專(zhuān)利名稱(chēng)：一種μ40鐵硅鋁磁粉芯的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬軟磁材料制造領(lǐng)域，具體為一種軟磁鐵硅鋁μ 40磁粉芯的制造方法。
背景技術(shù)：
鐵硅鋁磁粉芯具有較高的Bs，在同等體積下可以實(shí)現(xiàn)更高電感，同時(shí)偏磁曲線具有準(zhǔn)線性的特征使得磁芯不容易進(jìn)入飽和狀態(tài)；氣隙均勻分布可避免局域損耗；良好的溫度特性和抗機(jī)械沖擊能力。由于鐵硅鋁磁粉芯具有以上優(yōu)點(diǎn)成為開(kāi)關(guān)電源和濾波器用磁芯的上選材料。目前鐵硅鋁磁粉芯的制造方法包括鐵硅鋁合金的冶煉——鐵硅鋁合金鑄錠的粗破碎——熱處理——細(xì)破碎合金粉末——退火處理一一粉末分級(jí)——粉末絕緣——壓制成型——熱處理——涂層處理等步驟。即高頻感應(yīng)爐冶煉出硅含量8 12%，鋁4 7%，余量為鐵的合金鑄錠，經(jīng)過(guò)兩次破碎和兩次熱處理成為機(jī)械性能穩(wěn)定的合金粉末，之后按照一定的粒度混合，用重鉻酸鉀溶液進(jìn)行鈍化處理，形成包覆膜，再添加絕緣劑、粘結(jié)劑、脫模劑等，烘干后填入模具壓制成型，進(jìn)行熱處理消除內(nèi)應(yīng)力，用環(huán)氧樹(shù)脂涂層磁芯表面。國(guó)內(nèi)外采用樹(shù)脂類(lèi)作粘結(jié)劑，添加后需要再次干燥，且磁粉芯的熱處理溫度受所用粘結(jié)劑特性限制，不利于磁粉芯內(nèi)應(yīng)力的去除。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題和提出的技術(shù)任務(wù)是克服現(xiàn)有鐵硅鋁磁粉芯的制造方法中存在的上述技術(shù)缺陷，提出一種工藝更為便捷的鐵硅鋁磁粉芯制造方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
一種μ 40鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，包括熔煉、粗破碎、熱處理、細(xì)破碎、退火處理、粉末分級(jí)、粉末絕緣、壓制成型、二次熱處理和涂層處理步驟，其中
a.熔煉在中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行，熔煉溫度為1600°C，制成成分為硅含量9.10wt%，鋁含量5. 95wt%，余量為鐵的合金鑄錠；
b.粗破碎將合金鑄錠破碎成20mm以下的料塊；
c.熱處理粗破碎料塊置于氫氣保護(hù)氣氛的還原爐內(nèi)，1300°C保溫2個(gè)小時(shí)左右；
d.細(xì)破碎熱處理料塊經(jīng)冷卻后用鄂式破碎機(jī)破碎成5mm以下顆粒，再用振動(dòng)球磨機(jī)粉碎成80目以下合金粉末；
e.退火處理合金粉末置于氫氣保護(hù)氣氛的還原爐內(nèi)，900°C保溫90分鐘左右；
f.粉末分級(jí)粉末分級(jí)配比，-80目占5%，-200目占70%,-300目占25% ；
g.粉末絕緣粉料預(yù)熱至50 120°C加入酸溶液鈍化，后加入粘結(jié)劑、絕緣劑、脫模
劑；
h.壓制成型成型壓力1200 1400Mpa，保壓時(shí)間15 30s；
i.二次熱處理置于氮氧混合保護(hù)氣氛中，溫度為600 800°C，保溫時(shí)間為1小時(shí)；j.涂層處理磁粉芯采用環(huán)氧樹(shù)脂漆進(jìn)行噴涂處理。作為一種優(yōu)選，粉末絕緣步驟中所述的鈍化所加酸溶液為磷酸、尿素和甘油的水溶液，所述磷酸、尿素和甘油的水溶液中磷酸尿素甘油水的質(zhì)量比為1:1:2:6，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的9%。作為一種優(yōu)選，粉末絕緣步驟中所述的粘結(jié)劑為固體無(wú)機(jī)粘結(jié)劑，所述的固體無(wú)機(jī)粘結(jié)劑是氧化銅、氧化鎂、氧化鋅和五氧化二磷中的一種或幾種以任意比的混合物，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的0. 5% 1. 5%。作為一種優(yōu)選，粉末絕緣步驟中所述的絕緣劑為云母粉或滑石粉，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的2. 0%。作為一種優(yōu)選，粉末絕緣步驟中所述的脫模劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鎂，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的0. 6%。作為一種優(yōu)選，二次熱處理步驟中所述的氮氧混合保護(hù)氣氛中氧的體積含量為 2% 15%，余為氮。本發(fā)明中，粉末絕緣步驟中所添加粘結(jié)劑、絕緣劑和脫模劑均為干粉，必須攪拌混合均勻。與現(xiàn)有的制造方法相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果
⑴所用鈍化溶液為磷酸、尿素和甘油的水溶液，該溶液無(wú)鉻離子，利于環(huán)保。鈍化后磁粉芯粉末間絕緣層為一種含P的玻璃相結(jié)構(gòu)，耐高溫，使得磁粉芯的熱處理溫度得以提高， 有利于消除磁粉芯內(nèi)部應(yīng)力，減少鐵損。⑵采用的固體無(wú)機(jī)粘結(jié)劑，粘接力強(qiáng)、性能穩(wěn)定，不存在環(huán)氧類(lèi)粘結(jié)劑不易干燥的問(wèn)題，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝。⑶選用氮氧混合氣氛熱處理模壓磁粉芯，安全性強(qiáng)，成本比純氮?dú)鉄崽幚砀汀?
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)具體實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明的作進(jìn)一步的說(shuō)明，其并不是對(duì)本發(fā)明的限制， 本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)需要對(duì)具體實(shí)施方式
做出無(wú)創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但所有這些都屬于本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的范圍。實(shí)施例1
將工業(yè)純鐵、結(jié)晶硅、純鋁投入公稱(chēng)150kg的中頻感應(yīng)爐于1600°C熔煉，澆鑄成化學(xué)成分為硅9. 10wt%、鋁5. 95wt%和余量為鐵的合金鑄錠，用機(jī)械破碎法破碎成20毫米以下的料塊，合金料塊置于1300°C的氫氣還原爐保溫2小時(shí)，再用顎式破碎機(jī)破碎成5mm以下的顆粒，然后用振動(dòng)球磨粉碎成80目以下的粉末，再將這些粉料置于900°C的氫氣還原爐保溫 90分鐘去應(yīng)力退火。按照-80目占5%，-200目占70%，-300目占25%進(jìn)行粉料配比。將已配比粉料混合均勻后預(yù)熱至120°C后，加入9%的酸溶液鈍化，該酸溶液為磷酸、尿素和甘油的水溶液，其中磷酸尿素甘油水的質(zhì)量比為1:1:2:6，在合金表面形成一層玻璃相絕緣介質(zhì)層；干燥后添加相當(dāng)于合金粉料質(zhì)量0. 5%由氧化銅、氧化鎂和五氧化二磷混合而成的粘結(jié)劑、2.0%的云母粉和0.6%的硬脂酸鋅，攪拌充分均勻，過(guò)80目篩。過(guò)篩后的粉料在模具Φ26.90 / Φ14.70 /11. 20內(nèi)，于1200Mpa的壓力下壓制成型，壓制后的毛坯進(jìn)行熱處理，溫度為650°C，保溫時(shí)間為1小時(shí)，氧氣含量為2%，余為氮?dú)?。樣品磁性能檢測(cè)如下(1) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =42. 9 ；
⑵頻率特性1MHz下磁粉芯的磁導(dǎo)率μ變化小于0. 98% ；
⑶磁導(dǎo)率跌落20%時(shí)，直流偏置場(chǎng)H=55. 80e ；
⑷磁粉芯體積比損耗100KHz，50mT時(shí)，P。v = 332mW/cm3。實(shí)施例2:
按照實(shí)例1的工藝步驟，將粘結(jié)劑質(zhì)量比調(diào)整為1.0%，其余工藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(1) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =42. 2 ；
⑵頻率特性1MHz下磁粉芯的磁導(dǎo)率μ變化小于0. 98% ；
⑶磁導(dǎo)率跌落20%時(shí)，直流偏置場(chǎng)H=56. IOe ；
⑷磁粉芯體積比損耗100KHz，50mT時(shí)，P。v = 337mW/cm3。實(shí)施例3:
按照實(shí)例1的工藝步驟，將粘結(jié)劑質(zhì)量比調(diào)整為1. 5%，其余工藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(1) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =41. 4 ；
⑵頻率特性1MHz下磁粉芯的磁導(dǎo)率μ變化小于0. 99% ；
⑶磁導(dǎo)率跌落20%時(shí)，直流偏置場(chǎng)H=56. 60e ；
⑷磁粉芯體積比損耗100KHz，50mT時(shí)，P。v = 342mW/cm3。實(shí)施例4:
按照實(shí)例1的工藝步驟，將熱處理溫度調(diào)整為600°C，其余工藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(1) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =42. 4 ；
⑵頻率特性1MHz下磁粉芯的磁導(dǎo)率μ變化小于0. 98% ；
⑶磁導(dǎo)率跌落20%時(shí)，直流偏置場(chǎng)H=56. 70e ；
⑷磁粉芯體積比損耗100KHz，50mT時(shí)，P。v = 349mW/cm3。實(shí)施例5
按照實(shí)例1的工藝步驟，將熱處理溫度調(diào)整為700°C，其余工藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(1) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =41. 1 ；
⑵頻率特性1MHz下磁粉芯的磁導(dǎo)率μ變化小于0. 98% ；
⑶磁導(dǎo)率跌落20%時(shí)，直流偏置場(chǎng)H=56. 70e ；
⑷磁粉芯體積比損耗100KHz，50mT時(shí)，P。v = 3^mW/cm3。實(shí)施例6:
按照實(shí)例1的工藝步驟，將熱處理溫度調(diào)整為750°C，其余工藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(1) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =40. 7 ；
⑵頻率特性1MHz下磁粉芯的磁導(dǎo)率μ變化0. 99% ；
⑶磁導(dǎo)率跌落20%時(shí)，直流偏置場(chǎng)H=57. IOe ；
⑷磁粉芯體積比損耗100KHz，50mT時(shí)，P。v = 341mW/cm3。
實(shí)施例7
按照實(shí)例1的工藝步驟，將熱處理溫度調(diào)整為700°C，將氣氛氧含量調(diào)整為7%，其余工藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下 (1) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =40. 6 ； ⑵頻率特性1MHz下磁粉芯的磁導(dǎo)率μ變化0. 99% ； ⑶磁導(dǎo)率跌落20%時(shí)，直流偏置場(chǎng)H=57. 40e ； ⑷磁粉芯體積比損耗100KHz，50mT時(shí)，P。v = 331mW/cm3。實(shí)施例8
按照實(shí)例1的工藝步驟，將熱處理溫度調(diào)整為700°C，將氣氛氧含量調(diào)整為13%，其余工藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下 (1) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =39. 4 ； ⑵頻率特性1MHz下磁粉芯的磁導(dǎo)率μ變化0. 99% ； ⑶磁導(dǎo)率跌落20%時(shí)，直流偏置場(chǎng)H=58. 90e ； ⑷磁粉芯體積比損耗100KHz，50mT時(shí)，P。v = 334mW/cm3。實(shí)施例9
按照實(shí)例1的工藝步驟，將成型壓力調(diào)節(jié)為1400Mpa，其余工藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下
(1) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =43. 1 ；
⑵頻率特性1MHz下磁粉芯的磁導(dǎo)率μ變化0. 98% ；
⑶磁導(dǎo)率跌落20%時(shí)，直流偏置場(chǎng)H=55. 40e ；
⑷磁粉芯體積比損耗100KHz，50mT時(shí)，P。v = 318mW/cm3。實(shí)施例10
按照實(shí)例1的工藝步驟，將絕緣劑改為滑石粉，脫模劑為硬脂酸鎂，添加量為0. 6%，其余工藝條件不變，所制得的磁粉芯磁性能如下 (1) IOkHz，lmT，磁導(dǎo)率 μ =41. 2 ； ⑵頻率特性1MHz下磁粉芯的磁導(dǎo)率μ變化0. 98% ； ⑶磁導(dǎo)率跌落20%時(shí)，直流偏置場(chǎng)H=55. 50e ； ⑷磁粉芯體積比損耗100KHz，50mT時(shí)，P。v = ;354mW/cm3。
權(quán)利要求
1. 一種μ 40鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，包括熔煉、粗破碎、熱處理、細(xì)破碎、退火處理、 粉末分級(jí)、粉末絕緣、壓制成型、二次熱處理和涂層處理步驟，其特征是a.熔煉在中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行，熔煉溫度為1600°C，制成成分為硅含量9.10wt%，鋁含量5. 95wt%，余量為鐵的合金鑄錠；b.粗破碎將合金鑄錠破碎成20mm以下的料塊；c.熱處理粗破碎料塊置于氫氣保護(hù)氣氛的還原爐內(nèi)，1300°C保溫2個(gè)小時(shí)左右；d.細(xì)破碎熱處理料塊經(jīng)冷卻后用鄂式破碎機(jī)破碎成5mm以下顆粒，再用振動(dòng)球磨機(jī)粉碎成80目以下合金粉末；e.退火處理合金粉末置于氫氣保護(hù)氣氛的還原爐內(nèi)，900°C保溫90分鐘左右；f.粉末分級(jí)粉末分級(jí)配比，-80目占5%，-200目占70%,-300目占25% ；g.粉末絕緣粉料預(yù)熱至50 120°C加入酸溶液鈍化，后加入粘結(jié)劑、絕緣劑、脫模劑；h.壓制成型成型壓力1200 1400Mpa，保壓時(shí)間15 30s；i.二次熱處理置于氮氧混合保護(hù)氣氛中，溫度為600 800°C，保溫時(shí)間為1小時(shí)；j.涂層處理磁粉芯采用環(huán)氧樹(shù)脂漆進(jìn)行噴涂處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的μ40鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其特征是粉末絕緣步驟中所述的鈍化所加酸溶液為磷酸、尿素和甘油的水溶液，所述磷酸、尿素和甘油的水溶液中磷酸尿素甘油水的質(zhì)量比為1:1:2:6，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的μ40鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其特征是粉末絕緣步驟中所述的粘結(jié)劑為固體無(wú)機(jī)粘結(jié)劑，所述的固體無(wú)機(jī)粘結(jié)劑是氧化銅、氧化鎂、氧化鋅和五氧化二磷中的一種或幾種以任意比的混合物，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的0. 5% 1. 5% ο
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的μ40鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其特征是粉末絕緣步驟中所述的絕緣劑為云母粉或滑石粉，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的2. 0%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的μ40鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其特征是粉末絕緣步驟中所述的脫模劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鎂，加入量相當(dāng)于鐵硅鋁合金粉末質(zhì)量的0. 6%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、3、4或5所述的μ40鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其特征是粉末絕緣步驟中所添加粘結(jié)劑、絕緣劑和脫模劑均為干粉，必須攪拌混合均勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的μ40鐵硅鋁磁粉芯的制造方法，其特征是二次熱處理步驟中所述的氮氧混合保護(hù)氣氛中氧的體積含量為1 15%，余為氮。
全文摘要
本發(fā)明屬于金屬軟磁材料制造領(lǐng)域，具體為一種軟磁鐵硅鋁μ40磁粉芯的制造方法。包括熔煉--、粗破碎、熱處理、細(xì)破碎、退火處理、粉末分級(jí)、粉末絕緣、壓制成型、二次熱處理和涂層處理步驟；其成分為硅含量9.10%，鋁5.95%，余量為鐵；熔煉溫度1600℃，成型壓力1200～1400Mpa，熱處理溫度為600℃～800℃，保溫時(shí)間為1小時(shí)，熱處理氣氛氮氧混合氣氛。10kHz時(shí)，磁粉芯μ=40±3.2；1MHz下，磁導(dǎo)率μ變化小于1%；磁粉芯體積比損耗Pcv100kHz/50mT≤390mW/cm3；磁導(dǎo)率變化20%時(shí)，所加直流偏磁場(chǎng)H不低于55Oe。本發(fā)明具有以下優(yōu)勢(shì)所添加粘結(jié)劑為一種固體無(wú)機(jī)粘結(jié)劑；熱處理氣氛為氮氧混合氣氛，成本更低；制造出的磁粉芯不粉化、強(qiáng)度高、性能穩(wěn)定，具有良好的直流偏置特性、頻率穩(wěn)定特性、較低功耗。
文檔編號(hào)H01F1/147GK102303116SQ201110230849
公開(kāi)日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月12日
發(fā)明者孫蔣平, 朱小輝, 杜成虎, 杜海明, 申志剛, 聶敏, 許佳輝 申請(qǐng)人:天通控股股份有限公司