一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)物質(zhì)含量檢測(cè)領(lǐng)域，尤其是涉及一種防鼠母料中辣椒素含量的檢 測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 相關(guān)行業(yè)防鼠技術(shù)有采用在電纜護(hù)套橡塑材料中加入含有合成辣椒素的防鼠劑， 利用其對(duì)呼吸道有強(qiáng)烈的刺激作用，使鼠類(lèi)的口腔粘膜和味覺(jué)神經(jīng)受到強(qiáng)烈刺激而厭棄對(duì) 電線、電纜的嚼切，可有效防止鼠類(lèi)的破壞作用，達(dá)到防鼠的目的。為了有效的提高辣椒素 與原料的相容性，市場(chǎng)上多采用基質(zhì)材料將其制備成防鼠母料的形式進(jìn)行售賣(mài)及添加。
[0003] 防鼠母料中辣椒素含量的多少直接影響防鼠效果。因此建立一種適于企業(yè)使用的 成本低廉、簡(jiǎn)潔易行的防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，有助于企業(yè)進(jìn)行生產(chǎn)工藝及成 品質(zhì)量控制，而相關(guān)的檢測(cè)方法迄今尚未有明確的文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，該方法能夠準(zhǔn)確測(cè)定母料中 辣椒素含量，適于企業(yè)用于生產(chǎn)工藝的控制以及質(zhì)量控制。
[0005] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，包括如下步 驟：
[0006] (1)將防鼠母料通過(guò)擠出機(jī)擠出薄膜，并剪碎成薄膜小片；
[0007] (2)將薄膜小片溶解于溶劑中，超聲提取辣椒素，得到辣椒素提取液；
[0008] (3)采用高效液相色譜法測(cè)定提取液中辣椒素的含量。
[0009] 其中，所述防鼠母料的基體樹(shù)脂為聚乙烯；所述擠出機(jī)的擠出溫度為230Γ~ 260°C ;所述薄膜的厚度為0. 1~0. 15_ ;所述溶劑為甲醇或乙醇中的一種；所述超聲的溫 度為60~90°C ;所述高效液相色譜法的測(cè)定條件如下，色譜柱為C18色譜柱，流動(dòng)相為體 積比90 : 10的甲醇/水，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，流速為1.0 ml/min，柱溫為30°C。
[0010] 另外，本發(fā)明還提供了一套優(yōu)化后的技術(shù)方案：
[0011] 一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，包括如下步驟：
[0012] (1)將防鼠母料通過(guò)偶數(shù)擠出機(jī)在230°C~260°C條件下擠出厚度為0. 12mm的薄 膜，剪碎成薄膜小片；
[0013] (2)稱(chēng)量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，40°C超聲提取辣椒素，得到辣椒素 提取液；
[0014] (3)配置不同濃度的辣椒素的標(biāo)準(zhǔn)液，采用高效液相色譜法測(cè)定在280nm處不同 濃度辣椒素的吸收峰面積，繪制濃度-吸收峰面積曲線；
[0015] (4)取不同體積的步驟（2)中的甲醇提取液，配制成檢測(cè)辣椒素含量所需試驗(yàn)樣 1~5,平行測(cè)定其在280nm的吸收峰面積，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算不同體積提取液中辣椒素的 濃度，5組數(shù)據(jù)取平均值，進(jìn)而計(jì)算出辣椒素提取液中辣椒素總量。
[0016] 本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
[0017] 本發(fā)明將防鼠母料進(jìn)行薄膜化擠出處理，并采用超聲提取法與高效液相色譜法相 結(jié)合提取并測(cè)定防鼠母料中的辣椒素，相對(duì)于常規(guī)的顆粒狀的防鼠母料直接浸泡在溶劑中 一段時(shí)間后用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試提取液中辣椒素含量的方法，縮短了辣椒素的提取 時(shí)間，加大了提取效率，提高了檢測(cè)精準(zhǔn)度，可用于生產(chǎn)過(guò)程工藝及產(chǎn)品質(zhì)量控制。
[0018] 附圖
[0019] 圖1為辣椒素標(biāo)準(zhǔn)樣的濃度-吸收峰面積曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方案進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0021] 本發(fā)明下述實(shí)施例中用到的辣椒素標(biāo)準(zhǔn)樣的濃度-吸收峰面積曲線（辣椒素含量 標(biāo)準(zhǔn)曲線）通過(guò)如下方法制得：配置不同濃度的辣椒素的標(biāo)準(zhǔn)液，采用高效液相色譜法測(cè) 定在280nm處不同濃度辣椒素的吸收峰面積，繪制濃度-吸收峰面積曲線，如圖1所示，辣 椒素的濃度與其吸收峰面積呈線性關(guān)系，經(jīng)擬合得：Y = 〇. 17885X，R = 0. 99989其中X為 辣椒素濃度，Y為峰面積。
[0022] 另外，以下實(shí)施例及對(duì)比例中均選擇某廠生產(chǎn)防鼠母料作為原料進(jìn)行測(cè)試，該防 鼠母料中的辣椒素含量已知，為每100g防鼠母料中含20g辣椒素，即辣椒素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20%〇
[0023] 實(shí)施例1
[0024] 本實(shí)施例的測(cè)試方法如下：
[0025] (1)將防鼠母料通過(guò)擠出機(jī)在260°C條件下擠出厚度為0. 09~0. 14mm的薄膜，并 剪碎成薄膜小片；
[0026] ⑵稱(chēng)量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，40°C超聲提取辣椒素 lh，制得辣椒 素提取液；
[0027] (3)分別取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步驟⑵中的辣椒素提取液，濾頭過(guò)濾后，制 得試驗(yàn)樣1~5 ;
[0028] (4)采用高效液相色譜測(cè)定各試驗(yàn)樣在280nm的吸收峰面積，并通過(guò)辣椒素含量 標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算提取液中辣椒素提取液中辣椒素的濃度，取5組數(shù)據(jù)的平均值，最終計(jì)算出 的100g防鼠母料中的辣椒素含量、該防鼠母料中辣椒素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及測(cè)定準(zhǔn)確率達(dá)如 表1所示。
[0029] 表1防鼠母料擠出薄膜厚度對(duì)測(cè)定準(zhǔn)確率的影響

[0032] 如表1所示，隨著擠出薄膜的增厚，測(cè)定準(zhǔn)確率逐漸下降，但是用于本行業(yè)生產(chǎn)過(guò) 程工藝及產(chǎn)品質(zhì)量控制中一般要求的準(zhǔn)確率需要達(dá)到90%以上，同時(shí)要考慮較薄的擠出厚 度會(huì)增加擠出難度，因此，選擇擠出厚度為〇. 12_即可，當(dāng)實(shí)際工藝過(guò)程要求較高時(shí)，可以 酌情選擇更薄的擠出厚度。
[0033] 實(shí)施例2
[0034] 本實(shí)施例的測(cè)試方法如下：
[0035] (1)將防鼠母料通過(guò)擠出機(jī)在260°C條件下擠出厚度為0. 12mm的薄膜，并剪碎成 薄膜小片；
[0036] (2)稱(chēng)量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，25~50°C超聲提取辣椒素 lh，制 得辣椒素提取液；
[0037] (3)分別取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步驟⑵中的辣椒素提取液，濾頭過(guò)濾后，制 得試驗(yàn)樣1~5 ;
[0038] (4)采用高效液相色譜測(cè)定各試驗(yàn)樣在280nm的吸收峰面積，并通過(guò)辣椒素含量 標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算提取液中辣椒素提取液中辣椒素的濃度，取5組數(shù)據(jù)的平均值，最終計(jì)算出 的100g防鼠母料中的辣椒素含量、該防鼠母料中辣椒素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及測(cè)定準(zhǔn)確率達(dá)如 表2所示。
[0039] 表2超聲溫度對(duì)測(cè)定準(zhǔn)確率的影響
[0042] 如表2所示，在相同時(shí)間內(nèi)，隨著超聲溫度的增高，辣椒素的提取效率逐漸增大， 但是甲醇的沸點(diǎn)為64. 7°C，因此，當(dāng)超聲溫度達(dá)到45°C時(shí)，其揮發(fā)程度較大，溶劑浪費(fèi)嚴(yán) 重，因此本著本行業(yè)生產(chǎn)過(guò)程工藝及產(chǎn)品質(zhì)量控制中一般要求的準(zhǔn)確率需要達(dá)到90%以上 的標(biāo)準(zhǔn)，選擇40°C的超聲溫度較為合適；另外，需要說(shuō)明的是，因甲醇易揮發(fā)，在加熱的情 況下?lián)]發(fā)更快，因此，在超聲過(guò)程中需要用塑料薄膜或類(lèi)似物品蓋住盛放有甲醇及薄膜小 片的容器，該塑料薄膜及其類(lèi)似物上需要開(kāi)設(shè)與大氣相通的小孔，以使得內(nèi)外壓力平衡。
[0043] 實(shí)施例3
[0044] 本實(shí)施例的測(cè)試方法如下：
[0045] (1)將防鼠母料通過(guò)擠出機(jī)在260°C條件下擠出厚度為0· 12mm的薄膜，并剪碎成 薄膜小片；
[0046] ⑵稱(chēng)量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，40°C超聲提取辣椒素 lh，制得辣椒 素提取液；
[0047] (3)分別取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步驟⑵中的辣椒素提取液，濾頭過(guò)濾后，制 得試驗(yàn)樣1~5 ;
[0048] (4)采用高效液相色譜測(cè)定各試驗(yàn)樣在280nm的吸收峰面積，并通過(guò)標(biāo)辣椒素含 量準(zhǔn)曲線計(jì)算提取液中辣椒素提取液中辣椒素的濃度，取5組數(shù)據(jù)的平均值，最終計(jì)算出 100g防鼠母料中的辣椒素含量為18. 02g，即測(cè)定的該防鼠母料中的辣椒素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 18. 02%，測(cè)定的準(zhǔn)確率達(dá)90. 10%。
[0049] 對(duì)比例1
[0050] 選用常規(guī)方法進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試步驟如下：
[0051] (1)將50mg防鼠母料溶解于50ml甲醇中，常溫（25°C )提取辣椒素 lh，制得辣椒 素提取液；
[0052] (2)分別取2ml、4ml、6ml、8ml、IOml的步驟⑴中的辣椒素提取液，濾頭過(guò)濾后，制 得試驗(yàn)樣1~5 ;
[0053] (3)采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定各試驗(yàn)樣中辣椒素的濃度，取5組數(shù)據(jù)的平均 值，最終計(jì)算出100g防鼠母料中的辣椒素含量為5. 21g，即測(cè)定的該防鼠母料中的辣椒素 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5. 21%，測(cè)定的準(zhǔn)確率僅為26. 05%。
[0054] 由對(duì)比例1可得，與對(duì)實(shí)施例3相比，常規(guī)的測(cè)試方法在相同的提取時(shí)間內(nèi)，測(cè)得 的防鼠母料中辣椒素的含量與實(shí)際含量相比出入較大，準(zhǔn)確率較低，其測(cè)試結(jié)果直接影響 生產(chǎn)過(guò)程工藝及產(chǎn)品質(zhì)量控制。
[0055] 上述說(shuō)明并非是對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不限于上述舉例，本技術(shù)領(lǐng)域的普 通技術(shù)人員，在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)，作出的變化、改變、添加或替換，都應(yīng)屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，其特征在于， 包括如下步驟： (1) 將防鼠母料通過(guò)擠出機(jī)擠出薄膜，并剪碎成薄膜小片； (2) 將薄膜小片溶解于溶劑中，超聲提取辣椒素，得到辣椒素提取液； (3) 采用高效液相色譜法測(cè)定提取液中辣椒素的含量。2. 如權(quán)利要求1所述的一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述擠 出機(jī)的擠出溫度為230 °C~260 °C。3. 如權(quán)利要求1所述的一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述薄 膜的厚度為〇· 1~〇· 15mm〇4. 如權(quán)利要求1所述的一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述溶 劑為甲醇或乙醇中的一種。5. 如權(quán)利要求1所述的一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述高 效液相色譜法的測(cè)定條件如下，色譜柱為C18色譜柱，流動(dòng)相為體積比90 : 10的甲醇/水， 紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，流速為1.Oml/min，柱溫為30°C。6. 如權(quán)利要求1所述的一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述超 聲的溫度為25~50 °C。7. 如權(quán)利要求1所述的一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述防 鼠母料的基體樹(shù)脂為聚乙烯。8. 如權(quán)利要求1所述的一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括如 下步驟： (1)將防鼠母料通過(guò)偶數(shù)擠出機(jī)在230°C~260°C條件下擠出厚度為0. 12mm的薄膜，剪 碎成薄膜小片； ⑵稱(chēng)量此薄膜小片50mg，溶解于50ml甲醇中，40°C超聲提取辣椒素，得到辣椒素提取 液； (3) 配置不同濃度的辣椒素的標(biāo)準(zhǔn)液，采用高效液相色譜法測(cè)定在280nm處不同濃度 辣椒素的吸收峰面積，繪制濃度-吸收峰面積曲線； (4) 取不同體積的步驟（2)中的甲醇提取液，配制成檢測(cè)辣椒素含量所需試驗(yàn)樣1~ 5,平行測(cè)定其在280nm的吸收峰面積，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算不同體積提取液中辣椒素的濃 度，5組數(shù)據(jù)取平均值，進(jìn)而計(jì)算出辣椒素提取液中辣椒素總量。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種防鼠母料中辣椒素含量的檢測(cè)方法，本發(fā)明將防鼠母料進(jìn)行薄膜化擠出處理，并采用超聲提取法與高效液相色譜法相結(jié)合提取并測(cè)定防鼠母料中的辣椒素，相對(duì)于常規(guī)的顆粒狀的防鼠母料直接浸泡在溶劑中一段時(shí)間后用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試提取液中辣椒素含量的方法，縮短了辣椒素的提取時(shí)間，加大了提取效率，提高了檢測(cè)精準(zhǔn)度，可用于生產(chǎn)過(guò)程工藝及產(chǎn)品質(zhì)量控制。
【IPC分類(lèi)】G01N30/88
【公開(kāi)號(hào)】CN105319312
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510881592
【發(fā)明人】李嬌, 保功輝, 馮厚軍, 張超奇
【申請(qǐng)人】大禹節(jié)水（天津）有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年12月3日