MA(波長分散型能量分光法）來評(píng)價(jià)。進(jìn)行評(píng)價(jià)了上述的高溫退磁率的試樣的研磨 截面的觀察。以倍率在觀測(cè)對(duì)象的研磨截面上看到200個(gè)左右的主相顆粒的方式進(jìn)行攝 影，但可以根據(jù)各顆粒相的尺寸或分散狀態(tài)等來適當(dāng)決定。研磨截面可以平行于取向軸，也 可以正交于取向軸，或者可以與取向軸成任意角度。使用EPMA面分析該截面區(qū)域，由此各 元素的分布狀態(tài)變得清楚，主相和各晶界相的分布狀態(tài)變得清楚。此外，用EPMA點(diǎn)分析進(jìn) 行面分析的視野所包含的一個(gè)個(gè)的晶界相，決定各晶界相的組成。在本說明書中將T元素 的濃度為10原子％以上50%原子以下且至少含有R、T和M元素的晶界相作為R-T-M系化 合物，從所述EPMA的面分析的結(jié)果和點(diǎn)分析的結(jié)果，算出屬于R-T-M系化合物的區(qū)域的面 積比率。在算出屬于R-T-M系化合物的區(qū)域的面積比率并作為特定的范圍的情況下，所述 R-T-M系化合物中的T元素的濃度可以為10原子％以上且50%原子以下。就該試樣對(duì)多 個(gè)（3 3)的磁鐵截面進(jìn)行該一連串的測(cè)定，算出所觀察的整個(gè)視野的屬于R-T-M系化合物 的區(qū)域的面積比率，作為面積比率的代表值。另外，求出R-T-M系化合物的組成的平均值， 作為R-T-M系化合物的代表值。
[0070] 接下來，基于具體的實(shí)施例更詳細(xì)地說明本發(fā)明，但是本發(fā)明并不限定于以下的 實(shí)施例。
[0071] 實(shí)施例
[0072] 首先，準(zhǔn)備燒結(jié)磁鐵的原料金屬，使用它們并通過薄帶連鑄法，以得到由下述表1 所表示的實(shí)施例1~10的燒結(jié)磁鐵的組成的方式分別制作原料合金。另外，表1所示的各 元素的含有量，對(duì)于T、R、Cu以及M通過熒光X射線分析來測(cè)定，對(duì)于B通過ICP發(fā)光分析 來測(cè)定。另外，對(duì)于〇,可以通過不活潑氣體熔解-非分散型紅外線吸收法來測(cè)定，對(duì)于C可 以通過氧氣流中燃燒-紅外吸收法來測(cè)定，對(duì)于N可以通過不活潑氣體熔解-熱導(dǎo)法來測(cè) 定。另外，對(duì)于[0V([C] + [N])、[BV([Nd] + [Pr])和（[M] + [C])/[B]，通過從由這些方法所 得到的含有量求得各元素的原子數(shù)來算出。
[0073] 接著，使所得到的原料合金吸附氫后，進(jìn)行在Ar氛圍氣下在600°C下進(jìn)行1小時(shí)的 脫氫的氫粉碎處理。其后，在Ar氛圍氣下將所得到的粉碎物冷卻至室溫。
[0074] 在所得到的粉碎物中添加、混合油酸酰胺作為粉碎助劑后，使用噴射粉碎機(jī)進(jìn)行 微粉碎，得到平均粒徑為3 ym的原料粉末。
[0075] 將所得到的原料粉末在低氧氛圍氣下，在取向磁場1200kA/m、成型壓力120MPa的 條件下進(jìn)行成型，得到成型體。
[0076] 其后，將成型體在真空中在1030~1050°C下燒成2~4小時(shí)后，驟冷來得到燒結(jié) 體。對(duì)所得到的燒結(jié)體進(jìn)行2個(gè)階段的熱處理。對(duì)于第1階段的900°C下的熱處理（時(shí)效 1)和第2階段的500°C下的熱處理（時(shí)效2)，規(guī)定為1小時(shí)，但對(duì)于第2階段的熱處理（時(shí) 效2)改變冷卻速度，準(zhǔn)備晶界相的生成狀況不同的多個(gè)試樣。再有，如上所述晶界相的生 成狀況也可以根據(jù)原料合金組成、燒結(jié)條件和熱處理?xiàng)l件而變化。
[0077] 對(duì)于如以上所述所得到的試樣，使用B-H描繪器分別測(cè)定剩余磁通密度和矯頑 力。其后測(cè)定高溫退磁率，接著，對(duì)于測(cè)定了磁特性的各個(gè)試樣，通過EPMA觀察研磨截面， 進(jìn)行晶界相的鑒定，并且評(píng)價(jià)研磨截面的各晶界相的面積比率和組成。將各種試樣的磁特 性表示在表1中。另外，在本說明書中以各試樣的R-T-M系化合物的組成的代表值為基礎(chǔ)， 將R、T和M元素間的原子數(shù)的比率作為R、T和M相對(duì)原子比，將該算出結(jié)果表示在表2。 此外，R-T-M系化合物的面積比率的代表值也表示在表2。另外，從高分辨率透過型電子顯 微鏡像和室溫下電子線衍射圖形的解析，確認(rèn)R-T-M系化合物是晶體且屬于立方晶的晶系 的用0表示在表2,除此以外的用X表示在表2。同樣地，從高分辨率透過型電子顯微鏡像 和電子線衍射圖形的解析，確認(rèn)R-T-M系化合物是具有體心立方晶格的布拉維晶格的晶體 的用0表示在表2,除此以外的用X表示在表2。同樣地，將從高分辨率透過型電子顯微鏡 像和電子線衍射圖形算出的R-T-M系化合物的單位晶格的a軸長表示在表2。另外，在將 R-T-M系化合物所包含的R、T和M的原子數(shù)分別記為[R]、[T]和[M]時(shí)，從R、T和M相對(duì) 原子比算出[R]相對(duì)于[M]的比例（[R]/[M])、以及[T]相對(duì)于[M]的比例（[T]/[M])，并 表示在表2。另外，將表示各試樣的矯頑力相對(duì)于[R]/[M]的值的關(guān)系的圖表表示在圖3。 此外，將表示各試樣的矯頑力相對(duì)于[T]/[M]的值的關(guān)系的圖表表示在圖4。再有，在表1 和2、圖3和圖4中，對(duì)于具有現(xiàn)有的微結(jié)構(gòu)的試樣（試樣8~10)也作為比較例表示。
[0078] 另外，將燒結(jié)體中所包含的(：、0、隊(duì)制、？1'、8、1元素的原子數(shù)分別記為[(：]、[0]、 [N]、[Nd]、[Pr]、[B]和[M]時(shí)，算出各試樣的[0V([C] + [N])、[BV([Nd] + [Pr])以及 ([M] + [C])/[B]的值，并表示在表3中。
[0079] [表 1]
[0080]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種稀土類磁鐵，其特征在于： 在包含R2T14B主相結(jié)晶顆粒以及晶界相的稀土類磁鐵中，所述晶界相包含至少含有R、 T和M元素的晶界相，作為R、T和M相對(duì)原子比，在R:60~80%、T :15~35%、M :1~20% 的范圍內(nèi)， 其中，R表示稀土元素，T表示以Fe為必要元素的一種以上的鐵族元素，M表示選自Al、 Ge、Si、Sn、Ga中的至少一種元素。
2. 如權(quán)利要求1所述的稀土類磁鐵，其特征在于， 所述至少含有R、T和M元素的晶界相在將R、T和M的原子數(shù)分別記為[R]、[T]和[M] 時(shí)，滿足： [R]/[M] < 25、以及 [T]/[M] <10 的關(guān)系。
3. 如權(quán)利要求1所述的稀土類磁鐵，其特征在于， 所述至少含有R、T和M元素的晶界相是R-T-M系化合物。
4. 如權(quán)利要求1所述的稀土類磁鐵，其特征在于， 在任意截面上，所述晶界相的所述R-T-M系化合物所包含的T元素的原子濃度為10% 以上且50%以下，該R-T-M系化合物的面積比率超過0. 1 %且小于10%。
5. 如權(quán)利要求1所述的稀土類磁鐵，其特征在于， 所述R-T-M系化合物是屬于立方晶的晶系的晶體。
6. 如權(quán)利要求1所述的稀土類磁鐵，其特征在于， 所述R-T-M系化合物是具有體心立方晶格的晶體。
7. 如權(quán)利要求1所述的稀土類磁鐵，其特征在于， 所述R-T-M系化合物，其單位晶格的a軸長為丨卜丨3人。
【專利摘要】本發(fā)明提供即使在比以往更大幅地降低或者不使用Dy、Tb這樣的重稀土元素的使用量的情況下高溫退磁率也得以抑制的稀土類磁鐵。本發(fā)明所涉及的稀土類磁鐵是包含作為主相的R2T14B結(jié)晶顆粒、以及該R2T14B結(jié)晶顆粒間的晶界相的燒結(jié)磁鐵，以所述晶界相包含在作為R、T和M相對(duì)原子比的R：60～80％、T：15～35％、M：1～20％的范圍內(nèi)至少含有R、T和M元素的晶界相的方式控制燒結(jié)體的微結(jié)構(gòu)。
【IPC分類】H01F7-02, H01F1-057
【公開號(hào)】CN104733145
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410798283
【發(fā)明人】藤川佳則, 永峰佑起, 大川和香子, 石坂力, 加藤英治, 佐藤勝男
【申請(qǐng)人】Tdk株式會(huì)社
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2014年12月19日
【公告號(hào)】DE102014119055A1, US20150179318