一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料及其制備方法、超級電容電極的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料及其制備方法、超級電容電極。復合材料由泡沫鎳表面附著管狀納米八硫化九鈷構成，制備方法利用鈷鹽和尿素直接在泡沫鎳上形成前驅(qū)物，再通過硫源水熱制備泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，該復合納米材料性能穩(wěn)定，使用該復合納米材料制備的超級電容器性能優(yōu)異。
【專利說明】一種泡沬鎳-納米八硫化九鈷復合材料及其制備方法、超級電容電極
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料【技術領域】，具體涉及一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料及其制備方法、超級電容電極。
【背景技術】
[0002]超級電容器是近年來出現(xiàn)的一種新型能源器件，超級電容器是一種介于物理電容器和二次電池之間的新型能源器件，能提供比鋰電池更高的能量密度、比電池高近一個數(shù)量級的功率密度和更長的循環(huán)壽命。超級電容器比傳統(tǒng)電容器具有充電速度快、循環(huán)壽命長、放電功率高、容量大、工作溫度寬、制備無污染，保質(zhì)期長等優(yōu)點，在很多領域都已經(jīng)得到成功的應用，小到電動玩具的電源，大到航空航天啟動系統(tǒng)、電動汽車的能量功率系統(tǒng)等一切與能量功率相關的儀器設備系統(tǒng)均有超級電容器的身影，超級電容器儲能系統(tǒng)是將能源與環(huán)保統(tǒng)一的綠色技術，它對保護地球環(huán)境、防止大氣污染是一個積極可行的策略。因此近年來受到人們廣泛關注。
[0003]中國專利CN102509627A公開了一種泡沫鎳原位制備碳微粒超級電容器電極的方法。但是 該方法所制得的電極的電化學電容僅僅只有20~60F g—1，不適合未來新能源的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料超級電容電極及其制備方法，利用鈷鹽和尿素直接在泡沫鎳上形成前驅(qū)物，再通過硫源水熱制備泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，該復合納米材料性能穩(wěn)定，使用該復合納米材料制備的超級電容器性能優(yōu)異。
[0005]本發(fā)明采用的技術方案是:
[0006]一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，由泡沫鎳表面附著管狀納米八硫化九鈷構成；
[0007]所述管狀納米八硫化九鈷的管長10~25 μ m,管子外徑100~280nm。
[0008]一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的制備方法，步驟包括:
[0009]A、將鈷鹽和尿素溶于水中制備混合溶液，混合溶液中鈷鹽濃度為0.02~0.1摩爾/升，尿素濃度為0.1~0.4摩爾/升，將干凈的泡沫鎳浸入混合溶液中，在95-140°C下反應2-10h，冷卻，取出洗滌干凈、干燥制得前驅(qū)物；所述鈷鹽選自氯化鈷、硝酸鈷中的一種或兩種；
[0010]B、將步驟A制得的前驅(qū)物放入反應釜中，加入0.02~0.1摩爾/升含￥_離子的鹽的溶液至浸沒前驅(qū)物，加熱至100-140°C，反應2h以上，取出洗滌，干燥，即制得泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料；所述含S2-離子的鹽選自硫化鈉、硫化鉀中的一種或兩種。
[0011]一種超級電容電極，使用泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料制備。[0012]本發(fā)明利用鈷鹽和尿素直接在泡沫鎳上形成前驅(qū)物，利用柯肯達爾效應，通過硫源水熱制備鎳基八硫化九鈷納米管陣列即泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，該復合材料性能穩(wěn)定，使用該復合材料制備的超級電容器性能優(yōu)異，具有良好的電容特性，能量密度高，循環(huán)兩千次后保持率達90%左右，具有很好的穩(wěn)定性，電容高和適用溫度廣等特點；制備方法操作簡單，易于推廣。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1和圖2為實施例1制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的掃描電鏡圖；
[0014]圖3為使用實施例1、2、3制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料作為超級電容器電極的三電極體系在3mol/L的KOH溶液中的循環(huán)伏安圖；
[0015]圖4為實施例1、2、3制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料作為超級電容器電極的三電極體系在3mol/L的KOH溶液中的恒電流充電放電圖；
[0016]圖5為實施例2制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的掃描電鏡圖；
[0017]圖6為實施例3制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的掃描電鏡圖；
【具體實施方式】
[0018]實施例1
[0019]一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，由泡沫鎳表面附著管狀納米八硫化九鈷構成；所述管狀納米八硫化九鈷的管長10?20 μ m,管子外徑120?250nm。
[0020]一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的制備方法，步驟包括:
[0021]A、將氯化鈷和尿素溶于水中制備混合溶液，混合溶液中氯化鈷濃度為0.08mol/L,尿素濃度為0.3mol/L，將干凈的泡沫鎳浸入混合溶液中，在95°C下反應10h，冷卻，取出后用去離子水和無水乙醇洗滌，50°C干燥，制得前驅(qū)物；
[0022]B、將步驟A制得的前驅(qū)物放入反應釜中，加入0.02mol/L硫化鈉溶液至浸沒前驅(qū)物，加熱至100°c，反應6h，取出用水洗滌干凈，真空干燥，即制得泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料。
[0023]一種超級電容電極，使用泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料制備。
[0024]圖1為實施例1制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的低倍場發(fā)射掃描電鏡圖片(FESEM)，如圖所示為八硫化九鈷產(chǎn)物完全生長在泡沫鎳上。
[0025]圖2為實施例1制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的高倍場發(fā)射掃描電鏡圖片(FESEM)，如圖所示納米八硫化九鈷為中空結構。
[0026]為了測試所制得的電極的電化學性能，以Hg/Hg2Cl2電極作為參比電極，以鉬電極作為對電極和鎳基八硫化九鈷納米管陣列組成三電極體系，在3mol/L的KOH電解質(zhì)水溶液中進行電化學性能的測試，測試電極在50mV/s的循環(huán)伏安曲線，測試結果如圖3，曲線為存在氧化還原峰的閉合圖形，說明其容量主要來自八硫化九鈷和電解液的氧化還原反應，可以看出充放電曲線呈現(xiàn)典型的對稱分布并隨時間線性變化，說明充放電過程中電容器的電壓隨時間線性變化，可具有良好的電容特性。
[0027]實施例1制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料作為超級電容器電極的三電極體系在3mol/L的KOH溶液中的恒電流充電放電圖如圖4，根據(jù)下列公式得出電容為1245F/
【權利要求】
1.一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，由泡沫鎳表面附著管狀納米八硫化九鈷構成。
2.如權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述管狀納米八硫化九鈷的管長10?25 μ m,管子外徑100?280nm。
3.—種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的制備方法，步驟包括: A、將鈷鹽和尿素溶于水中制備混合溶液,混合溶液中鈷鹽濃度為0.02?0.lmol/L,尿素濃度為0.1?0.4mol/L，將干凈的泡沫鎳浸入混合溶液中，在95-140°C下反應2_10h，冷卻，取出洗滌干凈、干燥制得前驅(qū)物； B、將步驟A制得的前驅(qū)物放入反應釜中，加入含S2_0.02?0.lmol/L的鹽的溶液至浸沒前驅(qū)物，加熱至100-140°C，反應2h以上，取出洗滌，干燥，即制得泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述鈷鹽選自氯化鈷、硝酸鈷中的一種或兩種。
5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述含S2-離子的鹽選自硫化鈉、硫化鉀中的一種或兩種。
6.一種超級電容電極，使用泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料制備。
【文檔編號】H01G11/86GK103545116SQ201310438808
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權日:2013年9月24日
【發(fā)明者】王正華, 濮軍 申請人:安徽師范大學