專利名稱：：一種具有TbCu₇結(jié)構(gòu)的SmCo1:7型納米晶永磁材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種含有釤Sm、鈷Co、第三元素M的具有TbCii7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶永磁材料。技術(shù)背景永磁材料作為一種重要的功能材料，已經(jīng)廣泛應(yīng)用到計(jì)算機(jī)技術(shù)、微波通信技術(shù)、汽車工業(yè)、航空工業(yè)、自動(dòng)化技術(shù)、儀表技術(shù)等各個(gè)重要領(lǐng)域。永磁材料的發(fā)展經(jīng)歷了碳鋼、AlNiCo系合金、硬磁鐵氧體、稀土永磁合金等幾個(gè)發(fā)展階段。其中稀土永磁合金的發(fā)展又經(jīng)歷了第一代SmCo系1:5型合金、第二代SmCo系2:17型合金、第三代NdFeB系合金，到目前的SmFeN、SmFeC系及雙相納米永磁合金。是否具有大的磁化強(qiáng)度和磁晶各向異性是決定一種合金化合物能否發(fā)展成為具有高矯頑力、高剩余磁化強(qiáng)度和大的磁能積永磁材料的基礎(chǔ)條件。目前已大量生產(chǎn)和使用的SmCo系1:5型和2:17型永磁合金分別是在對(duì)具有CaCus結(jié)構(gòu)的SmCo5化合物和具有Th2Zi^7結(jié)構(gòu)的311120)17化合物的研究基礎(chǔ)上開發(fā)出來(lái)的。在SmCo二元合金中，SmCos和Sm2Co^成分之間還存在一個(gè)具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmO)7金屬間化合物。雖然TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型合金有有望發(fā)展成為一種新型7^c磁材料，伹是二元的SmCo7是一種高溫亞穩(wěn)相，在較高溫度就分解為SmCos和Sm2Co17。其TbCu7結(jié)構(gòu)的室溫穩(wěn)定性是該型合金研究必須解決的首要問(wèn)題。在專利申請(qǐng)?zhí)?00710034603.3中公開了一種顆粒尺寸小于20"m的SmCo7永磁合金的制備方法，該SmCo7永磁合金的表達(dá)式為RE(CobalFexCuYTw)z，其中RE是稀土元素Sm、Gd、Pr、Nd、Dy、Ho、Er中的物質(zhì)或其混合物，T為金屬Zr、Hf、Ti、Mn、Mo中的物質(zhì)或其混合物。Fe的原子含量為0.010.35,Cu的原子含量為0.010.20，金屬元素T的原子含量為0.005~0.1。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶永磁材料，該納米晶永磁材料的表達(dá)式為SmCoxMY，其中M為第三元素，即用于穩(wěn)定TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7相，第三元素M可以是Ni、Mo、Ti、Si、C、B、W、Ta、Ga、Pt中的一種。本發(fā)明的SmCOxMY納米晶永磁材料不含有Fe、Cu元素、只需添加一種第三元素就能得到穩(wěn)定的TbCu7結(jié)構(gòu)，并且飽和磁化強(qiáng)度、室溫內(nèi)稟矯頑力、居里溫度也有所提高。本發(fā)明的一種不含有Fe、Cu元素的、且具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶7lc磁材料，該納米晶永磁材料的表達(dá)式為SmCoxMY,X的原子個(gè)數(shù)為5.58.5，Y的原子個(gè)數(shù)為0.11.5;其中第三元素M可以是Ni、Mo、Ti、C、B、W、Ta、Ga、Pt中的一種。本發(fā)明制備不含有Fe、Cu元素的、且具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶永磁材料的方法，包括有下列步驟第一步配制目標(biāo)成分母合金采用純度為99.95。/。以上的稀土元素Sm、純度為99.9%以上的Co、純度為99.9%以上的第三元素M配制成目標(biāo)成分的母合金；在本發(fā)明中，目標(biāo)成分是指根據(jù)化學(xué)式SmCMY中要求的原子個(gè)數(shù)進(jìn)行配比稱取各元素單質(zhì)。第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到24X10—3Pa，然后充髙純氬氣至0.10.8XlOSPa，經(jīng)電弧熔煉2090s,待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉35次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及髙能球磨在充有高純氬氣至0.1X105Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸^1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在高純氬氣保護(hù)下球磨20180min,得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為1:120:1，且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼球；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到24X10—3Pa，通入高純氬氣至0.050.1Xl()5Pa,在5001000。C,進(jìn)行10300min保溫?zé)崽幚砗?，接著?.15。C/min的降溫速度緩慢冷卻到200400°C，然后氣淬冷卻至室溫，制得具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶永磁材料。圖1是本發(fā)明SmCo6.6Ni^材料的X射線衍射圖。圖2是SmCoxNiy材料的室溫磁滯回線。圖3是SmCoxNiy材料在升降溫速率為10°C/min條件下的M—T曲線。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明的一種不含有Fe、Cu元素的、且具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶永磁材料，該納米晶永磁材料的表達(dá)式為SmCoxMY,X的原子個(gè)數(shù)為5.58.5，Y的原子個(gè)數(shù)為0.11.5;其中第三元素M可以是Ni、Mo、Ti、C、B、W、Ta、Ga、Pt中的一種。一種制備不含有Fe、Cu元素的、且具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶永磁材料的方法，包括有下列步驟第一步配制目標(biāo)成分母合金釆用純度為99.95。/。以上的稀土元素Sm、純度為99.9%以上的Co、純度為99.9%以上的第三元素M配制成目標(biāo)成分的母合金；在本發(fā)明中，目標(biāo)成分是指根據(jù)化學(xué)式SmCoxMY中要求的原子個(gè)數(shù)進(jìn)行配比稱取各元素單質(zhì)。第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到24X10—3Pa，然后充髙純氬氣至0.10.8X10Spa，經(jīng)電弧熔煉2090s,待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉35次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及高能球磨在充有高純氬氣至0.1X105Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸《1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在高純氬氣保護(hù)下球磨20180min，得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為1:120:1，且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼J求；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到24XlO-3Pa，通入高純氬氣至0.050.lXl05Pa，在5001000。C,進(jìn)行10~300min保溫?zé)崽幚砗?，接著?.1~5°C/min的降溫速度緩慢冷卻到200400°C，然后氣淬冷卻至室溫，制得具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶永磁材料。采用上述本發(fā)明制備方法制得的SmCoxMY納米晶永磁材料，其室溫內(nèi)稟矯頑力為9501900kA/m，飽和磁化強(qiáng)度為0.581.0T,居里溫度為780~900°C。實(shí)施例1:3!110)6.8肌。.2納米晶永磁材料第一步配制目標(biāo)成分母合金采用純度99.95%的稀土元素Sm、純度99.9%的Co、純度99.9%的Ni單質(zhì)，按SmCo6.sNi。.2化學(xué)式配制母合金；第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到4XlO-spa,然后充高純氬氣至0.lXlOSPa，經(jīng)電弧熔煉30s,待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉5次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及高能球磨在充有高純氬氣至0.1X105Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸《1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在高純氬氣保護(hù)下球磨100min,得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為20:1,且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼球；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到4X10—3Pa,通入高純氬氣至0.1X105Pa,在750°C，進(jìn)行120min保溫?zé)崽幚砗?，接著?°C/min的降溫速度緩慢冷卻到400C，然后氣淬冷卻至室溫，制得31110)6.8皿。.2納米晶永磁材料。制得的SmCo68Ni。.2納米晶永磁粉材經(jīng)X射線衍射及熱磁分析都顯示為TbCu7型SmCol:7單相結(jié)構(gòu)，平均晶粒尺寸約為60nm。對(duì)該磁粉磁性能測(cè)試過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，大量存在的納米晶晶界對(duì)磁疇壁的移動(dòng)產(chǎn)生強(qiáng)烈的釘扎作用，因此導(dǎo)致大的矯頑力；并且納米晶粒之間存在強(qiáng)的交換作用，表現(xiàn)為明顯的剩磁增強(qiáng)效應(yīng)。合金居里溫度為895°C，Ni的加入在穩(wěn)定相結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，一定程度的提高了該型化合物的居里溫度。該SmCo68Nio2納米晶7Wi粉材的室溫內(nèi)稟矯頑力達(dá)1058.4kA/m，飽和磁化強(qiáng)度為0.939T。采用上述相同的制備方法制不同組分的SmCoxNiY納米晶永磁材料，其性能參數(shù)如表1所示。表1.SmCOxNiy結(jié)構(gòu)及磁性能化學(xué)式凡(kA/m)Mr(T)鳥(T)7;(°C)相組成SmCo6.7Ni031090.20.580O細(xì)0.648841:7SmCo66Ni041161.80.5750.8870.658801:7SmCo65Ni051130.00.5520.8440.658701:7SmCo64Ni061193.70.5670.8230.698591:7SmCo6.0Ni10978.80.5640.8020.708301:7實(shí)施例2:SmCo8.sMo。.4納米晶永磁材料第一步配制目標(biāo)成分母合金采用純度99.95%的稀土元素Sm、純度99.9%的Co、純度99.9%的Mo單質(zhì)，按SmCo8.5Mo。.4化學(xué)式配制母合金；第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到2X10-3Pa，然后充高純氬氣至0.lXlOSpa，經(jīng)電弧熔煉20s，待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉5次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及高能球磨在充有高純氬氣至0.1X105Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸^1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在高純氬氣保護(hù)下球磨100min,得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為15:1,且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼球；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到4Xl(T3Pa,通入高純氬氣至0.1X105Pa，在800°C,進(jìn)行120min保溫?zé)崽幚砗?，接著?°C/min的降溫速度緩慢冷卻到400°C,然后氣淬冷卻至室溫，制得SmCo8,5Mo。.4納米晶永磁材料。測(cè)得SmCo85Mo。.4納米晶永磁材料的室溫內(nèi)稟矯頑力達(dá)919.7kA/m,飽和磁化強(qiáng)度為0.901T，居里溫度達(dá)825°C,晶粒尺寸約為70nm。采用上述相同的制備方法制不同組分的SmCOxMoY納米晶永磁材料，其性能參數(shù)如表2所示。表2.SmCoxMoy結(jié)構(gòu)及磁性能<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)施例3:SmCo^Ti。.4納米晶永磁材料第一步配制目標(biāo)成分母合金釆用純度99.95%的稀土元素Sm、純度99.9%的Co、純度99.9%的Ti單質(zhì)，按SmCo^Ti。.4化學(xué)式配制母合金；第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到4X10-3Pa，然后充高純氬氣至0.8xlOSpa，經(jīng)電弧熔煉20s,待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉3次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及高能球磨在充有高純氬氣至0.1X105Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸《1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在高純氬氣保護(hù)下球磨60min，得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為20:1,且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼球；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到2X10—3Pa，通入高純氬氣至0.5X105Pa,在600。C，進(jìn)行80min保溫?zé)崽幚砗?，接著?°C/min的降溫速度緩慢冷卻到40(TC，然后氣淬冷卻至室溫，制得SmCo^Ti。.4納米晶永磁材料。測(cè)得SmCo^Ti。.4納米晶永磁材料的室溫內(nèi)稟矯頑力達(dá)1000.7kA/m，飽和磁化強(qiáng)度為0.897T，居里溫度達(dá)798。C，晶粒尺寸約為50nm。采用上述相同的制備方法制不同組分的SmCoxNiY納米晶永磁材料，其性能參數(shù)如表3所示。表3.SmCoxTiY結(jié)構(gòu)及磁性能<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>實(shí)施例4:31110)6.。8。.45納米晶永磁材料第一步配制目標(biāo)成分母合金采用純度99.95%的稀土元素Sm、純度99.9%的Co、純度99.9。/。的B單質(zhì)，按SmCo6。B。.45化學(xué)式配制合金，合金總質(zhì)量約為50g，用電子天平準(zhǔn)確稱量各組分。第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到4X10—3Pa，然后充高純氬氣至0.1XlOSpa，經(jīng)電弧熔煉20,待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉3次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及高能球磨在充有高純氬氣至O.lxlO5Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸^1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在髙純氬氣保護(hù)下球磨lOOmin,得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為15:1，且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼球；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到4X10—3Pa,通入髙純氬氣至0.1X105Pa，在700°C，進(jìn)行120min保溫?zé)崽幚砗?，接著?°C/min的降溫速度緩慢冷卻到4(XTC，然后氣淬冷卻至室溫，制得31110)6.。:6。.45納米晶永磁材料。測(cè)得SmCo6,。B。.45納米晶永磁材料的室溫內(nèi)稟矯頑力達(dá)965.1kA/m,飽和磁化強(qiáng)度為0.752T，居里溫度達(dá)79(TC，晶粒尺寸約為70nm。采用上述相同的制備方法制不同組分的SmCoxBY納米晶永磁材料，其性能參數(shù)如表4所示。表4.SmCo6.sB。.35結(jié)構(gòu)及磁性能<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實(shí)施例5:SmCo6.。Wu納米晶永磁材料第一步配制目標(biāo)成分母合金采用純度99.95%的稀土元素Sm、純度99.9%的Co、純度99.9%的W單質(zhì),按SmCo6,。WL5化學(xué)式配制母合金；第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到4X10—3Pa,然后充高純氬氣至0.lXlOSPa,經(jīng)電弧熔煉20，待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉3次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及高能球磨在充有高純氬氣至O.IXIO5Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸《1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在高純氬氣保護(hù)下球磨60min，得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為10:1,且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼球；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到4Xl(T3Pa,通入髙純氬氣至0.1X105Pa,在1000°C,進(jìn)行30min保溫?zé)崽幚砗?，接著?°C/min的降溫速度緩慢冷卻到400°C，然后氣淬冷卻至室溫，制得SmCo6。WL5納米晶永磁材料。測(cè)得SmCo6.。WL5納米晶永磁材料的室溫內(nèi)稟矯頑力達(dá)1015.7kA/m,飽和磁化強(qiáng)度為0.725T，居里溫度達(dá)795"C,晶粒尺寸約為80nm。采用上述相同的制備方法制不同組分的SmCo6.6W0.4納米晶永磁材料,其性能參數(shù)如表5所示。表5.SmCo6.6W。.4結(jié)構(gòu)及磁性能<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>第一步配制目標(biāo)成分母合金采用純度99.95%的稀土元素Sm、純度99.9%的Co、純度99.9%的Ta單質(zhì)，按SmCouTao.4化學(xué)式配制母合金；第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到4xlO-spa,然后充高純氬氣至0.lX10Spa,經(jīng)電弧熔煉20,待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉3次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及髙能球磨在充有髙純氬氣至0.1X105Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸《1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在髙純氬氣保護(hù)下球磨lOOmin，得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為15:1,且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼球；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到4X10—3Pa,通入高純氬氣至0.1X105Pa,在800°C,進(jìn)行120min保溫?zé)崽幚砗?，接著?。C/min的降溫速度緩慢冷卻到40CTC，然后氣淬冷卻至室溫，制得SmCouTa。.4納米晶永磁材料。測(cè)得SmCo7.Ja。.4納米晶永磁材料的室溫內(nèi)稟矯頑力達(dá)1055.2kA/m,飽和磁化強(qiáng)度為0.854T,居里溫度達(dá)81CTC,晶粒尺寸約為60nm。采用上述相同的制備方法制不同組分的SmCOxTaY納米晶永磁材料，其性能參數(shù)如表6所示。表6.SmCoxTaY結(jié)構(gòu)及磁性能<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>實(shí)施例7:SmCOuGao.45納米晶永磁材料第一步配制目標(biāo)成分母合金采用純度99.95%的稀土元素Sm、純度99.9%的Co、純度99.9%的Ga單質(zhì)，按SmCo7.iGao.45化學(xué)式配制母合金；第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到4X10—3Pa，然后充高純氬氣至0.1XlOSpa，經(jīng)電弧熔煉20，待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉3次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及高能球磨在充有高純氬氣至0.1X105Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸《1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在高純氬氣保護(hù)下球磨lOOmin，得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為5:1,且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼球；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到4X10—3Pa，通入高純氬氣至0.1X105Pa，在850°C，進(jìn)行120min保溫?zé)崽幚砗螅又?°C/min的降溫速度緩慢冷卻到400°C，然后氣淬冷卻至室溫，制得SmCo^Gao.45納米晶永磁材料。測(cè)得SmCouGao.45納米晶永磁材料的室溫內(nèi)稟矯頑力達(dá)1301.3kA/m，飽和磁化強(qiáng)度為0.801T，居里溫度達(dá)8irC，晶粒尺寸約為65nm。對(duì)所制得的合金進(jìn)行結(jié)構(gòu)及性能測(cè)試，其結(jié)果如表7所示。表7.SmCOuGa。.45結(jié)構(gòu)及磁性能化學(xué)式A(kA/m)a/r(t)ms(t)l(°c)相組成SmC。7.;iGao.451301.30.5110.8010.648111:7+少量2:17實(shí)施例8:SmCo5.8Pto.2納米晶永磁材料第一步配制目標(biāo)成分母合金釆用純度99.95。/。的稀土元素Sm、純度99.9%的Co、純度99.9%的Pt單質(zhì)，按SmCos.8Pt。.2化學(xué)式配制母合金；第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到4X10—Pa,然后充高純氬氣至0.lXl()Spa，經(jīng)電弧熔煉20,待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉3次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及高能球磨在充有高純氬氣至0.1X105Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸《1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在高純氬氣保護(hù)下球磨lOOmin,得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為8:1，且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼球；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到4X10—3Pa，通入高純氬氣至0.1X105Pa,在800。C,進(jìn)行120min保溫?zé)崽幚砗螅又?°C/min的降溫速度緩慢冷卻到400X:，然后氣淬冷卻至室溫，制得31110)5.81。.2納米晶永磁材料。測(cè)得3111005.8、2納米晶永磁材料的室溫內(nèi)稟矯頑力達(dá)894.7kA/m,飽和磁化強(qiáng)度為0.741T，居里溫度達(dá)785。C，晶粒尺寸約為60nm。采用上述相同的制備方法制不同組分的SmCOxPtY納米晶永磁材料，其性能參數(shù)如表8所示。表8.SmCoxPtY結(jié)構(gòu)及磁性能<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>實(shí)施例9:SmCo8。C。.4納米晶永磁材料第一步配制目標(biāo)成分母合金釆用純度99.95。/。的稀土元素Sm、純度99.9%的Co、純度99.9。/。的C單質(zhì)，按SmCos.。C。.4化學(xué)式配制母合金；第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到4X10-3Pa，然后充高純氬氣至0.1XlOSPa,經(jīng)電弧熔煉30s，待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉5次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及高能球磨在充有高純氬氣至0.1X105Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸《1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在高純氬氣保護(hù)下球磨lOOmin，得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為20:1，且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼球；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到4X10-3Pa，通入高純氬氣至0.1X105Pa,在75CTC,進(jìn)行120min保溫?zé)崽幚砗?，接著?°C/min的降溫速度緩慢冷卻到400°C,然后氣淬冷卻至室溫，制得SmCo8.。C。.4納米晶永磁材料。測(cè)得SmCo8.。C。.4納米晶永磁材料的室溫內(nèi)稟矯頑力達(dá)1215.3kA/m，飽和磁化強(qiáng)度為0.814T,居里溫度達(dá)813。C,晶粒尺寸約為65nm。權(quán)利要求1、一種具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCo1:7型納米晶永磁材料，其特征在于該納米晶永磁材料的表達(dá)式為SmCoXMY，X的原子個(gè)數(shù)為5.5～8.5，Y的原子個(gè)數(shù)為0.1～1.5；第三元素M是Ni、Mo、Ti、C、B、W、Ta、Ga或者Pt。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶永磁材料，其特征在于SmCOxMY納米晶永磁材料的室溫內(nèi)稟矯頑力為9501900kA/m,飽和磁化強(qiáng)度為0.581.0T,居里溫度為780900。C。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶永磁材料，其特征在于SmCoxNiy納米晶永磁材料有SmCo6.sNi。.2納米晶永磁材料、SmCo6.6NiQ.4納米晶永磁材料、SmC06,4Ni。.6納米晶永磁材料、SmCo6,。NiLo納米晶永磁材料；SmCoxMoY納米晶永磁材料有SmCo85Mo。.4納米晶永磁材料、SmCo68Mo。.2納米晶7義磁材料；SmCoxTiy納米晶永磁材料有SmCos6Ti。.4納米晶永磁材料、SmCo6.6Tio.4納米晶永磁材料、SmCo&;Ti。.4納米晶永磁材料；SmCoxCY納米晶永磁材料有SmCo8,。C。.4納米晶永磁材料；SmCOxBy納米晶永磁材料有81110>6.。8。.45納米晶永磁材料、SmCo65Ba35納米晶永磁材料；SmCoxWy納米晶永磁材料有SmCo6,。WL5納米晶永磁材料、SmCo6.6W。.4納米晶永磁材料；SmCoxTaY納米晶永磁材料有SmCo5.6Tao.4納米晶永磁材料、SmCo6.6Tao.4納米晶永磁材料、SmCo7.iTao.4納米晶永磁材料；SmCoxGaY納米晶永磁材料有SmCOuGa^s納米晶永磁材料；SmCoxPtY納米晶永磁材料有SmCos.8Pto.2納米晶永磁材料、SmCo6.6Pto.4納米晶永磁材料。4、一種制備如權(quán)利要求1所述的具有TbCxi7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶永磁材料的方法，其特征在于有下列步驟第一步配制目標(biāo)成分母合金采用純度99.95。/。的稀土元素Sm、純度99.9%的Co、純度99.9%的第三元素M配制成目標(biāo)成分的母合金；第二步熔煉鑄錠將第一步配制的目標(biāo)成分母合金放于真空電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)，調(diào)節(jié)真空室的真空度達(dá)到24xl0-spa,然后充高純氬氣至0.10.8xl05pa，經(jīng)電弧熔煉2090s，待合金元素完全熔化后，斷弧形成合金錠；翻轉(zhuǎn)合金錠，反復(fù)熔煉35次，保證合金錠內(nèi)部成分均勻；第三步初破碎及高能球磨在充有髙純氬氣至0.1xl05Pa的手套箱中，將第二步制得的合金錠子用鐵研缽搗碎后過(guò)篩，得到顆粒尺寸^1.0mm的粗粉，然后使用高能球磨機(jī)在高純氬氣保護(hù)下球磨20180min,得到非晶結(jié)構(gòu)粉體；球磨過(guò)程中球料的重量比為1:120:1，且研磨體為直徑10mm和直徑5mm的兩種鋼球；第四步晶化熱處理將第三步制得的非晶結(jié)構(gòu)粉體放入真空熱處理爐的爐膛內(nèi)，調(diào)節(jié)真空熱處理爐內(nèi)真空度到24X10-3Pa，通入髙純氬氣至0.050.1Xl()5pa，在5001000。C,進(jìn)行10300min保溫?zé)崽幚砗?，接著?.15°C/min的降溫速度緩慢冷卻到200400°C，然后氣淬冷卻至室溫，制得具有TbCu7結(jié)構(gòu)的SmCol:7型納米晶永磁材料。全文摘要本發(fā)明公開了一種具有TbCu₇結(jié)構(gòu)的SmCo1:7型納米晶永磁材料，該納米晶永磁材料的表達(dá)式為SmCo_XM_Y，X的原子個(gè)數(shù)為5.5～8.5，Y的原子個(gè)數(shù)為0.1～1.5；第三元素M是Ni、Mo、Ti、C、B、W、Ta、Ga或者Pt。該納米晶永磁材料通過(guò)高溫電弧或高頻感應(yīng)熔煉、粗破碎、高能球磨和非晶熱處理晶化制得具有TbCu₇結(jié)構(gòu)的SmCo1:7型納米晶永磁材料。本發(fā)明SmCo_XM_Y納米晶永磁材料的室溫內(nèi)稟矯頑力為950～1900kA/m，飽和磁化強(qiáng)度為0.58～1.0T，居里溫度為780～900℃。文檔編號(hào)H01F1/047GK101236814SQ20071017974公開日2008年8月6日申請(qǐng)日期2007年12月18日優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日發(fā)明者贊姚,張?zhí)禧?徐惠彬,蔣成保申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)