光照-x射線光電子能譜同步分析測試裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種光照-X射線光電子能譜同步分析測試裝置，屬于X射線光電子能譜分析測試技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]X射線光電子能譜技術(shù)是一種重要的表面分析手段。該技術(shù)是基于光電效應(yīng)，當(dāng)一束X光照射到材料表面時，光子可以被材料中某一元素的原子軌道上的電子所吸收，使得該電子脫離原子核的束縛，以一定的動能從原子內(nèi)部發(fā)射出來，變成自由的光電子。光電子被系統(tǒng)的能量分析器所探測，分析器對不同動能的電子數(shù)目進(jìn)行記錄和統(tǒng)計，就可以回溯得到電子在樣品內(nèi)部的結(jié)合能信息，這些信息反映的是材料內(nèi)部的元素組成和元素化學(xué)態(tài)信息。X射線光電子能譜儀一般由超高真空系統(tǒng)、激發(fā)源(X射線光源)、電子能量分析器、檢測器和數(shù)據(jù)系統(tǒng)，以及其它附件等構(gòu)成。
[0003]XPS主要分析材料表面以下1納米到10納米范圍內(nèi)的樣品元素組成及化合態(tài)。XPS能夠檢測到所有原子序數(shù)大于等于3的元素(即包括鋰及所有比鋰重的元素)。此外，X射線光電子能譜技術(shù)具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高，因而已成為材料表面科學(xué)研究最重要的手段之一，并被廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、材料開發(fā)應(yīng)用研究、物理理論探討等學(xué)術(shù)領(lǐng)域，以及機(jī)械加工、印刷電路技術(shù)、鍍膜材料工藝控制、納米功能材料開發(fā)等工業(yè)領(lǐng)域。
[0004]但是，目前的X射線光電子能譜技術(shù)只使用單一激發(fā)光源，無法實(shí)現(xiàn)外載光源照射下的X射線光電子能譜分析測試，嚴(yán)重限制了光電材料內(nèi)部的電荷分離與迀移性質(zhì)方面研究?；诖?，如何實(shí)現(xiàn)兩種光源同步照射下的電子能譜分析技術(shù)成為本領(lǐng)域相關(guān)人員亟待解決的一個重要技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種光照-X射線光電子能譜同步分析測試裝置，用以實(shí)現(xiàn)外載光源及X射線同步照射材料表面進(jìn)行物性分析。
[0006]一種光照-X射線光電子能譜同步分析測試裝置，包括置于真空腔室內(nèi)的X射線源、電子傳輸透鏡、電子能量分析器和檢測器，其特征在于該裝置還包括外載光源，該外載光源包括光源探頭、光源發(fā)生器和光源控制器；所述光源發(fā)生器置于真空腔室的外部，其與光源探頭和光源控制器相連；所述光源探頭發(fā)出的光照射樣品表面；所述光源控制器設(shè)置于真空腔室的外部，能夠通過光源發(fā)生器自動控制光源探頭所提供的光的光照強(qiáng)度及波長。
[0007]所述光源探頭置于真空腔室的外部，且真空腔室壁上設(shè)有與其對應(yīng)設(shè)置的光學(xué)窗
□ο
[0008]所述光源探頭置于真空腔室內(nèi)。
[0009]所述光源發(fā)生器為太陽能模擬器、氙燈、LED光源、激光器中的一種。其中，太陽能模擬器可提供光源的波長范圍為180 nm?3000 nm，強(qiáng)度為1?1000mW/cm2;氣燈可提供光源的波長范圍為190 nm?1100 nm，強(qiáng)度為1?2000 mW/cm2;LED光源可提供光源的波長范圍為180 nm?3000 nm，強(qiáng)度為1?lOOOmW/cm2;激光器可提供光源的波長范圍為180 nm ?3000 nm，強(qiáng)度為 1 ?1015 mW/cm2。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
在目前的X射線光電子能譜技術(shù)只使用單一激發(fā)光源的前提下，增加一種外載光源，能夠?qū)崿F(xiàn)外載光源及X射線同步照射材料表面進(jìn)行物性分析，擴(kuò)展了 X射線光電子能譜表征分析技術(shù)應(yīng)用范圍，能夠在光照條件下對材料的表面進(jìn)行X射線光電子能譜表征，進(jìn)而可以準(zhǔn)確研究材料內(nèi)部的物理性質(zhì)。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖中:1-X射線源，2-光源發(fā)生器，3-電子能量分析器，4-檢測器，5-樣品，6_真空腔室。
[0013]圖2為在紫外光照射及無光照條件下，Bi/Ti02納米管陣列的X射線光電子能譜圖。其中:曲線1為紫外光條件，2為無光照條件。
[0014]圖3為在可見光照射及無光照條件下，BiV04多孔納米光電極的X射線光電子能譜圖。其中:曲線1為可見光條件，2為無光照條件。
[0015]圖4為在LED光照射及無光照條件下，Bi2Mo06/Zn0納米棒陣列的X射線光電子能譜圖。其中:曲線1為LED光條件，2為無光照條件。
[0016]圖5為在可見光照射及無光照條件下，SrTi03/Ti02異質(zhì)結(jié)納米管陣列的X射線光電子能譜圖。其中:曲線1為可見光條件，2為無光照條件。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
如圖1所示，一種光照-X射線光電子能譜同步分析測試裝置，包括置于真空腔室6內(nèi)的X射線源1、電子傳輸透鏡、電子能量分析器3和檢測器4，該裝置還包括外載光源，該外載光源包括光源探頭、光源發(fā)生器2和光源控制器；光源發(fā)生器2置于真空腔室6的外部，其與光源探頭和光源控制器相連；光源探頭發(fā)出的光照射樣品5表面；光源控制器設(shè)置于真空腔室6的外部，能夠通過光源發(fā)生器2自動控制光源探頭所提供的光的光照強(qiáng)度及波長。
[0018]光源探頭置于真空腔室6的外部，且真空腔室6壁上設(shè)有與其對應(yīng)設(shè)置的光學(xué)窗
□ο
[0019]光源探頭置于真空腔室6內(nèi)。
[0020]光源發(fā)生器2為太陽能模擬器、氙燈、LED光源、激光器中的一種。其中，太陽能模擬器可提供光源的波長范圍為180 nm?3000 nm，強(qiáng)度為1?1000mW/cm2 ;氙燈可提供光源的波長范圍為190 nm?1100 nm，強(qiáng)度為1?2000 mW/cm2;LED光源可提供光源的波長范圍為180 nm?3000 nm，強(qiáng)度為1?1000mW/cm2;激光器可提供光源的波長范圍為180nm ?3000 nm，強(qiáng)度為 1 ?1015 mW/cm2。
[0021]本發(fā)明裝置的具體使用方法為:將樣品5放置于真空腔室6內(nèi)部，開啟光源發(fā)生器2，并同時開啟光源控制器，利用光源控制器控制合適光源及其需要的波長和強(qiáng)度，然后將光源探頭直接對準(zhǔn)樣品5照射，同時開啟X射線光源進(jìn)行樣品能譜分析，電子能量分析器3將捕捉到的電子分析后通過檢測器4轉(zhuǎn)化成最終得到的數(shù)據(jù)譜圖信息。
[0022]實(shí)施例2
在紫外光照射下，對Bi/Ti02m米管陣列進(jìn)行X射線光電子能譜分析，同時將該結(jié)果與無光照條件下進(jìn)行對比。具體步驟為先在無光照條件下對Bi/Ti02m米管陣列進(jìn)行X射線光電子能譜分析，再在紫外光照射下對Bi/Ti02m米管陣列進(jìn)行X射線光電子能譜分析。其中測試條件為:紫外光波長為300 nm，強(qiáng)度為100 mW/cm2，光照時間為2min。
[0023]根據(jù)Thermo Fisher公司出版的電子能譜標(biāo)準(zhǔn)參考手冊《XPS and AugerHandbook》，使用單色Aik α作為X射線源時，金屬Bi4f7/2峰的峰位在157.0eV附近，Bi 203中的Bi4f7/2峰的峰位在159.0eV附近，Ti02中的Ti2p 3/2峰和01s峰的峰位分別在458.5eV附近和529 ~ 530.0eV之間。污染Cls峰的峰位在284.8eV。
[0024]Bi/T1jfi米管陣列在紫外光照射及無光照情況下的X射線光電子能譜圖如圖2所示，在無光照下，Bi4f7/2峰的峰位在159.5eV，為Bi 203中的Bi4f 7/2峰；在紫外光照射下，Bi4f7/2峰出現(xiàn)兩個峰，一個在157.0eV,為金屬Bi4f 7/2峰，另一個在159.2eV，為Bi 203中的Bi4f7/2峰。而Ti2p 3/2峰的峰位和01s峰的峰位在紫外光照射前后不發(fā)生位移，分別在458.5eV和530.0 eV。結(jié)果表明:在紫外光條件下，Bi4f7/2峰的峰位向較低結(jié)合能方向移動，并且會產(chǎn)生金屬Bi的Bi4f7/2峰，這說明在光激發(fā)下，躍迀的電子向Bi離子富集，并且有少量