，保溫200min，壓合時間為5.5h。
[0018]實施例三:一種聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:
(I)聚四氟乙烯分散液的制備:按重量份數(shù)分別將75份聚四氟乙烯乳液、20份無機填料、2份表面活性劑、2份增稠劑、2份分散劑混合，經(jīng)高速攪拌機分散均勻，高速攪拌機的轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為150min得到聚四氟乙烯分散液，添加溶劑，調(diào)整聚四氟乙烯分散液的粘度為600?800mPa.s ；
其中，機填料為二氧化硅和氧化鋁;表面活性劑為非離子型表面活性劑;增稠劑為壬基酚聚氧乙烯醚;分散劑為烷基酚聚氧乙烯醚和聚羧酸鹽；
(2)將聚四氟乙烯分散液栗入立式上膠機的含浸槽中，將玻璃纖維布經(jīng)上膠機傳輸機構(gòu)穿過含浸槽及高精度計量輪；
(3)上膠烘烤:設(shè)置上膠機烘烤溫度，上膠機的溫度分為第一段烘烤區(qū)、第二段烘烤區(qū)和第三段烘烤區(qū)三個溫度區(qū)設(shè)置，第一段烘烤區(qū)為干燥區(qū)，溫度設(shè)置為220°C，能夠蒸發(fā)含浸后膠片中所含水分，第二段烘烤區(qū)為烘焙區(qū)，溫度設(shè)置為260°C，能夠去除一些助劑，第三段烘烤區(qū)為燒結(jié)區(qū)，溫度設(shè)置為300?。C，能夠使聚四氟乙烯分散液與玻璃纖維布緊密結(jié)合；
(4)根據(jù)所需粘結(jié)片厚度調(diào)整高精度計量輪的間隙，玻璃纖維布以2.2m/min的速度經(jīng)過含浸槽中進行聚四氟乙烯分散液的涂覆后經(jīng)過高精度計量輪擠壓，使得樹脂含量固定且均勻滲透入玻璃纖維布中，然后將浸漬分散液后的玻璃纖維布依次經(jīng)過立式上膠機的第一段烘烤區(qū)、第二段烘烤區(qū)和第三段烘烤區(qū)，再經(jīng)過冷卻輥及風(fēng)刀冷卻，經(jīng)過EPC糾邊機及收邊機，最后在收卷機上得到卷狀聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片；
(5)將聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片經(jīng)疊合后，從上至下依次將鋼板-銅箔-聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片-銅箔-鋼板鋪放整齊然后經(jīng)全自動回流線組合，最后經(jīng)真空高溫壓機壓合得到聚四氟乙烯玻璃纖維布復(fù)合材料基板，真空高壓的真空度為40torr，溫度為410°C，高溫段為410°C，保溫220min，壓合時間為5h。
【主權(quán)項】
1.一種聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括如下步驟: (1)聚四氟乙烯分散液的制備:按重量份數(shù)分別將65?75份聚四氟乙烯乳液、20?30份無機填料、0.5?2份表面活性劑、2?3份增稠劑、I?2份分散劑混合，經(jīng)高速攪拌機分散均勻，得到聚四氟乙烯分散液，添加蒸餾水，調(diào)整聚四氟乙烯分散液的粘度為600?SOOmPa.s; (2)將聚四氟乙烯分散液栗入立式上膠機的含浸槽中，將玻璃纖維布經(jīng)立式上膠機傳輸機構(gòu)穿過含浸槽和高精度計量輪； (3)上膠烘烤:設(shè)置立式上膠機烘烤溫度，立式上膠機的溫度分為第一段烘烤區(qū)、第二段烘烤區(qū)和第三段烘烤區(qū)三個溫度區(qū)設(shè)置，第一段烘烤區(qū)為干燥區(qū)，溫度設(shè)置為180?220°C，能夠蒸發(fā)含浸后膠片中所含水分，第二段烘烤區(qū)為烘焙區(qū)，溫度設(shè)置為260?300°C，能夠去除一些助劑，第三段烘烤區(qū)為燒結(jié)區(qū)，溫度設(shè)置為300?340°C，能夠使聚四氟乙烯分散液與玻璃纖維布緊密結(jié)合； (4)根據(jù)所需粘結(jié)片厚度調(diào)整高精度計量輪的間隙，玻璃纖維布經(jīng)含浸槽中聚四氟乙烯分散液的涂覆后經(jīng)過高精度計量輪擠壓，使得樹脂含量固定且均勻滲透入玻璃纖維布中，然后將浸漬分散液后的玻璃纖維布依次經(jīng)過立式上膠機的第一段烘烤區(qū)、第二段烘烤區(qū)和第三段烘烤區(qū)，再經(jīng)過冷卻輥及風(fēng)刀冷卻，經(jīng)過EPC糾邊機及收邊機，最后在收卷機上得到卷狀聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片； (5)將聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片經(jīng)疊合后，從上至下依次將鋼板-銅箔-聚四氟乙烯玻璃纖維布粘結(jié)片-銅箔-鋼板鋪放整齊然后經(jīng)全自動回流線組合，最后經(jīng)真空高溫壓機壓合得到聚四氟乙烯玻璃纖維布復(fù)合材料基板。2.如權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述無機填料為二氧化硅、氫氧化鋁、氧化鋁中的一種或者兩種的混合物。3.如權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述表面活性劑為非離子型表面活性劑。4.如權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述增稠劑為聚氧乙烯基聯(lián)苯乙烯化苯基醚或壬基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種。5.如權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述分散劑為聚磷酸鹽、硅酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、聚羧酸鹽中的一種或兩種。6.如權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(I)中高速攪拌機的轉(zhuǎn)速為600?900轉(zhuǎn)/分，攪拌時間為150?240min。7.如權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(5)中真空高壓的真空度為30?40torr，溫度為200?410°C，高溫段為390?410°C，保溫180?220min，壓合時間為5?6h。8.如權(quán)利要求1所述的聚四氟乙烯玻璃纖維復(fù)合材料基板的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(4)中玻璃纖維布以1.5-2.2m/min的速度經(jīng)過含浸槽中進行聚四氟乙烯分散液的涂覆。
【文檔編號】C08K3/32GK105898984SQ201610288349
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月4日
【發(fā)明人】邵亞國, 梁杰, 邵愛國, 徐佩
【申請人】江蘇富仕德科技發(fā)展有限公司