一種鐵礦石中銅的光度測(cè)定法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鐵礦石中銅的光度測(cè)定法。
【背景技術(shù)】
[0002]銅在鋼中一般作為殘余元素存在，通常認(rèn)為銅存在降低鋼的機(jī)械性能和焊接性能，在熱加工時(shí)產(chǎn)生熱脆、開(kāi)裂而影響鋼的質(zhì)量，因此銅是各種金屬和冶金原輔材料的常規(guī)分析項(xiàng)目。電解重量法、碘量法、光度法、原子吸收法和ICP光譜法是常用的分析方法，其中光度法是成本最低的分析方法，在許多小型企業(yè)應(yīng)用較多，而光度法中雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)光度法又是最常用的光度法，常應(yīng)用于方法比對(duì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品定值及日常檢驗(yàn)中。
[0003]目前當(dāng)用光度法測(cè)定鐵礦石中銅時(shí)都是按照GB/T6370.35-86方法標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，此方法標(biāo)準(zhǔn)中試樣溶液比色時(shí)用空白試驗(yàn)溶液作參比，校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)，在方法的測(cè)定范圍0.01%?1.0%時(shí)，必須根據(jù)不同的試液分取量，除不加銅標(biāo)液之外的校準(zhǔn)曲線溶液分別加入不同的鐵基量與所分取的試液中鐵量匹配，且必須加入不同的雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)量，對(duì)多個(gè)范圍含量的樣品測(cè)定時(shí)，又需加入不同銅標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線，操作麻煩，容易出錯(cuò)且耗時(shí)長(zhǎng)。當(dāng)試樣中鎳、鈷、鉻等含量較高導(dǎo)致試樣溶液中含有有色離子的影響時(shí)，會(huì)嚴(yán)重影響分析的準(zhǔn)確度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單準(zhǔn)確的鐵礦石中銅的光度測(cè)定法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種鐵礦石中銅的光度測(cè)定法，它包括以下步驟:
[0007]I)稱取試樣；
[0008]2)將試樣加入酸分解然后溶解鹽類并定容；
[0009]3)將試樣分取(控制銅量在100 μ g內(nèi))兩份于兩個(gè)容量瓶中，兩個(gè)容量瓶中均加入檸檬酸溶液(500g/L)；
[0010]4)將步驟3)中的其中一個(gè)容量瓶溶液配制成顯色溶液，具體步驟為:用中性紅指示劑指示，加氨水(1+1)中和溶液至變黃色并過(guò)量2?3滴，加入氨水-氯化銨緩沖溶液，然后加入雙環(huán)己酮草酰二腙溶液混勻，放置顯色；將步驟3)中的另外一個(gè)容量瓶溶液配制成參比溶液，具體步驟為:用中性紅指示劑指示，加氨水中和溶液至變黃色并過(guò)量2?3滴，加入氨水-氯化銨緩沖溶液，此處參比溶液中所加入溶液的用量與濃度均與配制顯色溶液時(shí)相同；
[0011]5)將顯色溶液和參比溶液分別移入適當(dāng)?shù)奈彰笾?，?00nm處測(cè)量吸光度，將顯色溶液的吸光度減去參比溶液的吸光度，得到吸光度值A(chǔ) ；
[0012]6)校準(zhǔn)曲線的繪制:移取0、1.001^、2.001^、4.001^、6.0011^、8.0011^、10.0011^濃度為10.0 μ g/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入檸檬酸溶液，然后按照步驟4)中配制顯色溶液的方法操作加入氨水-氯化銨緩沖溶液和雙環(huán)己酮草酰二腙溶液，以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可得到吸光度值A(chǔ)對(duì)應(yīng)的銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[0013]上述方案中，當(dāng)銅含量為0.01?0.200?七％時(shí)，步驟I)中的取樣量為0.5000g，步驟3)中分取至每個(gè)容量瓶中的體積為l0.0OmL，步驟5)中的吸收皿為3cm。
[0014]上述方案中，當(dāng)銅含量為0.100?1.00?七％時(shí)，步驟I)中的取樣量為0.2000g，步驟3)中分取至每個(gè)容量瓶中的體積為5.0OmL,步驟5)中的吸收皿為2cm。
[0015]上述方案中，所述步驟4)中的氨水-氯化銨緩沖溶液的pH值為9.2?9.3。
[0016]上述方案中，所述步驟4)中的雙環(huán)己酮草酰二腙溶液的濃度為lg/L。
[0017]本發(fā)明的有益效果為:
[0018](I)改變了試樣的參比，采用自身溶液，不加BCO溶液后的溶液作參比，消除了有色溶液和鐵基的干擾。
[0019](2)試樣量、分取體積、比色皿重新進(jìn)行最佳組合后，在0.01?0.200%時(shí)稱取
0.5000g，分取10.0OmL顯色，3cm比色皿比色；0.100?1.00%時(shí)稱取0.2000g，分取5.0OmL顯色，2cm比色皿比色；控制分取試液中銅量在10yg內(nèi)，吸光度基本控制在1.5以下，保證了測(cè)定的準(zhǔn)確度及精密度。
[0020](3)改變了試樣參比且在上述試樣量、分取體積、比色皿的最佳組合后，只需配制無(wú)鐵基的校準(zhǔn)溶液繪制一條校準(zhǔn)曲線可進(jìn)行鐵礦石中銅0.01%?1.0%范圍內(nèi)樣品的全部測(cè)定，避免了原來(lái)標(biāo)準(zhǔn)方法中0.01%?1.0%范圍內(nèi)的樣品需要分三個(gè)含量段，分取不同的試液量，到不同的容量瓶中顯色，且須制作三條不同鐵基含量和不同銅含量的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行回歸分析。
[0021](4)方法進(jìn)行了交叉分段法測(cè)定，對(duì)于0.100%?0.200%含量段的樣品，根據(jù)來(lái)樣的樣品組成可在兩個(gè)分段范圍測(cè)定，靈活變化，自由選擇，避免了常規(guī)方法銜接段分段有些樣品需要兩種方案測(cè)定的麻煩。
[0022](5)試樣量、分取體積、稀釋定容體積、比色皿、校準(zhǔn)曲線的分析范圍重新進(jìn)行了簡(jiǎn)化組合，簡(jiǎn)便、易于操作。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0024]實(shí)施例1
[0025]取某鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)其中銅含量進(jìn)行快速測(cè)定，測(cè)定方法依次包括以下步驟:
[0026](I)稱取重量為0.5000g的待測(cè)鐵礦石試樣，置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，以少許水潤(rùn)濕，加15mL濃鹽酸，低溫加熱溶解20min，加5mL濃硝酸，5mL氫氟酸，繼續(xù)加熱分解并濃縮至約5mL。
[0027](2)用少量水沖洗杯壁，加5mL高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒煙約5min。稍冷，加5mL鹽酸(l+l)，20mL熱水加熱溶解鹽類。冷卻至室溫，移入10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0028](3)分取10.0OmL試液二份于二個(gè)50mL容量瓶中，各加2mL檸檬酸溶液(500g/L)。在其中一個(gè)容量瓶中加入3?4滴中性紅溶液(0.25g/L)，用氨水(1+1)中和至溶液變黃色并過(guò)量2?3滴，加1mL pH 9.2?9.3的氨水一氯化銨緩沖溶液，冷卻。加1mLBCO溶液(lg/L)，以水稀釋至刻度，混勻。放置1min (室溫低于10°C時(shí)應(yīng)放置30min)，得到顯色溶液。
[0029](4)參比溶液:將另一個(gè)容量瓶中按步驟(3)中的試液分取后的顯色溶液配制步驟操作，但是不加BCO溶液。
[0030](5)將顯色溶液和參比溶液移入適當(dāng)3cm的吸收皿中，于600nm處測(cè)量吸光度
0.112，減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度0.002，得到吸光度0.110。
[0031](6)校準(zhǔn)曲線的繪制:移取 0、1.0OmL,2.0OmL,4.0OmL,6.0OmL,8.0OmLU0.0OmL 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0 μ g/mL)于數(shù)個(gè)50mL容量瓶中，加2mL檸檬酸溶液(500g/L)。以下按顯色溶液的后續(xù)操作，以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線，于校準(zhǔn)曲線上計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.015%，采用原子吸收光譜法測(cè)量的對(duì)比結(jié)果質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.014%。
[0032]實(shí)施例2
[0033]取某鐵礦石樣品，對(duì)其中銅含量進(jìn)行快速測(cè)定，測(cè)定方法依次包括以下步驟:
[0034](I)稱取重量為0.5000g的待測(cè)鐵礦石試樣，置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，以少許水潤(rùn)濕，加15mL濃鹽酸，低溫加熱溶解20min，加5mL濃硝酸，5mL氫氟酸，繼續(xù)加熱分解并濃縮至約5mL。
[0035](2)用少量水沖洗杯壁，加5mL高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒煙約5min。稍冷，加5mL鹽酸(l+l)，20mL熱水加熱溶解鹽類。冷卻至室溫，移入10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0036](3)分取10.0OmL試液二份于二個(gè)50mL容量瓶中，各加2mL檸檬酸溶液(500g/L)。在其中一個(gè)容量瓶中加3?4滴中性紅溶液(0.25g/L)，用氨水(1+1)中和至溶液變黃色并過(guò)量2?3滴，加1mL pH 9.2?9.3的氨水一氯化銨緩沖溶液，冷卻。加1mLBCO溶液(lg/L)，以水稀釋至刻度，混勻。放置1min (室溫低于10°C時(shí)應(yīng)放置30min)。
[0037](4)參比溶液:將另一個(gè)容量瓶中按步驟(3)中的試液分取后的顯色溶液配制步驟操作，但是不加BCO溶液。
[0038](5)將顯色溶液和參比溶液移入適當(dāng)3cm的吸收皿中，于600nm處測(cè)量吸光度
1.020，減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度0.002，得到吸光度值為1.018。
[0039](6)校準(zhǔn)曲線的繪制:移取 0、1.0OmL,2.0OmL,4.0OmL,6.0OmL,8.0OmLU0.0OmL 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0 μ g/mL)于數(shù)個(gè)50mL容量瓶中，加2mL檸檬酸溶液(500g/L)。以下按顯色溶液的后續(xù)操作，以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線，于校準(zhǔn)曲線上計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.135%，采用