工業(yè)硫氫化鈉中可溶碳酸鹽含量測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種工業(yè)硫氫化鈉中可溶碳酸鹽含量測定方法；目的是提供一種便于操作、成本低、測定結果準確的工業(yè)硫氫化鈉中可溶碳酸鹽含量測定方法。硫氫化鈉用無二氧化碳的水溶解，加入中性氯化鋇溶液后搖勻靜置10?15分鐘；過濾，沉淀用無二氧化碳的水洗至無硫離子后，用稍過量的鹽酸標準溶液溶解沉淀于錐形瓶中，記錄鹽酸標準溶液消耗體積；加入溴甲酚綠，用標準氫氧化鈉溶液滴定過量的鹽酸至溶液由黃色變?yōu)樗{色為終點，公式計算得到可溶碳酸鹽含量。采用本方法可對工業(yè)硫氫化鈉中可溶碳酸鹽的含量進行測定，填補了硫氫化鈉的生產(chǎn)過程中可溶碳酸鹽含量測定的空白，本方法對工業(yè)硫氫化鈉中的可溶碳酸鹽含量測定的結果其誤差不超過0.1％，且重復效果好。
【專利說明】
工業(yè)硫氫化鈉中可溶碳酸鹽含量測定方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種可溶碳酸鹽含量測定方法，具體涉及一種工業(yè)硫氫化鈉中可溶碳 酸鹽含量測定方法。
【背景技術】
[0002] 現(xiàn)有技術中，巰基丙酸的生產(chǎn)通常利用硫氫化鈉為原料，采用鹽酸水解工藝，產(chǎn)生 的硫化氫氣體用15 %的氫氧化鈉溶液吸收。在該工藝中硫氫化鈉中含有的碳酸鈉等可溶碳 酸鹽會在水解過程中與酸反應生成二氧化碳氣體，該氣體與鹽酸揮發(fā)出的部分氯化氫氣體 會隨硫化氫氣體進入堿吸收系統(tǒng)，生成可溶碳酸鹽和氯化鈉。在堿吸收后期，鈉鹽會大量析 出造成系統(tǒng)管道堵塞，影響生產(chǎn)的穩(wěn)定，甚至會造成硫化氫氣體從系統(tǒng)逸出而造成安全事 故。為解決該問題，需嚴格控制硫氫化鈉中可溶碳酸鹽的含量。
[0003] 當前硫氫化鈉現(xiàn)行標準和巰基丙酸行業(yè)中無有效方法對硫氫化鈉中可溶碳酸鹽 含量進行測定，而本方法則重點檢測硫氫化鈉中可溶碳酸鹽含量，為原料采購和生產(chǎn)控制 提供重要參考。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了提供一種便于操作、成本低、測定結果準確的工業(yè)硫氫化鈉 中可溶碳酸鹽含量測定方法。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是:工業(yè)硫氫化鈉中可溶碳酸鹽含量測 定方法，包括步驟：
[0006] A.準確稱取硫氫化鈉試于容器中，用無二氧化碳的水溶解，加入中性氯化鋇溶液 后搖勾，靜置10-15分鐘；
[0007] B.用慢速濾紙過濾，沉淀用無二氧化碳的水洗至濾液呈中性，且濾液加入硝酸銀 后無沉淀生成，用稍過量濃度為Cim〇l/L的鹽酸標準溶液溶解沉淀于錐形瓶中，記錄鹽酸標 準溶液消耗體積￥ 11^;沉淀用無二氧化碳的水清洗是為了除去其所含的硫離子，以免影響 后續(xù)測試結果。
[0008] C.加入溴甲酸綠指示劑，用濃度為C2mol/L標準氫氧化鈉溶液滴定過量的鹽酸至 溶液由黃色變?yōu)樗{色為終點，記錄氫氧化鈉標準溶液消耗體積V2mL ;
[0009] D.可溶碳酸鹽質(zhì)量分數(shù)ω按照如下公式計算：
[0010]
[0011] 進一步的，所述步驟Α中稱取硫氫化鈉試樣6.0000-10.0 OOOg。
[0012] 更進一步的，所述步驟A中加入中性氯化鋇溶液后溶液靜置時間為10分鐘。
[0013] 進一步的，所述步驟A中中性氯化鋇溶液的加入量為20-30mL，中性氯化鋇溶液的 濃度為l〇〇g/L。
[0014] 進一步優(yōu)選的，所述步驟A中中性氯化鋇溶液的加入量為20mL，中性氯化鋇溶液的 濃度為l〇〇g/L。
[0015] 進一步的，所述步驟A中加入溴甲酚綠指示劑3-5滴。
[0016] 采用本發(fā)明方法可以對工業(yè)硫氫化鈉中可溶碳酸鹽的含量進行測定，填補了硫氫 化鈉的生產(chǎn)過程中可溶碳酸鹽含量測定的空白。采用本方法對工業(yè)硫氫化鈉中的可溶碳酸 鹽含量測定的結果其誤差不超過〇. 1 %，且重復效果好。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。所述實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施 例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變 化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明 的保護范圍之內(nèi)。
[0018] 實施例一
[0019]用萬分之一天平準確稱取固態(tài)硫氫化鈉試樣1#試樣6.5037g于250ml燒杯中，用無 二氧化碳的水溶解，加20ml濃度為100g/L的中性氯化鋇溶液，搖勻，靜置10分鐘，用慢速濾 紙過濾，沉淀用無二氧化碳的水洗至濾液呈中性且濾液加入硝酸銀后無沉淀生成后，用稍 過量的濃度為1.0000m 〇l/L的鹽酸標準溶液溶解沉淀于錐形瓶中，記錄鹽酸標準溶液消耗 體積25mL。加入溴甲酸綠指示劑3-5滴，用濃度為0.5000mol/L的標準氫氧化鈉溶液滴定過 量的鹽酸至溶液由黃色變?yōu)樗{色為終點，記錄氫氧化鈉標準溶液消耗體積，通過公式計算 得到可溶碳酸鹽的質(zhì)量分數(shù)為2.63%。本硫氫化鈉試樣采用上述相同方法進行平行測試計 算得到其可溶碳酸鹽的質(zhì)量分數(shù)分別為2.66 %和2.60 %，其誤差小于0.1 %，且本測試標準 物質(zhì)回收率為多少95 %。
[0020] 實施例二
[0021 ]用萬分之一天平準確稱取固態(tài)硫氫化鈉試樣2#6.0398g于250ml燒杯中，用無二氧 化碳的水溶解，加20ml濃度為100g/L的中性氯化鋇溶液，搖勻，靜置10分鐘，用慢速濾紙過 濾，沉淀用無二氧化碳的水洗至濾液呈中性且濾液加入硝酸銀后無沉淀生成后，用濃度為 1.0000m 〇l/L的鹽酸標準溶液溶解沉淀于錐形瓶中，記錄鹽酸標準溶液消耗體積20mL。加入 溴甲酸綠指示劑3-5滴，用濃度為0.5000mol/L標準氫氧化鈉溶液滴定過量的鹽酸至溶液由 黃色變?yōu)樗{色為終點，記錄氫氧化鈉標準溶液消耗體積，通過公式計算得到碳酸鈉的質(zhì)量 分數(shù)為4.06%。本硫氫化鈉試樣采用上述相同方法進行平行測試計算得到其碳酸鈉的質(zhì)量 分數(shù)分別為4.08 %和4.10 %，其誤差小于0.1 %，且本測試標準物質(zhì)回收率為92.11 %。 [0022] 實施例三
[0023]用萬分之一天平準確稱取液態(tài)硫氫化鈉3#10.1917g于250ml燒杯中，用無二氧化 碳的水溶解，加20ml濃度為100g/L的中性氯化鋇溶液，搖勻，靜置10分鐘，用慢速濾紙過濾， 沉淀用無二氧化碳的水洗至濾液呈中性且濾液加入硝酸銀后無沉淀生成后，用濃度為 1.0000m 〇l/L的鹽酸標準溶液溶解沉淀于錐形瓶中，記錄鹽酸標準溶液消耗體積20mL。加入 溴甲酸綠指示劑3-5滴，用濃度為0.5000mol/L標準氫氧化鈉溶液滴定過量的鹽酸至溶液由 黃色變?yōu)樗{色為終點，記錄氫氧化鈉標準溶液消耗體積，通過公式計算得到碳酸鈉的質(zhì)量 分數(shù)為1.33%。本硫氫化鈉試樣采用上述相同方法進行平行測試計算得到其碳酸鈉的質(zhì)量 分數(shù)分別為1.25%和1.27%，其誤差小于0.1 %，且本測試標準物質(zhì)回收率為103.71 %。
【主權項】
1. 工業(yè)硫氨化鋼中可溶碳酸鹽含量測定方法，其特征在于:包括步驟： A. 準確稱取硫氨化鋼試于容器中，用無二氧化碳的水溶解，加入中性氯化領溶液后搖 勻，靜置10-15分鐘； B. 用慢速濾紙過濾，沉淀用無二氧化碳的水洗至濾液呈中性，且濾液加入硝酸銀后無 沉淀生成，用稍過量濃度為C迎ol/L的鹽酸標準溶液溶解沉淀于錐形瓶中，記錄鹽酸標準溶 液消耗體積VimL; C. 加入漠甲酪綠指示劑，用濃度為C2mol/L標準氨氧化鋼溶液滴定過量的鹽酸至溶液由 黃色變?yōu)樗{色為終點，記錄氨氧化鋼標準溶液消耗體積VsmL; D. 可溶碳酸鹽質(zhì)量分數(shù)ω按照如下公式計算：2. 根據(jù)權利要求1所述的工業(yè)硫氨化鋼中可溶碳酸鹽含量測定方法，其特征在于:所述 步驟A中稱取硫氨化鋼試樣6.0000-10.0 OOOg。3. 根據(jù)權利要求1所述的工業(yè)硫氨化鋼中可溶碳酸鹽含量測定方法，其特征在于:所述 步驟A中加入中性氯化領溶液后溶液靜置時間為10分鐘。4. 根據(jù)權利要求1所述的工業(yè)硫氨化鋼中可溶碳酸鹽含量測定方法，其特征在于:所述 步驟A中中性氯化領溶液的加入量為20-30mL，中性氯化領溶液的濃度為lOOg/L。5. 根據(jù)權利要求1所述的工業(yè)硫氨化鋼中可溶碳酸鹽含量測定方法，其特征在于:所述 步驟A中中性氯化領溶液的加入量為20mL，中性氯化領溶液的濃度為lOOg/L。6. 根據(jù)權利要求1所述的工業(yè)硫氨化鋼中可溶碳酸鹽含量測定方法，其特征在于:所述 步驟A中加入漠甲酪綠指示劑3-5滴。
【文檔編號】G01N21/79GK105974052SQ201610430723
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月16日
【發(fā)明人】唐博, 劉維敏, 楊忠明, 張紹群, 張梅
【申請人】重慶天原化工有限公司