專利名稱：一種鐵硅軟磁合金及其粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬粉末及其制造方法技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種鐵硅軟磁合金及其粉末的制備方法。
背景技術(shù)：
鐵硅合金是一類性能優(yōu)異的軟磁材料，具有磁性能優(yōu)異、原材料資源豐富和價(jià)格低的優(yōu)勢(shì)，當(dāng)合金中Si約6. 5%時(shí)，飽和磁致伸縮系數(shù)λ S幾乎為零，最大導(dǎo)磁率μ m達(dá)到最高，鐵損達(dá)到最低，因此，6. 5%Si的鐵硅合金是制作低噪音、低鐵損比較理想的鐵芯材料，其領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。但由于含硅量高，鐵硅合金出現(xiàn)結(jié)構(gòu)有序化，合金變得既硬又脆，使機(jī)械加工性能急劇惡化，難以用傳統(tǒng)方法軋制成型。目前，采用粉末冶金的方法直接生產(chǎn)狗_6.55土合金軟磁材料粉末及磁粉芯是一個(gè)很好的發(fā)展方向。Fe-6. 5Si鐵硅合金磁粉芯工作溫度可以達(dá)到200°C，沒有鐵粉芯在高溫工作時(shí)的熱老化問題。具有高性價(jià)比、優(yōu)良的直流疊加特性、高頻低損耗特性等特點(diǎn)，使其性能特點(diǎn)正好填補(bǔ)于純鐵粉芯和原有其他三種合金磁芯(高磁通、鐵硅鋁、鐵鎳鉬)之間，特別適合目前低壓大電流、高功率密度、高頻化的趨勢(shì)，是一種性價(jià)比很高的產(chǎn)品。可以應(yīng)用到逆變電源、電力有源功率因數(shù)補(bǔ)償電路、太陽光伏系統(tǒng)電源濾波。目前鐵硅合金粉末主要生產(chǎn)方式有三種1)氣霧化法；2)水霧化法；3)機(jī)械破碎法。氣霧化法生產(chǎn)的鐵硅合金粉為球形粉，純度高，但成型性差，難壓制；其設(shè)備投資大、生產(chǎn)成本高，價(jià)格貴；水霧化法生產(chǎn)的鐵硅合金粉形貌為不規(guī)則形，氧含量高，雜質(zhì)多，粉芯損耗高，性能差；普通機(jī)械破碎法制粉成型性好，性能好，但因Fe-6. 5Si合金難破碎，機(jī)械制粉困難，生產(chǎn)效率低，無法批量生產(chǎn)。現(xiàn)有鐵硅合金粉末制備存在的上述問題一直影響鐵硅合金粉末及磁粉芯的推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有鐵硅軟磁合金粉末存在的上述問題，提供一種鐵硅軟磁合金及其粉末的制備方法。該鐵硅軟磁合金粉末不易生銹，粉末形貌好，電磁性能優(yōu)良， 而且生產(chǎn)工序簡(jiǎn)單，投資設(shè)備少，生產(chǎn)成本低。上述任務(wù)是這樣實(shí)現(xiàn)的
一種鐵硅軟磁合金，其特征是由重量百分比的Si 6. 2飛.6%，P 0. 15^0. 5%、Ti 0. 05 0. 5%、Cr 0. 5 2. 0%,稀土 0. Γθ. 8%,余量為 Fe 組成。
本發(fā)明任務(wù)還可以采取如下措施進(jìn)一步完善
所述的磷可提高常溫下合金內(nèi)部的脆性，有利于磁感提高，但超過一定數(shù)量后合金粉末鐵損增加，其優(yōu)選配比為0. 2 0. 4%。所述的鉻能提高合金中抗氧化和耐腐蝕能力，但超過一定量后合金損耗會(huì)增加， 其優(yōu)選配比為為0. 6 1.5%。所述的鈦有利于細(xì)化晶粒，使矯頑力下降，有利于提高磁性。但超過一定量后，合金晶粒細(xì)小，合金破碎比較困難，其優(yōu)選配比為0. 05^0. 12%。所述的稀土可選用鑭(La)、鈰(Ce)、釹(Nd)中一種稀土元素，最好選用鑭(La)，其加入量以0.2 0. 6%為合適。本發(fā)明的鐵硅軟磁合金的優(yōu)選成分由重量百分比的Si 6. 2 6. 6%，P0. 2 0. 4%、 TiO. 05 0. 12%、Cr 0. 6 1. 5%,稀土鑭(La) 0. 2 0. 6%,余量為 Fe 組成；
根據(jù)本發(fā)明的鐵硅軟磁合金的粉末制備方法是
①采用感應(yīng)爐冶煉鐵硅合金，在155(T1590°C時(shí)澆注扁模坯料；
②坯料冷卻到室溫后用落錘粗破碎到5毫米以下粒度，再用帶篩球磨機(jī)磨成粒度小于 1毫米的粗粉料，最后用多角球磨機(jī)磨至粒度小于一 150目的細(xì)粉料。③將細(xì)粉料加熱到70(T900°C，保溫2、小時(shí)進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理。④采用振動(dòng)球磨機(jī)再將細(xì)粉料磨至一 25(Γ300目的超細(xì)粉末，然后在還原氣氛下進(jìn)行熱處理，溫度為700 880°C，時(shí)間為3 5小時(shí)。⑤最后經(jīng)篩分，配料混合制成鐵硅合金粉成品。上述的鐵硅合金粉末制備方法還可以采取如下措施進(jìn)一步完善 所述的多角球磨機(jī)最好采用六角球磨機(jī)，球料比ι :1(Γ40，球磨時(shí)間814小時(shí)。所述的保護(hù)氣氛熱處理所采用的氣體為氫氣、氮?dú)?。本發(fā)明的有益效果在于采用機(jī)械破碎制粉方式制造 ^-6. 5Si合金粉，用多角磨機(jī)再加振動(dòng)球磨機(jī)制粉，獲得的合金粉末形貌除少量不規(guī)格外，多數(shù)為多角型或類球型，具有較好的流動(dòng)性或成型性；其投資設(shè)備較少、工序相對(duì)簡(jiǎn)單，可生產(chǎn)出低成本、不易生銹、粉末形貌好、電磁性能優(yōu)良的鐵硅合金粉末，其性能可達(dá)到有效磁導(dǎo)率μ e=60士5%，飽和磁感 Bs值彡16，000 (Gs、高斯)，磁芯功率損耗Pw彡800mW/cm3 (毫瓦每立方厘米)，直流疊加 DC彡90%[500e、奧斯特]；能滿足生產(chǎn)鐵硅合金磁粉芯的性能要求，促進(jìn)軟磁合金磁粉芯行業(yè)的發(fā)展。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1
1.本發(fā)明實(shí)施例1的鐵硅合金成分(重量百分比)為:Si6. 47%、P0. 15%、Ti 0. 08%,CrO. 66%,LaO. 21%，余量為狗。采用IOOkg真空感應(yīng)熔煉爐冶煉，將工業(yè)純鐵、結(jié)晶硅、磷鐵、鉻、海綿鈦依照冶煉順序分別加入，經(jīng)過熔化、精煉、澆注在鋼錠模內(nèi)保溫3小時(shí)后脫模。2.鐵硅錠先用落錘把合金錠破碎成50mm以下塊料，然后再經(jīng)過復(fù)合破，將塊料破碎成5mm以下的小塊。小塊料經(jīng)過帶篩球磨球磨得到Imm以下的粒料。3.粒料接著在六角磨機(jī)內(nèi)球磨18小時(shí)得到一 150目粉末，球料比為1 :10。將經(jīng)過六角磨機(jī)的粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至800°C保溫3小時(shí)，冷卻到常溫； 4.粉料投放到振動(dòng)球磨內(nèi)球磨6小時(shí)，采用自動(dòng)篩分機(jī)對(duì)粉末末篩分，按重量
百分比將一 100 250目占34. 5%，一 250目占65. 5%進(jìn)行混合1小時(shí)，得到球磨鐵硅合金粉。5.再將合金粉末在氫氣氣氛下熱處理，溫度為800°C，保溫4小時(shí)。制得鐵硅合金粉成品。取樣進(jìn)行性能檢測(cè)，將試樣粉末鈍化、包覆處理，壓制成型，得到磁環(huán)試樣試樣經(jīng)熱處理后，檢測(cè)其磁性參數(shù)見表1
表1
SOOM C毫安) 500G-S (高斯)DC bias (BCiOOe)(吳斯特)IOOlHz (千赫茲)20 fe (千赫茲)損Il imr/cwt)1L (M) (徵享)QL C μ H) (徵享)Q585.1491.8113.948. 2013.237- 01
實(shí)施例2
1、本發(fā)明實(shí)施例2的鐵硅合金成分(重量百分比)為Si6. 27%、P0. 37%、TiO. 5%、 Crl. 45%,LaO. 76%，余量為狗。采用IOOkg真空感應(yīng)熔煉爐冶煉，將工業(yè)純鐵、結(jié)晶硅、磷鐵、 鉻、海綿鈦依照冶煉順序分別加入，經(jīng)過熔化、精煉、澆注在鋼錠模內(nèi)保溫6小時(shí)后脫模。2、鋼錠先用落錘把合金錠破碎成50mm以下塊料，然后再經(jīng)過復(fù)合破，將塊料破碎成5mm以下的小塊。小塊料經(jīng)過帶篩球磨球磨得到Imm以下的粒料。3、粒料接著在六角磨機(jī)內(nèi)球磨8小時(shí)得到一 100目粉末，球料比為1 :40。將經(jīng)過六角磨機(jī)的粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至700°C保溫4小時(shí)，冷卻到常溫；
4、粉料投放到振動(dòng)球磨內(nèi)球磨8小時(shí)，采用自動(dòng)篩分機(jī)對(duì)粉末篩分，按重量百分比將一 100 250目占34. 5%，一 250目占65. 5%進(jìn)行混合1小時(shí)，得到球磨鐵硅合金粉。5、再將合金粉末在氫氣氣氛下熱處理，溫度為880°C，保溫3小時(shí)。制得鐵硅合金粉成品。取樣進(jìn)行性能檢測(cè)，將試樣粉末鈍化、包覆處理，壓制成型，得到磁環(huán)試樣試樣經(jīng)熱處理后，檢測(cè)其磁性參數(shù)見表2
表2BOOirA (毫安) 500GS (高其i)DC bias (BOOOe)(奧斯特)IOOKHz (千赫茲)2OOKHz (千赫茲)損耗(irw/ciri")%L (微享)QL O H) (微享)Q633. 9290. 0213. 545. 812.335. 51
實(shí)施例3
1、本發(fā)明實(shí)施例3的鐵硅合金成分(重量百分比)為Si6. 36%、P0. 25%、TiO. 26%、 Crl. 1%、LaO. 45%，余量為狗。采用IOOkg真空感應(yīng)熔煉爐冶煉，將工業(yè)純鐵、 結(jié)晶硅、磷鐵、鉻、海綿鈦依照冶煉順序分別加入，經(jīng)過熔化、精煉、澆注在鋼錠模內(nèi)保溫3小時(shí)后脫模。2、鋼錠先用落錘把合金錠破碎成50mm以下塊料，然后再經(jīng)過復(fù)合破，將塊料破碎成5mm以下的小塊。小塊料經(jīng)過帶篩球磨球磨得到Imm以下的粒料。3、粒料接著在六角磨機(jī)內(nèi)球磨12小時(shí)得到一 100目粉末，球料比為1 :25。將經(jīng)過六角磨機(jī)的粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至900°C保溫2小時(shí)，冷卻到常溫；
4、粉料投放到振動(dòng)球磨內(nèi)球磨8小時(shí)，采用自動(dòng)篩分機(jī)對(duì)粉末篩分，按重量百分比將一 100 250目占34. 5%，一 250目占65. 5%進(jìn)行混合1小時(shí)，得到球磨鐵硅合金粉。5、再將合金粉末在氫氣氣氛下熱處理，溫度為700°C，保溫5小時(shí)。制得鐵硅合金粉成品。取樣進(jìn)行性能檢測(cè)，將試樣粉末鈍化、包覆處理，壓制成型，得到磁環(huán)試樣試樣經(jīng)熱處理后，檢測(cè)其磁性參數(shù)見表3
表3
BOOirA (毫安) 500GS (高li)DC bias (BOOOe)(奧斯特)IOOKHz (千赫茲)200KHz (千赫茲)損耗(irw/cm5)%L C μ Η) (微享)QL (M-H) (微享)Q603. 4390. 2313. 646. 812. 336.32
實(shí)施例4
1、本發(fā)明實(shí)施例4的鐵硅合金成分(重量百分比)為Si6. 6%,P0. 5%,TiO. 05%、Cr2. 0%、 LaO. 1%，余量為狗。采用100 kg真空感應(yīng)熔煉爐冶煉，將工業(yè)純鐵、結(jié)晶硅、磷鐵、鉻、海綿鈦依照冶煉順序分別加入，記過熔化、精煉、澆注在鋼錠模內(nèi)保溫6小時(shí)后脫模。2、鋼錠先勇落錘把合金錠破碎成50mm以下塊料。然后再經(jīng)過復(fù)合破，將塊料破碎成5mm以下的小塊。小塊料經(jīng)過帶篩球磨球磨得到Imm以下的粒料。3、粒料接著在六角磨機(jī)內(nèi)球磨10小時(shí)得到-100目粉末，球料比為1 :38。將經(jīng)過六角磨機(jī)的粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至700°C保溫4小時(shí)，冷卻到常溫；4、粉料投放到振動(dòng)球磨內(nèi)球磨8小時(shí)，采用自動(dòng)篩分機(jī)對(duì)粉末篩分，按重量百分比將-100 250目占34. 5%，-250目占65. 5%進(jìn)行混合1小時(shí)，得到球磨鐵硅合金粉。5、再將合金粉末在氫氣氣氛下熱處理，溫度為880°C，保溫3小時(shí)。制得鐵硅合金粉成品。取樣進(jìn)行性能檢測(cè)，將試樣粉末鈍化、包覆處理，壓制成型，得到磁環(huán)試樣，試樣經(jīng)熱處理后，檢測(cè)其磁性參數(shù)見表4
表權(quán)利要求
1.一種鐵硅軟磁合金，其特征是由重量百分比的Si6. 2飛.6%，P0. 15^0. 5%， TiO. 05 0. 5%, CrO. 5 2. 0%，稀土 0. Γθ. 8%，余量為 Fe 組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵硅軟磁合金，其特征在于所述的稀土為鑭(La)、鈰(Ce)、釹 (Nd)中某一種稀土元素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的鐵硅軟磁合金，其特征在于所述的稀土為鑭(La)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵硅軟磁合金，其特征在于其中各成分的重量百分比為 Si6. 2 6. 6%, P0. 2 0. 4%, TiO. 05 0. 12%, CrO. 6 1. 5%，稀土鑭(La) 0. 2 0. 6%，余量為 Fe。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵硅軟磁合金制備粉末的方法是①采用感應(yīng)爐冶煉鐵硅合金，在155(T1590°C時(shí)澆注扁模坯料；②坯料冷卻到室溫后用落錘粗破碎到5毫米以下粒度，再用帶篩球磨機(jī)磨成粒度小于 1毫米的粗粉料，最后用多角球磨機(jī)磨至粒度小于一 150目的細(xì)粉料；③將細(xì)粉料加熱到70(T900°C，保溫2、小時(shí)進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理；④采用振動(dòng)球磨機(jī)再將細(xì)粉料磨至一25CT300目的超細(xì)粉末，然后在還原氣氛下進(jìn)行熱處理，溫度為700 880°C，時(shí)間為3 5小時(shí)；⑤最后經(jīng)篩分，配料混合制成鐵硅合金粉成品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鐵硅軟磁合金制備粉末的方法，其特征在于所述的多角球磨機(jī)為六角球磨機(jī)，球料比1:1(Γ40，球磨時(shí)間8 24小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鐵硅軟磁合金制備粉末的方法，其特征在于所述的保護(hù)氣氛熱處理所采用的氣體為氫氣、氮?dú)庵械囊环N。
全文摘要
本發(fā)明為一種鐵硅軟磁合金及其粉末的制備方法，該鐵硅軟磁合金由重量百分比的Si6.2~6.6%，P0.15~0.5%、Ti0.05~0.5%、Cr0.5~2.0%，稀土0.1~0.8%，余量為Fe組成。其粉末的制備方法是①用感應(yīng)爐冶煉，在1550~1590oC時(shí)澆注坯料；②冷卻后用落錘粗破碎到5毫米以下粒度，再用帶篩球磨機(jī)和多角球磨機(jī)磨至150目以下的細(xì)粉。③將細(xì)粉加熱到700~900oC，保溫2~4小時(shí)進(jìn)行保護(hù)氣氛熱處理。④用振動(dòng)球磨機(jī)磨至250~300目超細(xì)粉，并在700～880℃，保溫3～5小時(shí)進(jìn)行還原氣氛熱處理。⑤最后篩分，配料。本發(fā)明可生產(chǎn)出低成本、不易生銹、粉末形貌好、電池性能優(yōu)良的鐵硅合金粉末。
文檔編號(hào)H01F1/20GK102268605SQ201110229269
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月11日
發(fā)明者何坤宏, 劉志堅(jiān), 陳遠(yuǎn)星, 黃偉嘉, 黃華儉 申請(qǐng)人:廣東省鋼鐵研究所