一種檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器，包括針筒狀的柱形筒、錐形頭和推桿，所述錐形頭上設(shè)有控制錐形頭開閉的第一開關(guān)，所述推桿包括依次連接的推桿頭、推桿柱和推托，所述推桿頭通過密封圈與柱形筒內(nèi)壁滑動(dòng)連接，柱形筒的側(cè)壁固定有研磨機(jī)構(gòu)，研磨機(jī)構(gòu)包括貫穿柱形筒側(cè)壁的連通管、與連通管連接的研磨室，連通管上設(shè)有控制連通管開閉的第二開關(guān)，研磨室包括入料腔、出料漏斗腔和研磨腔，研磨腔內(nèi)設(shè)置有砂輪，砂輪套裝在轉(zhuǎn)軸上，砂輪與轉(zhuǎn)軸固定連接，轉(zhuǎn)軸與研磨腔壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接。本發(fā)明提供一種檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)苦味酸吸附前后熒光強(qiáng)度的變化對(duì)苦味酸分子進(jìn)行選擇性定性及定量檢測(cè)，靈敏度高，具有很好的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)保檢測(cè)領(lǐng)域，特別是關(guān)于一種檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器。【背景技術(shù)】
[0002]2，4,6_三硝基苯酚是一種硝基芳香族化合物，又稱作苦味酸，常被用來制作烈性炸藥，同時(shí)也是一種環(huán)境污染物。因此不僅涉及公共安全問題，也是一類高毒性的環(huán)境污染物，存在于空氣、海水、土壤和石油中。由于其毒性，2,4,6_三硝基苯酚的存在會(huì)對(duì)人類健康產(chǎn)生極大的危害，尤其是對(duì)于人的循環(huán)系統(tǒng)、肝、脾和免疫系統(tǒng)造成嚴(yán)重的傷害。并且，2,4， 6-三硝基苯酚和它的生物降解產(chǎn)物具有誘變性和致癌性，對(duì)水生物和陸生物也有很大的危害。目前很多儀器分析技術(shù)方法，包括氣相色譜分析法、氣質(zhì)聯(lián)用分析法以及表面增強(qiáng)拉曼光譜分析法等，均可對(duì)2, 4, 6-三硝基苯酚進(jìn)行高靈敏度檢測(cè)，但不足之處在于檢測(cè)過程往往需要龐大的儀器設(shè)備和復(fù)雜的操作流程，需要耗費(fèi)大量的時(shí)間，不適宜當(dāng)今社會(huì)快速檢測(cè)的需求。相比較而言，熒光化學(xué)檢測(cè)方法則是一類更加便捷、經(jīng)濟(jì)的檢測(cè)手段。因此，開發(fā)出一種快速，具有單一性檢測(cè)2，4，6-三硝基苯酚的熒光化學(xué)傳感器具有重要意義。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]有鑒于此，本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題，提供一種檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器。
[0004]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器，包括針筒狀的柱形筒、錐形頭和推桿，所述錐形頭上設(shè)有控制錐形頭開閉的第一開關(guān)，所述推桿包括依次連接的推桿頭、推桿柱和推托，所述推桿頭通過密封圈與柱形筒內(nèi)壁滑動(dòng)連接，柱形筒的側(cè)壁固定有研磨機(jī)構(gòu)，研磨機(jī)構(gòu)包括貫穿柱形筒側(cè)壁的連通管、與連通管連接的研磨室，連通管上設(shè)有控制連通管開閉的第二開關(guān)，研磨室包括入料腔、出料漏斗腔和研磨腔，研磨腔內(nèi)設(shè)置有砂輪，砂輪套裝在轉(zhuǎn)軸上，砂輪與轉(zhuǎn)軸固定連接，轉(zhuǎn)軸與研磨腔壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接，轉(zhuǎn)軸的端部與手搖臂固定連接，手搖臂位于研磨腔夕卜，入料腔壁上設(shè)有開口，開口上設(shè)有開閉門，開口旁設(shè)有磁體一，開閉門上設(shè)有與磁體一相互磁吸的磁體二，出料漏斗腔位于入料腔旁，入料腔、出料漏斗腔和研磨腔相互連通;所述柱形筒內(nèi)含有乙腈溶劑，所述研磨機(jī)構(gòu)內(nèi)含有化學(xué)式為(Ci4H8N8S )2Zn的熒光傳感器，其中，C14H8N8S為二(4-( 1H-四唑-5-基)苯基)硫烷根;所述焚光傳感器為單斜晶系，/^/?空間群，晶胞參數(shù)為 a =10.163(3) A，/? =9.353(5) A，c =12.845(3) A，〇 = r =9〇。，盧= 103.673(1) o，V=1220.97 (1) A3。
[0005]所述熒光傳感器的制備方法是，將有機(jī)化合物4,4’_硫代二苯甲腈、疊氮化鈉和氯化鋅溶于水和乙醇的混合溶劑當(dāng)中，其中水和乙醇體積比為1:1，在室溫下攪拌形成混合液 A，然后將所述混合液A在水熱條件下反應(yīng)36小時(shí)后得到所述熒光傳感器。
[0006]優(yōu)選的，所述4,4’_硫代二苯甲腈、疊氮化鈉和氯化鋅的摩爾比為2:6:1。
[0007]優(yōu)選的，所述的水熱溫度為140°C。
[0008]其中，4,4’_硫代二苯甲腈英文為4,4’-th1dibenzonitrile，在水熱條件下，利用鋅離子和疊氮化鈉的作用下能夠生成二(4-(lH-四唑-5-基)苯基)硫烷，而二(4-(lH-四唑-5-基)苯基)硫烷質(zhì)子化后能夠原位與鋅離子形成一種配合物。而二(4-(lH-四唑-5-基)苯基)硫烷中四唑環(huán)具有豐富的氮原子，能夠提供孤對(duì)電子與2,4,6_三硝基苯酚通過質(zhì)子轉(zhuǎn)移相互作用。
[0009]所述檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器的使用方式是，使用時(shí)，將便攜式檢測(cè)器以錐形頭朝上、 推桿朝下的狀態(tài)放置，開啟開閉門，將熒光傳感器由開口置入研磨室，熒光傳感器經(jīng)過入料腔到達(dá)研磨腔，轉(zhuǎn)動(dòng)手搖臂帶動(dòng)砂輪轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)的砂輪將熒光傳感器研磨呈粉末狀，此后開啟第一開關(guān)，并將柱形筒內(nèi)裝有乙腈溶劑的便攜式檢測(cè)器以錐形頭朝下、推桿朝上的方式靠近乙腈溶劑，將乙腈溶劑吸入柱形筒內(nèi)，關(guān)閉第一開關(guān)并開啟第二開關(guān)，粉末狀熒光傳感器進(jìn)入柱形筒內(nèi)與乙腈溶劑混合，此后關(guān)閉第二開關(guān)并開啟第一開關(guān)，將柱形筒內(nèi)裝有乙腈溶劑的便攜式檢測(cè)器以傾斜的方式靠近待測(cè)水體，當(dāng)錐形頭伸入待測(cè)水體水面下方后， 拉動(dòng)推桿，將部分待測(cè)水體吸入柱形筒內(nèi)，此后旋轉(zhuǎn)便攜式的鉛離子測(cè)定器至錐形頭朝上、 推桿朝下的狀態(tài)，當(dāng)便攜式的鉛離子測(cè)定器處于錐形頭朝上、推桿朝下的狀態(tài)時(shí)，對(duì)柱形筒內(nèi)混合液進(jìn)行熒光光譜測(cè)試，利用熒光強(qiáng)度的變化對(duì)2，4，6-三硝基苯酚分子進(jìn)行選擇性定性及定量檢測(cè)。
[0010]本發(fā)明相較于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是:本發(fā)明的檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器，往研磨機(jī)構(gòu)內(nèi)置入熒光傳感器，并將置入研磨機(jī)構(gòu)的熒光傳感器研磨成粉末，粉末狀的熒光傳感器沿著連通管進(jìn)入到柱形筒內(nèi)與乙腈溶劑混合，混合液與待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行熒光光譜測(cè)試即可根據(jù)熒光強(qiáng)度判斷苦味酸含量，方便實(shí)用，且熒光傳感器易于制備，而且在水熱情況下能夠發(fā)生原位反應(yīng)，合成出來的熒光傳感器化學(xué)穩(wěn)定性好。本發(fā)明的熒光傳感器具有良好的熒光特性，四唑環(huán)結(jié)構(gòu)中富含具有孤對(duì)電子的氮原子，通過質(zhì)子轉(zhuǎn)移相互作用，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)苦味酸吸附前后熒光強(qiáng)度的變化對(duì)苦味酸分子進(jìn)行選擇性定性及定量檢測(cè)，靈敏度高，具有很好的應(yīng)用前景。【附圖說明】
[0011]利用附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但附圖中的實(shí)施例不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0012]圖1是本發(fā)明的檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器的整體結(jié)構(gòu)圖。[〇〇13 ]圖2為本發(fā)明的熒光傳感器化學(xué)結(jié)構(gòu)圖。
[0014]圖3為本發(fā)明的熒光傳感器吸附苦味酸分子的熒光光譜圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0015]為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，下面將結(jié)合附圖以及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0016]請(qǐng)參照?qǐng)D1-3,本發(fā)明實(shí)施例如下一種檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器，包括針筒狀的柱形筒1、錐形頭2和推桿3,所述錐形頭2上設(shè)有控制錐形頭開閉的第一開關(guān)4,所述推桿3包括依次連接的推桿頭5、推桿柱6和推托7,所述推桿頭5通過密封圈8與柱形筒1內(nèi)壁滑動(dòng)連接，柱形筒1的側(cè)壁固定有研磨機(jī)構(gòu)，研磨機(jī)構(gòu)包括貫穿柱形筒1側(cè)壁的連通管9、與連通管9連接的研磨室，連通管9上設(shè)有控制連通管9開閉的第二開關(guān)10,研磨室包括入料腔11、出料漏斗腔12和研磨腔13,研磨腔13內(nèi)設(shè)置有砂輪14,砂輪14套裝在轉(zhuǎn)軸15上，砂輪14與轉(zhuǎn)軸15固定連接，轉(zhuǎn)軸14與研磨腔13壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接， 轉(zhuǎn)軸15的端部與手搖臂16固定連接，手搖臂16位于研磨腔13外，入料腔11壁上設(shè)有開口 17， 開口 17上設(shè)有開閉門18，開口 17旁設(shè)有磁體一 19，開閉門18上設(shè)有與磁體一 19相互磁吸的磁體二20,出料漏斗腔12位于入料腔11旁，入料腔11、出料漏斗腔12和研磨腔13相互連通； 所述柱形筒1內(nèi)含有乙腈溶劑，所述研磨機(jī)構(gòu)內(nèi)含有化學(xué)式為(CwHsNsShZn的焚光傳感器。 [0〇17] 將lmmol4，4 硫代二苯甲腈、3mmol疊氮化鈉與0 ? 5mmol氯化鋅溶解于10mL水和 10mL乙醇的混合溶液中，常溫?cái)嚢?0分鐘，隨后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，將其放在 140 °C烘箱中反應(yīng)36小時(shí)，之后以5 °C /小時(shí)降至室溫過濾得到熒光傳感器，產(chǎn)率50.2%(基于鋅)。
[0018]然后將所得的熒光傳感器進(jìn)行單晶表征。[〇〇19] 該化合物的X射線衍射數(shù)據(jù)是在Bruker Smart Apex (XD面探衍射儀上，用MoKci福射(A = 0.71073 A)，以《掃描方式收集并進(jìn)行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解結(jié)構(gòu)，然后用差值傅立葉法求出全部非氫原子坐標(biāo)，并用理論加氫法得到氫原子位置(C-H 1.083 A)，用最小二乘法對(duì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行修正。計(jì)算工作在PC機(jī)上用SHELXTL程序包完成。化學(xué)結(jié)構(gòu)圖如圖1所示。
[0020]經(jīng)測(cè)試解析可知，該熒光傳感器化學(xué)式為(CmHsNsS)2Zn ;其中，CmHsNsS為二(4-(1H-四唑-5-基)苯基)硫烷根，單斜晶系，空間群，晶胞參數(shù)為a =10.163(3) A，/;= 9.353(5) A，c =12.845(3) A，〇=r冷0 o，jS=103.673(l) o，V=1220.97 (1) A3，Z=2。其化學(xué)結(jié)構(gòu)圖如圖1所示，其中，4,4’_硫代二苯甲腈在疊氮化鈉和鋅離子的作用下原位生成二(4-(lH-四唑-5-基)苯基)硫烷，而二(4-(lH-四唑-5-基)苯基)硫烷質(zhì)子化后有與鋅離子配位，鋅離子采取4配位4面體的模式與4個(gè)二(4-( 1H-四唑-5-基)苯基)硫烷上四唑環(huán)上的N 原子配位，而二(4-(lH-四唑-5-基)苯基)硫烷兩頭的四唑環(huán)也分別與鋅離子配位。
[0021]將0.0Olg實(shí)施例1中所得的熒光傳感器研磨成粉末后分散至10mL乙腈溶劑中，然后添加不同濃度的2,4,6_三硝基苯酚進(jìn)行熒光光譜測(cè)試，激發(fā)波長為338nm。熒光光譜圖如圖2所示，從圖中我們可以看出，隨著2,4,6_三硝基苯酚的濃度從0增加到10禮，熒光強(qiáng)度逐漸降低，而且，如果添加的是2，4，6-三硝基甲苯、二硝基甲苯、1，3-二硝基苯、硝基苯這類物質(zhì)的話不影響本發(fā)明的熒光傳感器熒光強(qiáng)度，基本和濃度為〇mM時(shí)類似，因此可以利用熒光強(qiáng)度的變化對(duì)2，4，6-三硝基苯酚分子進(jìn)行選擇性定性及定量檢測(cè)。
[0022]本發(fā)明的檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器，往研磨機(jī)構(gòu)內(nèi)置入熒光傳感器，并將置入研磨機(jī)構(gòu)的熒光傳感器研磨成粉末，粉末狀的熒光傳感器沿著連通管進(jìn)入到柱形筒內(nèi)與乙腈溶劑混合，混合液與待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行熒光光譜測(cè)試即可根據(jù)熒光強(qiáng)度判斷苦味酸含量，方便實(shí)用。 [〇〇23]最后應(yīng)當(dāng)說明的是，以上實(shí)施例說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)地說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解， 可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器，其特征在于，包括針筒狀的柱形筒(1)、錐形頭(2)和推桿 (3)，所述錐形頭(2)上設(shè)有控制錐形頭開閉的第一開關(guān)(4)，所述推桿(3)包括依次連接的 推桿頭(5)、推桿柱(6)和推托(7)，所述推桿頭(5)通過密封圈(8)與柱形筒(1)內(nèi)壁滑動(dòng)連 接，柱形筒(1)的側(cè)壁固定有研磨機(jī)構(gòu)，研磨機(jī)構(gòu)包括貫穿柱形筒(1)側(cè)壁的連通管(9)、與 連通管(9)連接的研磨室，連通管(9)上設(shè)有控制連通管(9)開閉的第二開關(guān)(10)，研磨室包 括入料腔(11)、出料漏斗腔(12)和研磨腔(13)，研磨腔(13)內(nèi)設(shè)置有砂輪(14)，砂輪(14)套 裝在轉(zhuǎn)軸(15)上，砂輪(14)與轉(zhuǎn)軸(15)固定連接，轉(zhuǎn)軸(14)與研磨腔(13)壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接，轉(zhuǎn)軸 (15)的端部與手搖臂(16)固定連接，手搖臂(16)位于研磨腔(13)外，入料腔(11)壁上設(shè)有 開口( 17)，開口( 17)上設(shè)有開閉門(18)，開口( 17)旁設(shè)有磁體一(19)，開閉門(18)上設(shè)有與 磁體一(19)相互磁吸的磁體二(20)，出料漏斗腔(12)位于入料腔(11)旁，入料腔(11)、出料 漏斗腔(12)和研磨腔(13)相互連通;所述柱形筒(2)內(nèi)含有乙腈溶劑，所述研磨機(jī)構(gòu)內(nèi)含有 化學(xué)式為(CwHsNsS)2Zn的熒光傳感器，其中，CwHsNsS為二(4-(1H-四唑-5-基)苯基)硫烷根； 所述熒光傳感器為單斜晶系，空間群，晶胞參數(shù)為a =10.163(3) A，6 =9.353(5) A，C =12.845(3) A，〇=r冷0 o，jS=103.673(l) o，V=1220.97 (1) A3。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器，其特征在于，所述熒光傳感器的方法 是，將有機(jī)化合物4,4’_硫代二苯甲腈、疊氮化鈉和氯化鋅溶于水和乙醇的混合溶劑當(dāng)中， 其中水和乙醇體積比為1:1，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將所述混合液A在水熱條件下 反應(yīng)36小時(shí)后得到所述熒光傳感器。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器，其特征在于，所述4,4’_硫代二苯甲腈、 疊氮化鈉和氯化鋅的摩爾比為2:6:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)苦味酸的測(cè)定器，其特征在于:所述的水熱溫度為140°C。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK106018362SQ201610323287
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月16日
【發(fā)明人】徐偉明
【申請(qǐng)人】徐偉明