一種用于測定菜籽油中鉛含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及食用油重金屬檢測領(lǐng)域，具體是指一種用于測定菜籽油中鉛含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，我國食用的二級菜籽油為未經(jīng)精制的粗制油，對其中鉛污染物含量及測定方法報道較少，國際食品法規(guī)標準(FA0/CAC)中將鉛作為食用油脂中污染物判定指標，并規(guī)定了菜籽油中最高限量。過去文獻報道中測菜籽油中鉛含量的方法無法應(yīng)用于一般化驗員的檢測，尤其是有的需采用原子吸收分光光度計，一般化驗人員根本無法辦到。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供了一種快速準確、操作簡便、靈敏度高的用于測定菜籽油中鉛含量的方法，不用劇毒試劑，對環(huán)境污染較小，對人體健康的危害較輕，一般實驗人員可進行檢驗。
[0004]本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):一種用于測定菜籽油中鉛含量的方法，包括以下步驟:
(1)制備0.1%10—二氮雜菲溶液液，檸檬酸、EDTA混合液，0.1%麝香酚藍指示劑以及1:1氨水；
(2)制備鉛標準溶液；
(3)吸取鉛標準稀釋液0.0,0.4,0.8、1.2、1.6、2.0于125mL于分液漏斗中，各加入1mL含有20%檸檬酸銨和5%的EDTA混合液，滴加二滴察香草酚藍指示劑，用1:1氨水調(diào)至微藍色，加水至40mL，再加5mL鉛試劑，混合均勾后，加入1mL四氯化碳，加塞力振搖二分鐘，靜置分層，下層四氯化碳用少量脫脂棉過濾于1mL比色管中。以零管調(diào)零，440nm處用Icm比色槽測定吸光度，以鉛含量為橫座標，吸光度為縱座標制作鉛標準曲線；
(4)稱取菜籽油5~109于50mL坩禍中，在電爐上小心碳化，然后在高溫爐中灰化至白色炭粒，加入1:1鹽酸5mL加熱溶解后，轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中用少量熱水多次洗滌坩禍，合并入瓶定容標線，獲得樣液；
(5)吸收步驟(4)中所述的樣液20mL于125mL分液漏斗中，同步驟(3)制作鉛的標注曲線；
(6)測定吸光度后查找曲線對應(yīng)的含量。
[0005]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(I)中，二乙胺基硫代甲酸鈉的制備方法為溶解0.1g 二乙胺基硫代甲酸鈉于10mL蒸餾水中。
[0006]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(I)中，檸檬酸、EDTA混合液的制備方法為稱取20g檸檬酸銨和5gEDTA于10mL蒸餾水中，倒入125mL分液漏斗中，加入lmLl% 二乙胺基硫代甲酸鈉溶液，再加入1mL四氯化碳，用力振蕩，萃取試劑中微量鉛，靜置分層后，放棄四氯化碳層，重復(fù)一次。
[0007]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(I)中，0.1%麝香酚藍指示劑的制備方法為溶解0.19麝香草酚藍于4.3mL，0.05mol/L的NaOH溶液中，用水稀釋至10mL0
[0008]為了更好地實現(xiàn)本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟(2 )中，制備鉛標準溶液的方法為稱取0.2795g硫酸鉛溶于水中，定容至2000mL，使用時吸收上述標準液1mL稀釋至lOOmL，此溶液含鉛I μ g/mL。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果:
發(fā)明提供了一種快速準確，操作簡便，靈敏度高，不用劇毒試劑，對環(huán)境的污染較小，對人體健康的危害較輕的能夠滿足一般實驗人員進行檢驗的用于測定菜籽油中鉛含量的方法。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此，在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段，做出各種替換和變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0011]實施例:
本實施例的主要實施步驟如下:
(1)制備0.1%10—二氮雜菲溶液液，檸檬酸、EDTA混合液，0.1%麝香酚藍指示劑以及1:1氨水；
(2)制備鉛標準溶液；
(3)吸取鉛標準稀釋液0.0,0.4,0.8、1.2、1.6、2.0于125mL于分液漏斗中，各加入1mL含有20%檸檬酸銨和5%的EDTA混合液，滴加二滴察香草酚藍指示劑，用1:1氨水調(diào)至微藍色，加水至40mL，再加5mL鉛試劑，混合均勾后，加入1mL四氯化碳，加塞力振搖二分鐘，靜置分層，下層四氯化碳用少量脫脂棉過濾于1mL比色管中。以零管調(diào)零，440nm處用Icm比色槽測定吸光度，以鉛含量為橫座標，吸光度為縱座標制作鉛標準曲線；
(4)稱取菜籽油5~109于50mL坩禍中，在電爐上小心碳化，然后在高溫爐中灰化至白色炭粒，加入1:1鹽酸5mL加熱溶解后，轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中用少量熱水多次洗滌坩禍，合并入瓶定容標線，獲得樣液；
(5)吸收步驟(4)中所述的樣液20mL于125mL分液漏斗中，同步驟(3)制作鉛的標注曲線；
(6)測定吸光度后查找曲線對應(yīng)的含量。
[0012]其中，所述步驟(I)中，二乙胺基硫代甲酸鈉的制備方法為溶解0.1g 二乙胺基硫代甲酸鈉于10mL蒸餾水中；所述步驟(I)中，檸檬酸、Η)ΤΑ混合液的制備方法為稱取20g檸檬酸銨和5gEDTA于10mL蒸餾水中，倒入125mL分液漏斗中，加入lmLl% 二乙胺基硫代甲酸鈉溶液，再加入1mL四氯化碳，用力振蕩，萃取試劑中微量鉛，靜置分層后，放棄四氯化碳層，重復(fù)一次；所述步驟(I)中，0.1%麝香酚藍指示劑的制備方法為溶解0.19麝香草酚藍于4.3mL，0.05mol/L的NaOH溶液中，用水稀釋至10mL ;所述步驟(2)中，制備鉛標準溶液的方法為稱取0.2795g硫酸鉛溶于水中，定容至2000mL，使用時吸收上述標準液1mL稀釋至lOOmL，此溶液含鉛I μ g/mL。
[0013] 盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解:在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。
【主權(quán)項】
1.一種用于測定菜籽油中鉛含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)制備0.1%10—二氮雜菲溶液，檸檬酸、EDTA混合液，0.1%麝香酚藍指示劑以及1:1氨水； (2)制備鉛標準溶液； (3)吸取鉛標準稀釋液0.0,0.4,0.8、1.2、1.6、2.0于125mL于分液漏斗中，各加入1mL含有20%檸檬酸銨和5%的EDTA混合液，滴加二滴0.1%麝香酚藍指示劑，用1:1氨水調(diào)至微藍色，加水至40mL，再加5mL鉛試劑，混合均勾后，加入1mL四氯化碳，加塞，用力振搖二分鐘，靜置分層，下層四氯化碳用少量脫脂棉過濾于1mL比色管中， 以零管調(diào)零，440nm處用Icm比色槽測定吸光度，以鉛含量為橫座標，吸光度為縱座標制作鉛標準曲線； (4)稱取菜籽油5~10g于50mL坩禍中，在電爐上小心碳化，然后在高溫爐中灰化至白色炭粒，加入1:1鹽酸5mL加熱溶解后，轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中用少量熱水多次洗滌坩禍，合并入瓶定容標線，獲得樣液； (5)吸收步驟(4)中所述的樣液20mL于125mL分液漏斗中，同步驟(3)制作鉛的標注曲線； (6)測定吸光度后查找曲線對應(yīng)的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于測定菜籽油中鉛含量的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，0.1%10—二氮雜菲溶液的制備方法為溶解0.1glO—二氮菲于1mL蒸餾水中。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于測定菜籽油中鉛含量的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，檸檬酸、EDTA混合液的制備方法為稱取20g檸檬酸銨和5gEDTA于10mL蒸餾水中，倒入125mL分液漏斗中，加入lmLl%二乙胺基硫代甲酸鈉溶液，再加入1mL四氯化碳，用力振蕩，萃取試劑中微量鉛，靜置分層后，放棄四氯化碳層，重復(fù)一次。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于測定菜籽油中鉛含量的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，0.1%麝香酚藍指示劑的制備方法為稱取8.3g乙酸鈉溶于水，加入ImL冰乙酸并稀釋到10mL。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種用于測定菜籽油中鉛含量的方法，其特征在于:所述步驟(2)中，制備鉛標準溶液的方法為稱取0.2795g硫酸鉛溶于水中，加入6mL稀硫酸溶液，稀釋至lOOOmL，使用前再將其稀釋10倍，ImL稀釋液相當于10 μ g鉛。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于測定菜籽油中鉛含量的方法，包括以下步驟：1）制備10—二氮雜菲溶液，鹽酸輕胺溶液及0.1%麝香酚藍指示劑；2）制備鉛標準溶液；3）以雙鉛含量為橫座標，吸光度為縱座標制作鉛標準曲線；4）稱取菜籽油，加濃鹽酸和水及玻璃珠，回流煮沸，靜置分層后，下層酸萃取液經(jīng)雙層濾紙濾于燒杯中，洗滌三角瓶，倒入漏斗中，分層后合并于燒杯中，沖洗濾紙，蒸干，加水定溶，獲得樣液；5）吸收步驟4）中所述的樣液于比色管中，同步驟3）制作鉛的標注曲線。發(fā)明提供了一種快速準確、操作簡便、靈敏度高的用于測定菜籽油中鉛含量的方法，不用劇毒試劑，對環(huán)境污染較小，對人體健康的危害較輕，一般實驗人員可進行檢驗。
【IPC分類】G01N21/79
【公開號】CN105092574
【申請?zhí)枴緾N201510610498
【發(fā)明人】何金蓉, 周潔
【申請人】成都艾比科生物科技有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月23日