一種鋼中元素偏析程度的評定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種利用電子探針評定鋼中元素偏析程度的方法，屬于鋼材檢測技術(shù) 領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 偏析是鑄巧的一種常見缺陷，在熱社加熱時很難消除，容易引起成品材嚴(yán)重的帶 狀組織、中屯、偏析、中屯、裂紋、夾雜物聚集超標(biāo)等缺陷。對于微合金化鋼，如用于船板、橋梁、 容器、海洋設(shè)施等微合金化中厚鋼板，為了保證初性、Z向性能、焊接性能，必須對中屯、偏析 進(jìn)行嚴(yán)格控制;對于用于輸油輸氣的管線鋼板，為保證其低溫沖擊初性、抗應(yīng)力腐蝕、抗HIC 等性能，也必須對鑄巧的中屯、偏析進(jìn)行非常嚴(yán)格的控制。在電鏡分析中，經(jīng)常發(fā)現(xiàn)由于中屯、 偏析嚴(yán)重導(dǎo)致鋼板冷卻相變后中屯、產(chǎn)生裂紋而引起探傷不合格、沖擊初性低的問題，線材 中屯、偏析引起拉拔易斷裂問題，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的品質(zhì)和性能，而業(yè)內(nèi)對偏析運(yùn)個問題一 直沒有具體量化標(biāo)準(zhǔn)，究竟偏析到何種程度才會引起質(zhì)量問題。
[0003] 據(jù)申請人了解，目前鋼材成品的中屯、偏析評價一般采用圖譜對比，進(jìn)行級別評價， 如1.0級，1.5級等等，雖然直觀，但不夠精確，且沒有量化值，操作人員不同其誤差也較大； 連鑄巧通常采用的是低倍酸蝕和硫印檢驗(yàn)，對照冶標(biāo)(YB/T4003-1997)進(jìn)行評級，酸蝕試驗(yàn) 可W檢驗(yàn)鋼的低倍凝固組織、偏析、疏松等，硫印試驗(yàn)主要是是用來檢驗(yàn)硫的分布。運(yùn)些方 法都只能對鋼中元素的偏析進(jìn)行定性分析，而無法給出定量分析結(jié)果。
[0004] 經(jīng)檢索，公開號為CN103604824A的發(fā)明專利"盤條碳偏析定量檢測方法"公開了 一種盤條中碳偏析的定量檢測方法，該發(fā)明中計(jì)算偏析系數(shù)的方法是找到偏析元素的最大 值，即沿盤條的橫截面試樣直徑做碳元素線掃描，從掃描結(jié)果上找出碳元素的最大值，再用 最大值與整個直徑上碳元素的平均值的比值來計(jì)算偏析系數(shù)。由于鋼從表面到屯、部成分是 不均勻的，做線掃描找到的最大值有時并非能真正體現(xiàn)元素的偏析程度，結(jié)果具有偶然性， 得到的偏析系數(shù)也并非是"定量"的值。公開號為CN103323480A的發(fā)明專利"一種評價低碳 高儘鋼連鑄小方巧成分偏析的方法"公開了一種評價C< 0.10%、Mnl. 0-2.5%的小方巧中 Μη元素偏析程度的方法，采用線掃描的方法測試枝晶間的Μη元素含量變化，再用計(jì)算得到 的標(biāo)準(zhǔn)差大小來評價偏析程度。因測試采用的是線掃描的方法，也不能準(zhǔn)確表征整個斷面 的偏析情況。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于:針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提出一種準(zhǔn)確的確定引起偏 析的具體元素及偏析程度的利用電子探針評定鋼中元素偏析程度的方法。
[0006] 為了達(dá)到W上目的，本發(fā)明的一種鋼中元素偏析程度的評定方法，依次包括試樣 的打磨步驟、拋光步驟W及腐蝕步驟，其特征在于:還包括試樣的測試步驟和分析計(jì)算步 驟;所述試樣的測試步驟包括偏析區(qū)域測試步驟、試樣正常區(qū)域測試步驟；
[0007] 第一、偏析區(qū)域測試步驟：
[0008] 首先采用電子探針分析儀對樣品偏析區(qū)域進(jìn)行測試，再用波譜儀檢測該區(qū)域內(nèi)偏 析元素的種類;進(jìn)而用電子探針分析儀對偏析區(qū)域的偏析元素進(jìn)行面掃描；掃描結(jié)束后利 用半定量方法計(jì)算出偏析區(qū)域偏析元素的平均含量值Smax;然后進(jìn)行試樣正常區(qū)域測試步 驟；
[0009] 第二、試樣正常區(qū)域測試步驟：
[0010] 與偏析區(qū)域同樣的測試條件下，選取試樣厚度1/4處進(jìn)行面掃描;掃描結(jié)束后計(jì)算 出正常區(qū)域的偏析元素平均含量值Savg;
[0011]第Ξ、分析計(jì)算步驟：
[0012]將Ps=Smax/Savg定義為偏析率，同一個試樣分別測試3組數(shù)據(jù)，計(jì)算每組數(shù)據(jù)的偏 析率，再取平均值為該試樣的的偏析率，即平均值Ps=(Psi+Ps2+Ps3)/3為該試樣的偏析率， 若偏析率大于1，則元素存在偏析，反之元素為不偏析。
[0013] 本發(fā)明進(jìn)一步限定的技術(shù)方案為：
[0014] 進(jìn)一步的，在所述打磨步驟中，將試樣沿著板厚方向的橫截面依次經(jīng)180#、600#、 800#、1000#水砂紙磨平。
[0015] 進(jìn)一步的，在打磨步驟完成后，用硬度計(jì)將偏析區(qū)域和正常測試區(qū)域進(jìn)行硬度測 試，打點(diǎn)確定位置，然后再進(jìn)行拋光。
[0016] 進(jìn)一步的，在所述腐蝕步驟中，用3%~4%硝酸酒精淺腐蝕，保證光潔度0.04WI1， W分清偏析區(qū)域和正常區(qū)域。
[0017] 進(jìn)一步的，還包括測試步驟前的準(zhǔn)備步驟;所述準(zhǔn)備步驟中調(diào)試電子探針分析儀， 樣品臺抽真空至真空度小于l(T4Pa。
[001引進(jìn)一步的，所述偏析元素為C、Mn元素，偏析區(qū)域長度為200μηι。
[0019] 進(jìn)一步的，所述試樣為板狀試樣或者條棒狀試樣。
[0020] 進(jìn)一步的，所述電子探針分析儀為甜IMADZUΕΡΜΑ-1720型及其配套波譜儀WDS。
[0021] 進(jìn)一步的，所述波譜儀的能譜信號漂移量小于Ιμπι;掃描電子束的加速電壓為 15KV。
[0022] 本發(fā)明有益效果:本發(fā)明公開利用電子探針評定鋼中元素偏析程度的方法分別對 板材和長材試樣的易偏析元素如C、Mn等元素的偏析程度進(jìn)行研究，得出一個可靠的方法來 評價試樣的偏析程度。采用偏析率評價鋼板中元素偏析程度，改變了傳統(tǒng)方法不能定量、且 人為評級判斷誤差大的缺點(diǎn)，可W準(zhǔn)確的確定引起偏析的具體元素及偏析程度，彌補(bǔ)了傳 統(tǒng)方法的不足，對鋼種開發(fā)及工藝改進(jìn)具有重要的參考意義。本發(fā)明方法簡單易行，解決了 現(xiàn)有技術(shù)存在的檢測結(jié)果只能定性不能定量的問題，為改善鋼板偏析工藝提供了數(shù)據(jù)基 礎(chǔ)。
【附圖說明】
[0023] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0024] 圖1為試樣中屯、偏析帶面掃描圖示及C、Mn元素含量。
[0025] 圖2為試樣正常區(qū)域面掃描圖示及C、Mn元素含量。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 實(shí)施例一
[0027] 本實(shí)施例的一種鋼中元素偏析程度的評定方法，依次包括試樣的打磨步驟、拋光 步驟W及腐蝕步驟、試樣的測試步驟和分析計(jì)算步驟。
[002引首先制備樣品:將鋼板12MnNiVR切割制成截面為10X15mm的試樣。
[00巧]在打磨步驟中，將試樣沿著板厚方向