體擴(kuò)散層。
[0023]其中，AZO納米粉體為普通市售產(chǎn)品，本實(shí)施例采用宣城晶瑞新材料有限公司的JR-AZO型號(hào)AZO納米粉體，其純度不小于99.9%，粒徑為20~40納米，AZO中摻雜的鋁以氧化鋁形態(tài)存在，AZO中氧化鋁所占質(zhì)量百分比為2%。
[0024]實(shí)施例4
將脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)溶于去離子水，AEO與去離子水的質(zhì)量比為1:199 (即AEO占該溶液的質(zhì)量百分比為5%。);量取該溶液15毫升，向其中加入毫克二氧化鈦(T12)與氧化鋅(ZnO)納米粉體共1.3克(S卩1102及ZnO納米粉體共占總?cè)芤旱馁|(zhì)量百分比為8%)，充分機(jī)械攪拌I小時(shí)，再超聲分散60分鐘，形成均勾的懸浮液；再向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的聚三氟氯乙烯(PCTFE)乳液共4.16克(即PCTFE的質(zhì)量為1102及ZnO納米粉體總質(zhì)量的32%)，緩慢攪拌25分鐘至均勻，形成微孔層漿料；準(zhǔn)備孔隙率為80%、厚度為100微米的碳纖維紙為支撐層，將制備好的微孔層漿料用玻璃棒滾涂到碳纖維紙支撐層的一側(cè)，至干燥后微孔層的厚度為15微米，在碳纖維紙支撐層的另一側(cè)噴涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。的PCTFE乳液，直至PCTFE的擔(dān)載量為碳纖維紙支撐層質(zhì)量的0.5% ;將涂覆后的碳纖維紙支撐層置于80攝氏度的真空干燥箱中烘干，然后置于370攝氏度充氮烘箱中燒結(jié)50分鐘，得到燃料電池氣體擴(kuò)散層。
[0025]其中，1102及ZnO納米粉體均為普通市售產(chǎn)品，它們的純度均大于99.9%，粒徑為15-65納米，1102及ZnO組成的金屬氧化物納米粉體中，T1 2與ZnO的質(zhì)量比為10:90。
[0026]分別將實(shí)施例1~4所制備的氣體擴(kuò)散層作為陰極氣體擴(kuò)散層、商業(yè)化氣體擴(kuò)散層作為陽(yáng)極氣體擴(kuò)散層，與212膜兩面噴涂催化劑的CCM組裝電池進(jìn)行測(cè)試。電池用燃料電池測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試，電池測(cè)試條件是:電池工作溫度為65攝氏度，氫氣增濕溫度為65攝氏度，氧氣增濕溫度為65攝氏度，氫氣、氧氣壓力0.5兆帕(表壓)，電池工作面積為5平方厘米。電池性能曲線如圖1所示，本發(fā)明制備的氣體擴(kuò)散層在中低電流密度下均具有良好的實(shí)用性，尤其在微孔層涂覆厚度較薄的情況下表現(xiàn)出較高的電池性能。
[0027]采用孔徑測(cè)試儀對(duì)實(shí)施例1~4所制備的氣體擴(kuò)散層進(jìn)行氮?dú)馔繙y(cè)試，進(jìn)而計(jì)算出各氣體擴(kuò)散層的滲透系數(shù)，結(jié)果顯示，實(shí)施例1~4所制備的氣體擴(kuò)散層的滲透系數(shù)為
1.317X10 12~0.958X 10 12平方米，說(shuō)明本發(fā)明所制備的氣體擴(kuò)散層均具有良好的透氣性。
[0028]實(shí)施例5
將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于去離子水，PVP與去離子水的質(zhì)量比為3:3500 (即PVP占該溶液的質(zhì)量百分比為0.856%。);量取該溶液15毫升，向其中加入400毫克摻銻二氧化錫(ATO)納米粉體(即ATO納米粉體占總?cè)芤旱馁|(zhì)量百分比為2.6%)，充分機(jī)械攪拌0.5小時(shí)，再超聲分散30分鐘，形成均勻的懸浮液；再向其中加入640毫克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚四氟乙烯(PTFE)乳液(即PTFE質(zhì)量為ATO納米粉體質(zhì)量的8%)，緩慢攪拌15分鐘，形成微孔層漿料；準(zhǔn)備孔隙率為80%、厚度為100微米的碳纖維紙為支撐層，將制備好的微孔層漿料用玻璃棒滾涂到碳纖維紙支撐層的一側(cè)，至干燥后微孔層的厚度為3微米，在碳纖維紙支撐層的另一側(cè)噴涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。的PTFE乳液，直至PTFE的擔(dān)載量為碳纖維紙支撐層質(zhì)量的1% ;將涂覆后的碳纖維紙支撐層置于80攝氏度的真空干燥箱中烘干，然后置于350攝氏度充氮烘箱中燒結(jié)60分鐘，得到燃料電池氣體擴(kuò)散層。
[0029]其中，ATO納米粉體為普通市售產(chǎn)品，本實(shí)施例采用上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司的GN-F-AOl型號(hào)ATO納米粉體，其純度不小于99.97%，粒徑為7~15納米，ATO中摻雜的銻以三氧化二銻形態(tài)存在，ATO中三氧化二銻所占質(zhì)量百分比為10%。
[0030]比較例I
將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于去離子水，PVP與去離子水的質(zhì)量比為3:3500 (即PVP占該溶液的質(zhì)量百分比為0.856%。);量取該溶液15毫升，向其中加入80毫克XC-72碳粉，充分機(jī)械攪拌2小時(shí)，再超聲分散30分鐘，形成均勾的懸浮液；再向其中加入640毫克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚四氟乙烯(PTFE)乳液(即PTFE質(zhì)量為ATO納米粉體質(zhì)量的8%)，緩慢攪拌15分鐘，形成微孔層漿料；準(zhǔn)備孔隙率為80%、厚度為100微米的碳纖維紙為支撐層，將制備好的微孔層漿料用玻璃棒滾涂到碳纖維紙支撐層的一側(cè)，至干燥后微孔層的厚度為3微米，在碳纖維紙支撐層的另一側(cè)噴涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。的PTFE乳液，直至PTFE的擔(dān)載量為碳纖維紙支撐層質(zhì)量的1% ;將涂覆后的碳纖維紙支撐層置于80攝氏度的真空干燥箱中烘干，然后置于350攝氏度充氮烘箱中燒結(jié)60分鐘，得到燃料電池氣體擴(kuò)散層。
[0031]比較例2
采用實(shí)施例5的方法制備氣體擴(kuò)散層，所不同之處在于將PVP溶于乙醇中，以乙醇作為制備微孔漿料的溶劑。
[0032]采用三電極體系，在恒電位儀上(B1-Logic SA)衡量氣體擴(kuò)散層的耐腐蝕性。分別將實(shí)施例5、比較例I及比較例2所制備的氣體擴(kuò)散層作為工作電極、石墨板作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比電極。以相對(duì)于參比電極為1.2伏的電壓氧化55小時(shí)。電解液是氮?dú)?N2)飽和的0.5摩爾/升的硫酸(H2SO4)溶液。腐蝕電流-時(shí)間曲線如圖2所示，恒電位氧化前后微孔層表面接觸角如圖3所示。通過(guò)對(duì)腐蝕電流曲線及微孔層表面憎水性的分析可以看出:與比較例I相比，實(shí)施例5的氣體擴(kuò)散層在質(zhì)子交換膜燃料電池的工作環(huán)境中具有更好的耐酸、耐濕及耐高電位腐蝕能力。
[0033]通過(guò)實(shí)施例5與比較例2的電池性能可以看出(見(jiàn)圖4):本發(fā)明制備出的氣體擴(kuò)散層具有優(yōu)越的電池性能，尤其可以持久穩(wěn)定地應(yīng)用于在中低電流密度下運(yùn)行的質(zhì)子交換膜燃料電池。因?yàn)楸景l(fā)明采用含有分散劑的水溶液作為微孔漿料形成的溶劑，可使金屬氧化物納米粉體及憎水劑乳液均均勻分散，進(jìn)而有效保證了導(dǎo)電納米粉體形成連續(xù)的電子傳遞通道，使本發(fā)明制備的氣體擴(kuò)散層不僅具備適宜的親疏水性能，而且具有較好的耐腐蝕和導(dǎo)電性。
[0034]以上實(shí)施例的特征也可以進(jìn)行組合以形成本發(fā)明進(jìn)一步的實(shí)施例。另外，上述【具體實(shí)施方式】?jī)H用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐腐蝕燃料電池氣體擴(kuò)散層的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)將分散劑溶于去離子水中形成含有分散劑的水溶液，分散劑的濃度控制在質(zhì)量百分比為0.5% -5% ； (2)將金屬氧化物納米粉體加入到步驟(I)所得含有分散劑的水溶液中，并機(jī)械攪拌0.5-5小時(shí)，然后再超聲分散直至形成均勾的懸浮液，其中，金屬氧化物納米粉體占懸浮液的質(zhì)量百分比為0.5%~8% ； (3)將憎水劑乳液加入到步驟(2)所得懸浮液中，憎水劑的含量為金屬氧化物納米粉體質(zhì)量的4°/『32%，攪拌至形成微孔層漿料； (4)將步驟(3)所得微孔層漿料均勻涂覆到支撐層的一側(cè)上，直到微孔層的厚度達(dá)到1~15微米； (5)在步驟(4)所得支撐層未涂覆微孔層漿料的一側(cè)噴涂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。~1%的憎水劑乳液，使憎水劑的擔(dān)載量達(dá)到支撐層質(zhì)量的0.5^5% ;然后置于充氮烘箱中，在溫度環(huán)境為300~380°C下燒結(jié)30~100分鐘，得到氣體擴(kuò)散層。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐腐蝕燃料電池氣體擴(kuò)散層的制備方法，其特征在于:所述分散劑是烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、直鏈烷基苯磺酸鹽和十二烷基琥珀酸中的一種或兩種以上的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐腐蝕燃料電池氣體擴(kuò)散層的制備方法，其特征在于:所述金屬氧化物粉體為二氧化錫、二氧化鈦、氧化鋅和氧化銦中的一種或兩種以上。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐腐蝕燃料電池氣體擴(kuò)散層的制備方法，其特征在于:所述金屬氧化物粉體為摻雜有銻、錳、鐵、鋁、氟、氯或氮的二氧化錫、二氧化鈦、氧化鋅和氧化銦中的一種或兩種以上。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐腐蝕燃料電池氣體擴(kuò)散層的制備方法，其特征在于:所述憎水劑乳液為聚四氟乙烯乳液、四氟乙烯與六氟丙烯的共聚物、聚偏氟乙烯乳液和聚三氟氯乙烯懸浮液中的一種或兩種以上。6.根據(jù)權(quán)利要求1~5中任一所述的耐腐蝕燃料電池氣體擴(kuò)散層的制備方法，其特征在于:所述支撐層為碳纖維紙或碳纖維編織布。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的耐腐蝕燃料電池氣體擴(kuò)散層的制備方法，其特征在于:所述支撐層的孔隙率為30%~80%，厚度為100~250微米。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種耐腐蝕燃料電池氣體擴(kuò)散層的制備方法，氣體擴(kuò)散層由微孔層和支撐層組成，制備方法如下：將金屬氧化物納米粉體加入到含有分散劑的水溶液中，并攪拌、超聲分散至形成均勻的懸浮液；再加入憎水劑乳液，攪拌至形成微孔層漿料；將微孔層漿料均勻涂覆到支撐層的一側(cè)上，支撐層另一側(cè)噴涂低濃度的憎水劑乳液；烘干并置于充氮烘箱中燒結(jié)得到氣體擴(kuò)散層。采用本發(fā)明所述制備方法得到的氣體擴(kuò)散層，有效保證了微孔層漿料中導(dǎo)電材料和疏水材料分散均勻，使其具備適宜的親疏水性能，提高了氣體擴(kuò)散層的耐腐蝕性和穩(wěn)定性，降低了成本。
【IPC分類】H01M8/10, H01M4/88
【公開(kāi)號(hào)】CN105119007
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510475625
【發(fā)明人】于書(shū)淳, 楊漢嵩, 秦國(guó)帥, 劉權(quán), 孫瑩
【申請(qǐng)人】黃河科技學(xué)院
【公開(kāi)日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月5日