羥乙基/羥丙基甲基纖維素中氯化鈉含量快速測(cè)定裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種羥乙基/羥丙基甲基纖維素中氯化鈉含量快速測(cè)定裝置；目的是提供一種造價(jià)低、對(duì)操作人員要求低、可實(shí)現(xiàn)快速準(zhǔn)確測(cè)量的羥乙基/羥丙基甲基纖維素中氯化鈉含量快速測(cè)定裝置。裝有樣品溶液的燒杯置于滴定臺(tái)上的電磁攪拌器上攪拌，硝酸銀溶液置于燒杯上方的棕色酸式滴定管中，滴定管下部連接一毛細(xì)管，毛細(xì)管上設(shè)置由電磁自動(dòng)滴定儀脈沖控制的電磁閥，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到預(yù)先設(shè)定的電位值即停止滴定，然后通過計(jì)算公式得到氯化鈉的含量。采用本發(fā)明的測(cè)定裝置對(duì)羥乙基/羥丙基甲基纖維素中氯化鈉含量進(jìn)行測(cè)定具有如下優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試方便快速、準(zhǔn)確；對(duì)操作人員的要求低；結(jié)果穩(wěn)定性好；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回歸方程回收率高，可使用國(guó)產(chǎn)滴定儀故成本大大降低。
【專利說明】
哲乙基/哲丙基甲基纖維素中氯化納含量快速測(cè)定裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種氯化鋼含量的快速測(cè)定裝置，具體設(shè)及一種徑乙基/徑丙基甲基 纖維素中氯化鋼含量快速測(cè)定裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中，徑乙基甲基纖維素和徑丙基甲基纖維素化PMC和肥MC)中氯化鋼的含 量通常采用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀沉淀滴定法，該方法需要用硫酸鐵錠作指示劑，硫氯酸鐘標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確標(biāo)定硝酸銀滴定液。操作技術(shù)要求較高，而培養(yǎng)一名能準(zhǔn)確使用該方法的測(cè)試人員需 要花費(fèi)較高的人力成本和時(shí)間成本。
[0003] 此外，國(guó)內(nèi)外也有采用電位滴定法的報(bào)道，如梅特勒的電位自動(dòng)滴定儀，將滴定液 滴加、電磁攬拌、溫度及電位測(cè)定整合在一起。儀器顯示硝酸銀滴加過程中的電位上升變 化，達(dá)到突變點(diǎn)時(shí)自動(dòng)停止滴加，測(cè)定過程快速準(zhǔn)確。但同樣需要對(duì)硝酸銀滴定液進(jìn)行標(biāo) 定，且儀器售價(jià)很高，一般企業(yè)難W承受。國(guó)內(nèi)的自動(dòng)電位滴定儀僅設(shè)有電極插口和脈沖輸 出插口，需要購(gòu)買許多配件，構(gòu)成系統(tǒng)才能進(jìn)行自動(dòng)滴定，無(wú)形中也增加了企業(yè)的生產(chǎn)成 本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了提供一種造價(jià)低、對(duì)操作人員要求低、可實(shí)現(xiàn)快速準(zhǔn)確測(cè)量 的徑乙基/徑丙基甲基纖維素中氯化鋼含量快速測(cè)定裝置。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種徑乙基/徑丙基甲基纖維素中氯 化鋼含量快速測(cè)定裝置包括:用于攬拌樣品溶液的電磁攬拌器、用于盛放樣品溶液的燒杯、 用于滴定硝酸銀溶液的棟色酸式滴定管、W及自動(dòng)控制滴加硝酸銀溶液速度及測(cè)量溶液電 位的電磁自動(dòng)滴定儀，所述電磁自動(dòng)滴定儀的參比電極和測(cè)量電極插入樣品溶液中，所述 棟色酸式滴定管下部通過橡膠軟管連接毛細(xì)管，所述毛細(xì)管上設(shè)置與電磁自動(dòng)滴定儀脈沖 輸出端連接的電磁閥。
[0006] 也就是說裝有樣品溶液的燒杯置于滴定臺(tái)上的電磁攬拌器上攬拌，硝酸銀溶液置 于燒杯上方的棟色酸式滴定管中，滴定管下部連接一毛細(xì)管，毛細(xì)管內(nèi)硝酸銀溶液的流量 是通過由電磁自動(dòng)滴定儀脈沖控制的電磁閥進(jìn)行控制的，當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到預(yù)先設(shè)定的電位值即 停止滴定，記錄棟色酸式滴定管的讀數(shù)得到消耗的硝酸銀溶液的量，然后通過計(jì)算公式得 到氯化鋼的含量。
[0007] 進(jìn)一步的，所述的測(cè)量電極為銀電極，參比電極為甘隸參比電極。
[0008] 進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的測(cè)量電極與參比電極端部置于樣品溶液液面W下2cm處。運(yùn) 是為了進(jìn)一步提局測(cè)試精度。
[0009] 采用本發(fā)明的測(cè)定裝置對(duì)徑乙基/徑丙基甲基纖維素中氯化鋼含量進(jìn)行測(cè)定具有 如下優(yōu)點(diǎn)：
[0010] 1.采用本系統(tǒng)可W很方便、準(zhǔn)確、快速的完成徑乙基/徑丙基甲基纖維素化PMC/ HEMC)中氯化鋼含量測(cè)定；
[0011] 2.對(duì)操作人員的要求低，當(dāng)完成自動(dòng)滴定儀的終點(diǎn)和預(yù)控點(diǎn)設(shè)置后，一名沒有任 何化驗(yàn)室工作經(jīng)歷的工人經(jīng)過一次講解就能夠獨(dú)立完成測(cè)定；
[0012] 3.結(jié)果穩(wěn)定性好，對(duì)同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定，精密度為2%;
[0013] 4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回歸方程的回收率高，基準(zhǔn)氯化鋼添加到樣品中進(jìn)行相同處理后測(cè) 定，扣除樣品中氯化鋼含量后的結(jié)果與添加量之比即為回收率，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)為99.6%;
[0014] 5.成本低，本發(fā)明可使用國(guó)產(chǎn)的電位自動(dòng)滴定儀W及其它配件，且無(wú)需對(duì)硝酸銀 滴定液進(jìn)行標(biāo)定。
【附圖說明】
[0015] 圖1是本發(fā)明徑乙基/徑丙基甲基纖維素中氯化鋼含量快速測(cè)定裝置的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 將電磁閥2、甘隸參比電極8、銀測(cè)量電極7分別連接到電磁自動(dòng)滴定儀12的參比電 極輸出端10和測(cè)量電極輸出端11，用娃橡膠軟管從上到下依次連通棟色酸式滴定管1、電磁 閥2和玻璃毛細(xì)管3并固定在滴定臺(tái)6的合適位置上，向棟色酸式滴定管1內(nèi)注入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn) 溶液并從棟色酸式滴定管1刻度上讀取初讀數(shù)，在毛細(xì)管3下方滴定臺(tái)6上放置電磁攬拌器 5。開啟自動(dòng)滴定儀和磁力攬拌器電源開關(guān)預(yù)熱15分鐘。根據(jù)硝酸銀滴定氯化鋼的電位突變 點(diǎn)設(shè)置自動(dòng)滴定儀的預(yù)控點(diǎn)和滴定終點(diǎn)。樣品稱重后置于燒杯4中，按檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的步驟 完成制備后放置在磁力攬拌器上，調(diào)節(jié)攬拌強(qiáng)度然后將測(cè)量電極7和參比電極8插入溶液 中，測(cè)量電極7與參比電極8端部置于樣品溶液液面W下2cm處，玻璃毛細(xì)管3置于燒杯4內(nèi)液 面上部適當(dāng)位置，高于液面2-5mm。開啟電磁自動(dòng)滴定儀12，電磁閥2根據(jù)電磁自動(dòng)滴定儀12 的脈沖輸出端9輸出的脈沖信號(hào)控制滴加硝酸銀溶液的速度。當(dāng)電位達(dá)到設(shè)定終點(diǎn)時(shí)，電磁 閥2關(guān)閉，完成滴定過程。從滴定管刻度上讀取滴定終讀數(shù)完成整個(gè)測(cè)定過程，具體測(cè)試操 作如下：
[0017] 在萬(wàn)分之一天平上稱取0.5000g樣品，按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行熱水溶解，加入5mL質(zhì)量濃 度為30 %的過氧化氨水溶液和IOmL質(zhì)量濃度為69.8 %的濃硝酸水溶液，溶液置于電磁攬拌 器上，將ZD-2型自動(dòng)電位滴定儀的銀電極和參比電極插入溶液中，加入圓柱形6 X 20mm磁力 攬拌子，中速攬拌，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速到液面出現(xiàn)1.1cm深的縱滿。用不經(jīng)過標(biāo)定的O.lmol/L的硝酸 銀滴定液逐滴滴定樣品溶液，直到?jīng)]有沉淀產(chǎn)生為止。
[0018] 從自動(dòng)滴定儀的內(nèi)存中取出滴數(shù)與其對(duì)應(yīng)的溶液電位值，在Excel中做散點(diǎn)圖，數(shù) 據(jù)如表1所示找出電位開始突變即電位預(yù)控點(diǎn)為2 0 6mV，兩個(gè)突變點(diǎn)中間值即電位終點(diǎn)為 (231+323)/2 = 277mV，將得到的預(yù)控點(diǎn)和終點(diǎn)輸入電位自動(dòng)滴定儀。
[0019]表1預(yù)控點(diǎn)及終點(diǎn)電位確定
[0020]

[0021] 稱取經(jīng)過500°C灼燒，冷卻到常溫的基準(zhǔn)氯化鋼0.0020g，0.0050，0.0 lOO，0.0150， 0.0200g五份于250mL燒杯中，按樣品處理方法加過氧化氨和濃硝酸，然后置于電磁攬拌器 上，插入銀電極和參比電極，中速攬拌。開啟自動(dòng)滴定儀自動(dòng)滴定模式，用相同濃度的硝酸 銀滴定液滴定到儀器自動(dòng)停止。從滴定管上讀取硝酸銀消耗體積。
[0022] 將基準(zhǔn)氯化鋼的質(zhì)量和滴定消耗的硝酸銀體積填入Excel表中，做散點(diǎn)圖并顯示 回歸方程和R2值。數(shù)據(jù)如表2所示，最終得到基準(zhǔn)氯化鋼質(zhì)量x(g)與硝酸銀消耗體積y(mU 的線性方程為y = 160.16X+0.0215。
[0023] 表2基準(zhǔn)氯化鋼的質(zhì)量和滴定消耗的硝酸銀體積對(duì)應(yīng)關(guān)系 「nrml
[0025] 在萬(wàn)分之一天平上稱取0.5000g樣品，按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)熱水溶解，加入5mL質(zhì)量濃度為 30%的過氧化氨水溶液和IOmL質(zhì)量濃度為69.8%的濃硝酸水溶液，溶液置于電磁攬拌器 上，插入銀電極和參比電極，加入圓柱形6X20mm磁力攬拌子，中速攬拌，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速到液面出 現(xiàn)1.0cm深的縱滿。開啟自動(dòng)滴定儀自動(dòng)滴定模式，用相同濃度的硝酸銀滴定液滴定到儀器 自動(dòng)停止。從滴定管上讀取硝酸銀體積。用得到的線性方程計(jì)算出樣品中的氯化鋼質(zhì)量，除 W樣品的折干質(zhì)量即得到樣品氯化鋼含量。共=個(gè)實(shí)施例，每個(gè)實(shí)施例的測(cè)試樣品測(cè)量?jī)?次，其測(cè)試結(jié)果如表3所示，可見其準(zhǔn)確度是相當(dāng)高且十分穩(wěn)定的，其兩次測(cè)定的相對(duì)相差 的絕對(duì)值均小于1%，表4顯示了本方法的基準(zhǔn)物質(zhì)的回歸方程回收率，可W看出其回收率 均在98 % W上，表明本發(fā)明測(cè)定準(zhǔn)確度高。
[0026] 表3樣品測(cè)試結(jié)果
[00971
[00281
[
[
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種羥乙基/羥丙基甲基纖維素中氯化鈉含量快速測(cè)定裝置，其特征在于:包括用于 攪拌樣品溶液的電磁攪拌器(5)、用于盛放樣品溶液的燒杯(4)、用于滴定硝酸銀溶液的棕 色酸式滴定管（1)、以及自動(dòng)控制滴加硝酸銀溶液速度及測(cè)量溶液電位的電磁自動(dòng)滴定儀 (12)，所述電磁自動(dòng)滴定儀（12)的參比電極(8)和測(cè)量電極(7)插入樣品溶液中，所述棕色 酸式滴定管（1)下部通過橡膠軟管連接毛細(xì)管(3 )，棕色酸式滴定管（1)內(nèi)徑為5mm，所述毛 細(xì)管(3)內(nèi)徑為0.2mm，所述毛細(xì)管(3)上設(shè)置與電磁自動(dòng)滴定儀(12)脈沖輸出端(9)連接的 電磁閥（2)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定裝置，其特征在于:所述的測(cè)量電極(7)為銀電極，參比電 極(8)為甘汞參比電極(8)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定裝置，其特征在于:所述的測(cè)量電極（7)與參比電極 (8)端部置于樣品溶液液面以下2cm處。
【文檔編號(hào)】G01N27/42GK105954343SQ201610267889
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月26日
【發(fā)明人】杜華, 郭望模, 夏毅
【申請(qǐng)人】重慶鵬凱精細(xì)化工有限公司