稀土永磁材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土永磁技術領域，尤其涉及一種具有優(yōu)異力學性能的稀土永磁材料 及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 稀土永磁材料是以稀土金屬元素與過渡族金屬所形成的金屬間化合物為基體的 永磁材料。釹鐵硼永磁體（也稱NdFeB永磁體）是目前磁性能最高的永磁材料。釹鐵硼永 磁體廣泛用于社會生產、生活以及國防與航天等領域，成為支撐社會進步的重要功能材料。
[0003] 在NdFeB永磁材料的制備方法主要有熱變形法和燒結法。與燒結法相比，熱變形 法具有稀土用量低、抗腐蝕性能好、及易于實現(xiàn)近終成型等優(yōu)點。采用熱變形法制備得到 的磁體由納米片狀晶堆垛而成，Nd 2Fe14B相磁易化軸c軸垂直片狀晶基面方向。一般認為， NdFeB合金熱流變過程中發(fā)生溶解-沉淀-擴散-蠕變，促使磁體形成片狀晶結構，進而獲 得強烈的磁各向異性。
[0004] 然而，由于主相晶粒結構復雜，滑移系少，稀土永磁材料具有本質脆性特征。具體 的，采用熱變形法得到的NdFeB磁體為片狀晶結構，表現(xiàn)出強烈的力學各向異性，其平行于 片狀晶的方向的強韌性遠弱于垂直方向，綜合強韌性差（請參見IEEE Transactions On Magnetics Vol. 50, No. 11，P. 2103204)。該強韌性差的缺點導致熱變形磁體在制備過程中 易開裂，機械加工中易崩邊，成品率低，影響材料的收得率，在裝配和應用中也極易發(fā)生破 損失效，嚴重阻礙了其擴大生產規(guī)模和應用領域。

【發(fā)明內容】

[0005] 有鑒于此，確有必要提供一種具有力學性能好以及機械加工性能優(yōu)異的稀土永磁 材料及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明提供一種稀土永磁材料的制備方法，其包括以下步驟：
[0007] ⑴分別提供快淬粉以及韌性粉體，其中所述韌性粉體為金屬單質Fe、Co、Ni和其 組成的合金中的至少一種；
[0008] ⑵將所述快淬粉與所述韌性粉體混合均勻得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉 中所述韌性粉體所占的質量比例大于〇且小于等于10% ;
[0009] ⑶將所述混合磁粉依次進行熱壓成型、熱變形成型及加壓冷卻處理，得到稀土永 磁材料。
[0010] 其中，在所述混合磁粉中所述韌性粉體所占的質量比例為3%~6%。
[0011] 其中，所述快淬粉的化學式按質量百分比為RexFe1Q。 x y zMyBz，其中Re為Nd、Pr、Dy、 Tb、La、Ce中的一種或幾種，M是Co、Cu、Al、Ga、Zr中的一種或幾種，20彡x彡40,0彡y彡10， 0. 7 ^ z ^ 1. 5〇
[0012] 其中，所述韌性粉體的粒徑為0. 01微米~100微米。
[0013] 其中，在步驟⑶中將所述混合磁粉進行熱壓成型具體為：所述熱壓成型的過程具 體為：將混合磁粉放入第一模具中，在真空環(huán)境或保護氣氛中對混合磁粉進行加熱至第一 溫度，并對第一模具施加第一壓力，得到熱壓磁體，其中，所述第一溫度為550Γ~750Γ， 所述第一壓力為150MPa~250MPa。
[0014] 其中，所述真空環(huán)境的真空度不低于1X10 2Pa。
[0015] 其中，在步驟⑶中所述熱變形成型是將所述熱壓磁體放入第二模具中，在真空環(huán) 境或保護氣氛中對所述熱壓磁體進行加熱至第二溫度，再對熱壓磁體施加第二壓力，使 所述熱壓磁體進行變形度為30 %~95%的變形，得到熱變形磁體，其中所述第二溫度為 700°C~9〇0°C，所述第二壓力為3OMPa~lOOMPa。
[0016] 其中，在步驟⑶中所述加壓冷卻的過程中壓力為IMPa~lOOMPa。
[0017] 其中，在步驟⑶中所述加壓冷卻的過程中壓力為IOMPa~50MPa。
[0018] 本發(fā)明還提供一種采用上述制備方法得到的稀土永磁材料，其由基體相Re2Fe 14B、 韌性相和少量富Re相組成，其中Re為Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一種或幾種，基體相 Re2Fe14B為納米級片狀晶，韌性相為片狀或板狀結構，所述片狀或板狀結構的長度方向與納 米級片狀晶的長度方向平行，所述納米級片狀晶的長度為200納米~1000納米，厚度為50 納米~200納米。
[0019] 與現(xiàn)有技術相比較，本發(fā)明提供的稀土永磁材料及其制備方法具有以下優(yōu)點：第 一，由于添加了金屬類的韌性粉體，其在熱壓與熱變形過程中形成了片狀或板狀的韌性相， 所述韌性相的長度方向與片狀晶的長度方向平行，增加了與基體相的接觸面積，能夠有效 阻止裂紋的擴展，因而有效提高了平行于片狀晶的長度方向的力學性能，進而提高了稀土 永磁材料的整體力學性能；第二，在熱變形成型之后采用加壓冷卻的方式，有效避免了因韌 性相與基體相的膨脹系數(shù)不同而可能帶來的結構缺陷，從而保證了該稀土永磁材料具有較 好的力學性能。本制備方法易于操作和產業(yè)化。得到的所述稀土永磁材料的韌性好、力學 性能優(yōu)異。
【附圖說明】
[0020] 圖1為實施例1得到的稀土永磁材料的掃描電鏡照片。
[0021] 圖2為對照例3得到的稀土永磁材料的掃描電鏡照片。
[0022] 如下具體實施例將結合上述附圖進一步說明本發(fā)明。
【具體實施方式】
[0023] 以下將對本發(fā)明提供的稀土永磁材料及其制備方法作進一步說明。
[0024] 本發(fā)明提供一種稀土永磁材料的制備方法，其包括以下幾個步驟：
[0025] S1，分別提供快淬粉以及韌性粉體，其中所述韌性粉體為金屬單質Fe、Co、Ni和其 組成的合金中的至少一種；
[0026] S2,將所述快淬粉與所述韌性粉體混合均勻得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉 中所述韌性粉體所占的質量比例大于〇且小于等于10% ;以及
[0027] S3,將所述混合磁粉依次進行熱壓成型、熱變形成型及加壓冷卻處理，得到稀土永 磁材料。
[0028] 在步驟Sl中，所述快淬粉的化學式按質量百分比為RexFe1Q。 x y zMyBz，其中Re為 Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一種或幾種，M是Co、Cu、Al、Ga、Zr中的一種或幾種，20彡x彡40， O < y < 10,0. 7 < z < 1. 5。所述快淬粉可為市售的產品，也可為自制的。所述快淬粉可 通過如下方法制備得到：
[0029] (a)按照快淬粉中各元素的比例配料；
[0030] (b)，將配好的原料混合并在惰性氣氛下進行熔煉，得到母合金；
[0031] (c)，將母合金噴射至水冷輥輪進行快淬，制成快淬帶；以及
[0032] (d)，將所述快淬帶進行機械破碎，得到快淬粉。
[0033] 所述韌性粉體為具有一定力學強度的金屬單質或合金顆粒。所述韌性粉體的粒徑 為0. 01微米~100微米。通過加入韌性粉體，而在后續(xù)的熱變形成型過程中形成韌性相， 使得到的稀土永磁材料的韌性增強，提高其力學性能。
[0034] 在步驟S2中，通過將所述快淬粉與所述韌性粉體混合，使得所述韌性粉體均勻分 布于所述快淬粉中。所述混合可在三維混料機中進行。在所述混合磁粉中所述韌性粉體所 占的質量比例優(yōu)選為3%~6%，以避免所述韌性粉體所占的質量比例過小時，磁體強韌性 改善不明顯；以及所述韌性粉體所占的質量比例過大時，可能嚴重降低磁性能。
[0035] 在步驟S3中，通過熱壓成型工藝可將松散的混合磁粉形成具有一定密度和強度 的熱壓磁體。所述熱變形成型工藝可將熱壓磁體在壓力和溫度的作用下織構化得到熱變形 磁體。通過熱壓與熱變形工藝，可形成取向一致的納米級片狀晶，從而得到的稀土永磁材料 具有優(yōu)異的磁性能。
[0036] 具體的，所述熱壓成型具體為：將混合磁粉放入第一模具中，在保護氣氛或真空 度不低于I X 10 2Pa的真空環(huán)境中對混合磁粉進行加熱至第一溫度，并對第一模具施加第 一壓力，得到熱壓磁體，其中，所述第一溫度為550°C~750°C，所述第一壓力為150MPa~ 250MPa。優(yōu)選的，所述第一溫度為630°C~680°C，所述第一壓力為170MPa~220MPa。
[0037] 所述熱變形成型是將熱壓磁體放入第二模具中，在真空環(huán)境或保護氣氛中對所述 熱壓磁體進行加熱至第二溫度，再對熱壓磁體施加第二壓力，使所述熱壓磁體進行變形度 為30 %~95 %的變形，得到熱變形磁體，其中所述第二溫度為700°C~900°C，所述第二壓 力為30MPa~lOOMPa。優(yōu)選的，所述第二溫度為800°C~850°C，所述第二壓力為30MPa~ 70MPa〇
[0038] 所述加壓冷卻過程包括第一冷卻階段和第二冷卻階段，具體的：在所述第一冷卻 階段時對所述熱變形磁體施加第三壓力直至冷卻至250攝氏度~350攝氏度，在所述第二 冷卻階段時，不施加壓力直至冷卻至常溫。所述第三壓力為IMPa~lOOMPa。優(yōu)選的，所述 第三壓力為IOMPa~ 5〇MPa。
[0039] 本發(fā)明還提供一種采用上述制備方法得到的稀土永磁材料，其由基體相Re2Fe 14B、 韌性相和少量富Re相組成，其中Re為Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一種或幾種?；w相 Re2Fe14B為納米級片狀晶，韌性相為片狀或板狀結構。所述片狀或板狀結