專利名稱：高折射率散射層的制備方法及高出光效率的oled制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機電致發(fā)光器件的制備方法，具體涉及一種高折射率散射層的制備方法及高出光效率的OLED制備方法。
背景技術(shù)：
OLED (Organic Light-Emitting Diode)即有機發(fā)光二極管，其在基板上設(shè)置發(fā)光單元，發(fā)光單元包括兩個電極，在兩個電極之間設(shè)置有機電致發(fā)光材料層。在現(xiàn)有技術(shù)中，一般選擇透明玻璃作為基板，而玻璃的折射率一般為I. 4-1. 5,有機電致發(fā)光材料層的折射率一般為I. 7-1. 8。因此有機電致發(fā)光材料通電發(fā)出的光，經(jīng)過玻璃進入空氣時，由于全反射原理，會有大部分的光線局限在有機電致發(fā)光材料層中，這導(dǎo)致OLED的光輸出效率只有大大降低，只有約20%，有80%的光被局限或者損耗在OLED有機電致發(fā)光材料的內(nèi)部無法合理應(yīng)用。因此如何提高OLED的光輸出效率成為技術(shù)人員的研發(fā)熱點?，F(xiàn)有專利文獻CN102299266A公開了一種有機電致發(fā)光器件的基板及制造方法，其包括透明襯底，在透明襯底的至少一側(cè)具有散射層，散射層由Ti02、Si02或ZnO的納米粒子構(gòu)成，透明襯底的內(nèi)側(cè)與電極連接。該有機電致發(fā)光器件基板的制造方法為，設(shè)有透明襯底，在透明襯底一側(cè)通過溶膠-凝膠或水熱法形成散射層，散射層由Ti02、Si02或ZnO的納米粒子構(gòu)成，透明襯底的內(nèi)側(cè)通過沉積設(shè)置有電極。上述技術(shù)方案中，通過水熱法或溶膠-凝膠法生產(chǎn)的OLED基板,通過設(shè)置散射層改變光的傳播方向，增加光向前傳播的概率并提高光耦合的效率，散射層上的Ti02、Si02或ZnO的納米粒子形成鱗片狀、柱狀或管狀的透明陣列，具有較高的折射率，更有利于改變光的傳播路線，提高OLED器件的出光效率。其中，水熱法制備晶體是一種從溶液中生長晶體的方法，其基本原理是將原料溶解在水等溶劑中，采取適當?shù)拇胧┰斐扇芤旱倪^飽和，使得晶體在其中形核并生長。而溶膠-凝膠法制備膜材屬于濕化學(xué)法中的一種。一般指的是將金屬化合物(包括金屬醇鹽與金屬無機鹽)以及催化劑、螯合劑和水等制成溶膠，然后通過甩膠、噴涂或浸潰等方法將醇鹽溶膠涂在襯底上制膜，醇鹽吸收空氣中的水分后發(fā)生水解和聚合，逐漸變成凝膠，最后經(jīng)過干燥、燒結(jié)等處理的過程。在上述技術(shù)方案中只是寫出了制備散射層的廣義方法，而并沒有給出如何制備散射層的這一過程。并且散射層的成膜的質(zhì)量將直接影響到OLED器件的出光效率。而影響散射層成膜質(zhì)量的因素很多，其中最主要的就是如何選擇各材料的組分來配比用于成膜的溶液。對于成膜溶液來說，如何選擇溶質(zhì)的含量以保證制備出來的散射層能夠具有較好的平整度并且提高光出射效率，是現(xiàn)有技術(shù)中沒有公開的。溶質(zhì)含量過高會導(dǎo)致溶劑無法成膜或制備出來的散射膜表面有顆粒物不平整，在散射膜表面存在大的顆粒，OLED器件存在短路、穩(wěn)定性差等的缺陷；而溶質(zhì)含量過低會導(dǎo)致溶劑所成膜層不具備散射的效果；因此如何確定溶質(zhì)的含量是本領(lǐng)域技術(shù)人員研究的重點。
另外，由于成膜溶劑中的散射顆粒是由一定粒徑的顆粒物溶解在有機溶劑中形成的，因此溶質(zhì)可能會出現(xiàn)沉淀的情況，而溶質(zhì)發(fā)生沉淀在旋涂成膜的過程中會導(dǎo)致散射膜的厚度不均勻，使得膜層表面的平整度差，，如何解決由于溶質(zhì)沉淀造成的散射膜膜層表面平整度差問題也是現(xiàn)有技術(shù)中沒有公開的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高折射率散射層的制備方法及高出光效率的OLED制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種高折射率散射層的制備方法，包括如下步驟
51、制備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質(zhì)量百分比為10%-60% ；
分散劑，其質(zhì)量占所述高折射率散射顆粒的1%_60% ；
防沉劑，其質(zhì)量百分比為0-5% ；
光刻膠，其質(zhì)量百分比為0-60% ；
有機溶劑，其質(zhì)量百分比為20%-89. 9% ；
52、采用過濾孔孔徑在0.8um-l. 2um的濾紙壓濾所述步驟SI制備的研磨分散液，得到制膜溶液；
53、所述步驟S2制備的所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂制備得到高折射率散射層。所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種。所述分散劑采用鈦白分散劑。所述防沉劑采用鈦白防沉劑。所述步驟S2所述濾紙孔徑為0. 8um。所述散射層的厚度為0. 3um-3um。本發(fā)明還提供一種利用上述高折射率散射層的制備方法制備得到的高折射率散射層。本發(fā)明還提供一種高出光效率的OLED制備方法，包括如下步驟
I 按照上述的制備高折射率散射層的制備方法在基板上制備高折射率散射層；
II 在所述高折射率散射層上制備第一電極；
III.在所述第一電極上制備有機功能層；
IV.在所述有機功能層上制備第二電極；
V.封裝。所述步驟I之后還包括如下步驟
I I :刻蝕去掉封裝時與封裝膠對應(yīng)區(qū)域的高折射率散射層。所述步驟I . I中，刻蝕去掉封裝時與封裝膠對應(yīng)區(qū)域之外的所有的高折射率散射層。本發(fā)明的上述技術(shù)方案具有如下優(yōu)點
(I)本發(fā)明提供的高折射率散射層的制備方法，操作簡單，不需要額外的設(shè)備即可實現(xiàn)，并且由于合理選擇了高折射率散射顆粒的質(zhì)量百分比以及分散劑與高折射率散射顆粒的質(zhì)量比例關(guān)系，使得本發(fā)明提供的高折射率散射層制備完成之后，具有很好的平整度，并且具有極佳的散射效果，采用本發(fā)明中提供的高折射率散射層于OLED器件中，可使得OLED器件的出光效率提高50%-100%。
(2)本發(fā)明中提供的高折射率散射層的制備方法，由于添加了防沉劑，可以有效避免制膜溶液的沉淀，因此制膜溶液均勻，經(jīng)光刻旋涂后得到的高折射率散射層具有較好的平整度及均勻的散射效果。(3)本發(fā)明中提供的高出光效率的OLED制備方法，由于加入了高折射率散射層，使得制備出的OLED出光效率可提高50%-100%。(4)本發(fā)明中提供的高出光效率的OLED制備方法，由于刻蝕去掉封裝膠對應(yīng)的高折射率散射層，可使得封裝后的OLED具有更好的密封性能，因為外界的空氣和水分有可能經(jīng)高折射率散射層進入OLED器件內(nèi)部導(dǎo)致OLED內(nèi)的有機發(fā)光材料吸水失效或被氧化，因此如果封裝時能夠?qū)⒎庋b膠對應(yīng)的高折射率散射層刻蝕去掉，可以有效防止OLED器件內(nèi)的有機發(fā)光材料吸水失效或被氧化。
為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進一步詳細的說明，其中
圖I為本發(fā)明實施例含有高折射率散射層的OLED器件側(cè)視 圖2為本發(fā)明實施例刻蝕去除封裝區(qū)域高折射率散射層的OLED器件俯視 圖3為本發(fā)明實施例刻蝕去除封裝膠之外高折射率散射層的OLED器件側(cè)視圖。其中附圖標記為1-基板，2-高折射率散射層，3-IT0第一電極，4-有機功能層，5-第二電極，6-UV封裝膠，7-封裝蓋。
具體實施例方式下面給出本發(fā)明的具體實施例。實施例I
本實施例提供一種高折射率散射層的制備方法，包括如下步驟
51、制備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，在本實施例中，所述高折射率散射顆粒選擇為TiO2,其重量選擇為15g，其質(zhì)量百分比為18. 6%；
分散劑，所述分散劑選擇畢克化學(xué)有限公司生產(chǎn)的byk-163作為分散劑，其重量選擇為I. 2g，其質(zhì)量占所述高折射率散射顆粒的8% ；
有機溶劑，選擇丙二醇甲醚醋酸酯作為有機溶劑，其重量選擇為60g，其質(zhì)量百分比為78. 74% ；
將上述制備好的溶液放入研磨罐中，固定好研磨罐及研磨柱，加入90ml鋯珠(注鋯珠的量視研磨罐的體積而定)，研磨3小時后用紗布濾去鋯珠，制得研磨分散液；
52、采用過濾孔孔徑在0.Sum的濾紙壓濾所述步驟SI制備的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步驟S2制備的所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂制備得到高折射率散射層。
本實施例還提供一種利用上述高折射率散射層的制備方法制備得到的高折射率散射層。本實施例提供的制備高出光效率的OLED制備方法，在基板上設(shè)置上述的高折射率散射層，包括如下步驟
I 按照上述的制備高折射率散射層的制備方法在基板I上制備高折射率散射層2;
II 在所述高折射率散射層2上制備第一電極3 ;利用直流磁控濺射法制備ITO的第一電極層；在所述第一電極層上刻蝕出ITO第一電極3 ;IT0靶材為銦錫合金，其成份比例In:Sn=90%: 10%。制備過程中氧分壓為0. 4Sccm,|J分壓為20Sccm ；
III.在所述第一電極3上制備有機功能層4 ;在所述ITO第一電極3上依次蒸鍍空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層、電子注入層；蒸鍍過程中腔室壓強低于5. OX 10-3Pa,首先蒸鍍40nm厚NPB作為空穴傳輸層；以雙源共蒸的方法蒸鍍30nm厚的ADN和TBPe作為發(fā)光層，通過速率控制TBPe在ADN中的比例為7% ;蒸鍍20nm的Alq3作為電子傳輸層；蒸鍍0. 5nm 的LiF作為電子注入層；
IV.在所述有機功能層4上制備第二電極5，蒸鍍150nm的Al作為第二電極5 ；
V 封裝采用UV封裝膠6、封裝蓋7利用常規(guī)封裝方式封裝后，制成OLED器件。采用本實施例中制備方法制備的OLED器件，其結(jié)構(gòu)如圖I所示，其出光效率提高了 80%。實施例2本實施例在實施例I的基礎(chǔ)上做如下改進，在所述研磨分散液中添加防沉劑，選擇畢克化學(xué)有限公司生產(chǎn)的byk-410，其重量選擇為0. 8g，其質(zhì)量百分比為I. 03% ；
并且，在本實施例中，在所述步驟S2和所述步驟S3之間還包括如下步驟添加光刻膠至所述在所述步驟S2制備的所述制膜溶液中；在本實施例中，選擇所述光刻膠與所述制膜溶液混合，所述光刻膠的質(zhì)量百分比為40%。在本實施例中所述散射層的厚度為0.6um。采用本實施例中制備方法制備的OLED器件，其出光效率提高了 100%。實施例3
本實施例提供的高折射率散射層的制備方法，包括如下步驟
51、制備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質(zhì)量百分比為10%;
分散劑，其質(zhì)量占所述高折射率散射顆粒的36%，即其質(zhì)量百分比為3. 6% ；
防沉劑，其質(zhì)量百分比為5%;
光刻膠，其質(zhì)量百分比為51. 5% ;
有機溶劑，其質(zhì)量百分比為30%;
52、采用過濾孔孔徑在0.9um的濾紙壓濾所述步驟SI制備的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步驟S2制備的所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂制備得到高折射率散射層。在本實施例中，所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種。本實施例中制備OLED器件的方法與實施例I中一致，采用本實施例中制備方法制備的OLED器件，其出光效率提高了 50%。
實施例4
本實施例提供的高折射率散射層的制備方法，包括如下步驟
51、制備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質(zhì)量百分比為30%;
分散劑，其質(zhì)量占所述高折射率散射顆粒的1%，即其質(zhì)量百分比為0. 3% ；
防沉劑，其質(zhì)量百分比為3%;
有機溶劑，其質(zhì)量百分比為66. 7% ；
52、采用過濾孔孔徑在0.Sum的濾紙壓濾所述步驟SI制備的研磨分散液，得到制膜溶 液；
53、所述步驟S2制備的所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂制備得到高折射率散射層。在本實施例中，所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種。本實施例中制備OLED器件的方法在實施例I的基礎(chǔ)上做如下改進，在完成步驟I之后還包括如下步驟刻蝕去掉封裝時與封裝膠6對應(yīng)區(qū)域的高折射率散射層。其中刻蝕去掉的散射層區(qū)域兩邊大于封裝區(qū)域2mm ;作為可選的實施方式,也可以刻蝕去掉封裝時與封裝膠6對應(yīng)區(qū)域之外的所有的高折射率散射層。由于刻蝕去掉封裝膠對應(yīng)的高折射率散射層，可防止外界的空氣和水分有可能經(jīng)高折射率散射層進入OLED器件內(nèi)部導(dǎo)致OLED內(nèi)的有機發(fā)光材料吸水失效或被氧化，因此如果封裝時能夠?qū)⒎庋b膠對應(yīng)的高折射率散射層刻蝕去掉，可以有效防止OLED器件內(nèi)的有機發(fā)光材料吸水失效或被氧化。采用本實施例中的OLED器件的制備方法，其出光效率提高了 63%。實施例5
本實施例提供的高折射率散射層的制備方法，包括如下步驟
51、制備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質(zhì)量百分比為60%;
分散劑，其質(zhì)量占所述高折射率散射顆粒的15%;
光刻膠，其質(zhì)量百分比為5%;
有機溶劑，其質(zhì)量百分比為20%;
52、采用過濾孔孔徑在I.2um的濾紙壓濾所述步驟SI制備的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步驟S2制備的所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂制備得到高折射率散射層。本實施例中制備OLED器件的方法，與實施例4有所不同，其在所述步驟I . I中，刻蝕去掉封裝時與封裝膠6對應(yīng)區(qū)域之外的所有的高折射率散射層。采用本實施例中制備方法制備的OLED器件其結(jié)構(gòu)如圖3所示，其出光效率提高了 77%。實施例6
本實施例提供的高折射率散射層的制備方法，包括如下步驟
SI、制備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質(zhì)量百分比為10%;
分散劑，其質(zhì)量占所述高折射率散射顆粒的20%，即其質(zhì)量百分比為2% ；
防沉劑，其質(zhì)量百分比為5%;光刻膠，其質(zhì)量百分比為60%;
有機溶劑，其質(zhì)量百分比為23%;
52、采用過濾孔孔徑在0.Sum的濾紙壓濾所述步驟SI制備的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步驟S2制備的所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂制備得到高折射率散射層。在本實施例中，所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種。本實施例中制備OLED器件的方法與實施例4相同，采用本實施例中制備方法制備的OLED器件，其出光效率提高了 66%。實施例I
本實施例提供的高折射率散射層的制備方法，包括如下步驟
51、制備研磨分散液，所述研磨分散液包括
高折射率散射顆粒，其質(zhì)量百分比為10%;
分散劑，其質(zhì)量占所述高折射率散射顆粒的1%，即其質(zhì)量百分比為0. 1% ；
有機溶劑，其質(zhì)量百分比為89. 9% ；
52、采用過濾孔孔徑在0.Sum的濾紙壓濾所述步驟SI制備的研磨分散液，得到制膜溶
液；
53、所述步驟S2制備的所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂制備得到高折射率散射層。在本實施例中，所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種。本實施例中制備OLED器件的方法與實施例4相同，采用本實施例中制備方法制備的OLED器件，其出光效率提高了 66%。在上述實施例中，所述高折射率散射顆粒選自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一種；并且所述分散劑可選擇常規(guī)的鈦白分散劑，選自常規(guī)鈦白類分散劑，，所述鈦白分散劑適用于分散所述高折射率散射顆粒的分散劑；比如畢克化學(xué)有限公司生產(chǎn)的afcma-4010、disperbyk-110、disperbyk_180、disperbyk-163、dispers655> dispers628 等；而所述光刻膠主要是作為低折射率基質(zhì)摻雜在制膜溶液中，如果有其他低折射率基質(zhì)也可以替代所述光刻膠；所述防沉劑選擇為常規(guī)鈦白防沉劑，如畢克化學(xué)有限公司生產(chǎn)的byk-410、byk-430等。，所述鈦白防沉劑是用于防止所述高折射率散射顆粒沉淀的防沉劑。顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或 變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種高折射率散射層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 51、制備研磨分散液，所述研磨分散液包括 高折射率散射顆粒，其質(zhì)量百分比為10%-60% ； 分散劑，其質(zhì)量占所述高折射率散射顆粒的1%_60% ； 防沉劑，其質(zhì)量百分比為0-5%; 光刻膠，其質(zhì)量百分比為0-60%; 有機溶劑，其質(zhì)量百分比為20%-89. 9% ； 52、采用過濾孔孔徑在0.8um-l. 2um的濾紙壓濾所述步驟SI制備的研磨分散液，得到制膜溶液； 53、所述步驟S2制備的所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂制備得到高折射率散射層。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高折射率散射層的制備方法，其特征在于 所述高折射率散射顆粒選自Ti02、ZrO2, SiO2, SiO、TiO中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的高折射率散射層的制備方法，其特征在于 所述分散劑采用鈦白分散劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的高折射率散射層的制備方法，其特征在于 所述防沉劑采用鈦白防沉劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的高折射率散射層的制備方法，其特征在于 所述步驟S2所述濾紙孔徑為0. 8um。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的高折射率散射層的制備方法，其特征在于 所述散射層的厚度為0. 3um-3um。
7.一種利用權(quán)利要求1-6任一所述的高折射率散射層的制備方法制備得到的高折射率散射層。
8.一種高出光效率的OLED制備方法，其特征在于包括如下步驟 I 按照權(quán)利要求1-6任一所述的制備高折射率散射層的制備方法在基板(I)上制備高折射率散射層(2)； II 在所述高折射率散射層(2)上制備第一電極(3)； III.在所述第一電極(3)上制備有機功能層(4); IV.在所述有機功能層(4)上制備第二電極(5)； V.封裝。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高出光效率的OLED制備方法，其特征在于 所述步驟I之后還包括如下步驟 I. I :刻蝕去掉封裝時與封裝膠(6)對應(yīng)區(qū)域的高折射率散射層。
10.根據(jù)權(quán)利要去8所述的高出光效率的OLED制備方法，其特征在于 所述步驟1.1中，刻蝕去掉封裝時與封裝膠(6)對應(yīng)區(qū)域之外的所有的高折射率散射層。
全文摘要
本發(fā)明公開一種高折射率散射層的制備方法及高出光效率的OLED制備方法，包括如下步驟S1、制備研磨分散液，包括高折射率散射顆粒，其質(zhì)量百分比為10%-60%；分散劑，其質(zhì)量占所述高折射率散射顆粒的1%-60%；防沉劑，其質(zhì)量百分比為0-5%；光刻膠，其質(zhì)量百分比為0-60%；有機溶劑，其質(zhì)量百分比為20%-89.9%；S2、采用過濾孔孔徑在0.8um-1.2um的濾紙壓濾所述步驟S1制備的研磨分散液，得到制膜溶液；S3、所述步驟S2制備的所述制膜溶液經(jīng)光刻旋涂制備得到高折射率散射層。本發(fā)明中的高出光效率的OLED在基板與電極之間設(shè)置上述的高折射率散射層可大大提高OLED的出光效率。
文檔編號H01L51/56GK102709489SQ20121017547
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月31日
發(fā)明者劉永祥, 張國輝, 段煉, 董艷波 申請人:北京維信諾科技有限公司, 昆山維信諾顯示技術(shù)有限公司