永磁材料的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種永磁材料的制造方法，尤其涉及一種燒結(jié)釹鐵硼永磁體的制造方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著世界對(duì)降低能源消耗的日益重視，節(jié)能減排已經(jīng)成為各個(gè)國(guó)家關(guān)注的重點(diǎn)。 與非永磁電機(jī)相比，永磁電機(jī)可以提高能效比，因此，為了降低能耗，在空調(diào)壓縮機(jī)、電動(dòng)汽 車混合動(dòng)力汽車等領(lǐng)域都采用釹鐵硼（Nd-Fe-B)永磁材料來制作電機(jī)。由于這些電機(jī)工作 溫度較高，所以都要求磁體具有較高的內(nèi)稟矯頑力；并且，為了增加電機(jī)的磁通密度，還要 求磁體具有較高的磁能積。
[0003] 采用傳統(tǒng)的釹鐵硼制造工藝很難滿足高磁能積和高內(nèi)稟矯頑力的需求，即使達(dá)到 這樣的需求，也需要使用大量的稀土鏑（Dy)和鋱（Tb)。由于世界上Dy和Tb的儲(chǔ)量有限， 大量使用Dy和Tb會(huì)造成磁體的價(jià)格上漲和稀土資源的加速枯竭。
[0004] 為了提高永磁材料性能并減少稀土用量，業(yè)界做了很多工作。例如，CN101845637A 公開了一種燒結(jié)釹鐵硼磁體合金改性的加工工藝：將重稀土氧化物或氟化物的粉末溶于酸 溶劑內(nèi)，將磁體浸泡后取出烘干，將此磁體置于氬氣爐內(nèi)先后進(jìn)行熱擴(kuò)散處理，然后進(jìn)行退 火處理。又如，CN102181820A公開了一種提高釹鐵硼磁體材料矯頑力的方法：首先配置稀 土氟化物粉末與無水酒精的混合液然后通過浸泡將上述混合液涂覆在釹鐵硼材料的表面； 接著將表面涂覆有混合液的釹鐵硼材料放置于真空加熱爐中做滲透處理；最后做回火處 理。再如，CN104134528A公開了一種提高燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體磁性能的方法：首先在燒結(jié) 釹鐵硼薄片磁體表面均勻噴涂含有重稀土元素且常溫常壓條件下粘度為〇. 1~500mpa. s、 且含有重稀土元素的懸濁液，然后進(jìn)行烘干處理，在燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體表面獲得含重稀 土元素的涂層，再在惰性氣體環(huán)境下對(duì)烘干后的燒結(jié)釹鐵硼薄片磁體進(jìn)行擴(kuò)散處理和時(shí)效 處理。其他的實(shí)例還包括 CN104388952A、CN103839670A、CN104134528A、CN104576016A 公 開的那些。
[0005] CN101404195A公開了一種用于制備稀土永磁體的方法，包括：提供由12-17原 子％的稀土、3-15原子％的B、0. 01-11原子％的金屬元素、0. 1-4原子％的0、0. 05-3原 子％的C、0. 01-1原子％的N和余量的Fe組成的燒結(jié)磁體本體，在磁體本體的表面上布置 包含另一種稀土的氧化物、氟化物和/或氟氧化物的粉末，以及在真空中或在惰性氣氛中 在燒結(jié)溫度以下的溫度下熱處理由上述粉末覆蓋的磁體本體，以使得其它稀土被吸收在磁 體本體中。該方法的特點(diǎn)是使通過表面布置重稀土的氧化物或氟化物和/或氟氧化物加熱 的方法實(shí)現(xiàn)滲透的目的，其缺點(diǎn)是引入了 〇和F這些對(duì)磁體有害的物質(zhì)。更重要的是，滲透 完成的磁體表面會(huì)形成較多類似于氧化皮的物質(zhì)，需要進(jìn)行磨加工，造成磁材浪費(fèi)。
[0006] CN101506919A公開了一種永磁鐵的制造方法，其不會(huì)使Nd-Fe-B系的燒結(jié)磁鐵表 面惡化，可通過使Dy高效擴(kuò)散到晶界相中，有效提高磁化及頑磁力，不需要后續(xù)工序。該方 法中，在處理室內(nèi)把Nd-Fe-B系的燒結(jié)磁鐵和Dy間隔一定距離配置；接著，在減壓下把處理 室加熱，使燒結(jié)磁鐵升溫到規(guī)定溫度，同時(shí)使Dy蒸發(fā)，將蒸發(fā)的Dy原子提供到燒結(jié)磁鐵表 面并使之附著；此時(shí)，通過控制Dy原子對(duì)燒結(jié)磁鐵的供給量，在燒結(jié)磁鐵表面上形成Dy層 之前，使Dy均勻地?cái)U(kuò)散到燒結(jié)磁鐵的晶界相之中。該方法的特點(diǎn)是加熱含有重稀土的物質(zhì) 形成蒸汽，其缺點(diǎn)是設(shè)備造價(jià)昂貴，蒸發(fā)效率低，實(shí)際對(duì)比的結(jié)果顯示，該方法不如前述方 法增加內(nèi)稟矯頑力Hej的效果明顯。
[0007] CN101615459A公開了一種速凝片晶界擴(kuò)散重稀土化合物提高燒結(jié)釹鐵硼永磁性 能的方法，其中在燒結(jié)之前進(jìn)行滲透處理，其缺點(diǎn)是當(dāng)滲透后的磁體在高溫?zé)Y(jié)的過程中， 本來富集到晶間相的重稀土?xí)U(kuò)散到主相內(nèi)部，造成重稀土的平均化，效果較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種永磁材料的制造方法，其可以使稀土元素滲透均勻且 滲透效率高。本發(fā)明的進(jìn)一步的目的在于提供一種永磁材料的制造方法，其可以使永磁材 料的矯頑力大大提高，但剩磁降低很少。
[0009] 本發(fā)明提供一種永磁材料的制造方法，包括如下工序：
[0010] S2)涂覆工序：將含稀土元素的物質(zhì)涂覆在燒結(jié)釹鐵硼磁體的表面，其中，所述燒 結(jié)釹鐵硼磁體至少在一個(gè)方向上的厚度為1〇_以下；和
[0011] S3)滲透工序：將至少兩個(gè)由涂覆工序S2)得到的燒結(jié)釹鐵硼磁體排列整齊，并以 各自面積最大的表面為接觸面，在壓力作用下相互緊密接觸，然后對(duì)所述燒結(jié)釹鐵硼磁體 進(jìn)行熱處理。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明所述的制造方法，優(yōu)選地，在涂覆工序S2)中，所述含稀土元素的物質(zhì) 選自：
[0013] al)稀土元素的單質(zhì)；
[0014] a2)含稀土元素的合金；
[0015] a3)含稀土元素的化合物；或
[0016] a4)以上物質(zhì)的混合物。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明所述的制造方法，優(yōu)選地，在涂覆工序S2)中，所述稀土元素選自鐠、 釹、釔、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿和镥中的至少一種。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明所述的制造方法，優(yōu)選地，在涂覆工序S2)中，所述稀土元素選自鋱和 鏑中的至少一種。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明所述的制造方法，優(yōu)選地，在涂覆工序S2)中，所述燒結(jié)釹鐵硼磁體至 少在一個(gè)方向上的厚度為5mm以下。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明所述的制造方法，優(yōu)選地，在滲透工序S3)中，所述壓力為至少5MPa。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明所述的制造方法，優(yōu)選地，所述制造方法還包括：
[0022] S1)磁體制造工序：制造燒結(jié)釹鐵硼磁體；和
[0023] S4)時(shí)效處理工序：對(duì)燒結(jié)釹鐵硼磁體進(jìn)行時(shí)效處理。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明所述的制造方法，優(yōu)選地，磁體制造工序S1)在涂覆工序S2)之前進(jìn) 行，時(shí)效處理工序S4)在滲透工序S3)之后進(jìn)行。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明所述的制造方法，優(yōu)選地，在磁體制造工序S1)中不進(jìn)行時(shí)效處理。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明所述的制造方法，優(yōu)選地，所述的磁體制造工序S1)包括如下工序：
[0027] S1-1)熔煉工序：對(duì)釹鐵硼磁體原料進(jìn)行熔煉，使熔煉后的釹鐵硼磁體原料形成 母合金，所述母合金的厚度為〇. 01~5mm ;
[0028] S1-2)制粉工序：將由熔煉工序S1-1)得到的母合金破碎成磁粉，所述磁粉的平均 粒度D50為20ym以下；
[0029] S1-3)成型工序：在取向磁場(chǎng)的作用下，將由制粉工序S1-2)得到的磁粉壓制成燒 結(jié)還體，所述還體的密度為3. Og/cm3~5g/cm 3;和
[0030] S1-4)燒結(jié)工序：將由成型工序S1-3)得到的燒結(jié)坯體燒結(jié)定型，形成燒結(jié)釹鐵硼 磁體；燒結(jié)溫度為900~1300°C，燒結(jié)時(shí)間為0. 5~200小時(shí)；燒結(jié)釹鐵硼磁體密度為7g/ cm3~8g/cm 3〇
[0031] 本發(fā)明通過在具有特定厚度的燒結(jié)釹鐵硼磁體的表面涂覆有含稀土元素的物質(zhì)， 并使涂覆后的燒結(jié)釹鐵硼磁體在壓力作用下緊密接觸，經(jīng)熱處理和時(shí)效處理后制造釹鐵硼 永磁材料。采用本發(fā)明的制造方法可以使稀土元素滲透均勻且滲透效率高。根據(jù)本發(fā)明 優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明所述的制造方法能夠?qū)崿F(xiàn)稀土元素在燒結(jié)釹鐵硼磁體中的均勻滲 透，從而大幅提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的矯頑力，但剩磁降低很少。根據(jù)本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選的技 術(shù)方案，由于在燒結(jié)釹鐵硼磁體的制造工序中不進(jìn)行時(shí)效處理，從而節(jié)約了制造成本。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于 此。
[0033] 本發(fā)明所述的"剩磁"，是指飽和磁滯回線上磁場(chǎng)強(qiáng)度為零處所對(duì)應(yīng)的磁通密度的 數(shù)值，通常記作民或I，單位為特斯拉⑴或高斯（Gs)。
[0034] 本發(fā)明所述的"內(nèi)稟矯頑力"，是指從磁體的飽和磁化狀態(tài)，把磁場(chǎng)單調(diào)地減小到 零并反向增加，使其磁化強(qiáng)度沿飽和磁滯回線減小到零時(shí)的磁場(chǎng)強(qiáng)度，通常記作^，或mH。， 單位為奧斯特（〇e)。
[0035] 本發(fā)明所述的"磁能積"，是指退磁曲線上任何一點(diǎn)的磁通密度⑶與相應(yīng)的磁場(chǎng) 強(qiáng)度（H)的乘積，通常記作BH。BH的最大值稱為"最大磁能積"，通常記作（BH)_，單位為高 斯?奧斯特（GOe)。
[0036] 本發(fā)明所述的稀土元素包括但不限于鐠、釹或"重稀土元素"；優(yōu)選為"重稀土元 素"。本發(fā)明所述的"重稀土元素"又稱為"釔族元素"，包括釔（Y)、釓（Gd)、鋱（Tb)、鏑（Dy)、 鈥（Ho)、鉺（Er)、鎊（Tm)、鐿（Yb)、镥（Lu)等九種元素。
[0037] 本發(fā)明所述的"惰性氣氛"，是指不與釹鐵硼磁體發(fā)生反應(yīng)，并且不影響其磁性的 氣氛。在本發(fā)明中，所述"惰性氣氛"包括由惰性氣體（氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣）形成 的氣氛。
[0038] 本發(fā)明所述的"真空"，是指絕對(duì)真空度小于等于0.1 Pa，優(yōu)選小于等于0.0 OlPa。
[0039] 本發(fā)明所述的"平均粒度D50"表示粒度分布曲線中累積分布為50%時(shí)的最大顆 粒的等效直徑。
[0040] 本發(fā)明所述的永磁材料的制造方法包括涂覆工序S2)和滲透工序S3)。優(yōu)選地，本 發(fā)明所述的制造方法還包括磁體制造工序S1)和時(shí)效處理工序S4)。
[0041] 〈磁體制造工序Sl)>
[0042] 本發(fā)明所述的磁體制造工序S1)用于制造燒結(jié)釹鐵硼磁體。在本發(fā)明中，磁體制 造工序S1)優(yōu)選包括如下工序：<