一種鋅合金鈕扣中鉛含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及分析測試技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及到一種電熱消解-石墨爐原子吸收對 鋅合金鈕扣中鉛含量的測試方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著生活水平的提高，人們對紡織服裝的消費(fèi)觀念從耐用性逐漸向高品質(zhì)、安全 環(huán)保、款式新穎等方面轉(zhuǎn)變，消費(fèi)者也越來越關(guān)注紡織服裝的生態(tài)安全問題。鈕扣作為服裝 上不可缺少的輔料部分，會(huì)經(jīng)常性與人體接觸。如果鈕扣中的鉛含量過高，當(dāng)人體與鈕扣接 觸時(shí)容易造成鉛污染。過量的鉛攝入人體會(huì)對人的神經(jīng)系統(tǒng)、血液和血管造成損害。鑒于 鉛重金屬對人體較大的危害，世界上一些國家對各種消費(fèi)品中重金屬都有明確的限量，美 國《消費(fèi)品安全改進(jìn)法》規(guī)定，美國市場上銷售的兒童產(chǎn)品中鉛含量的限定值為100 mg/kg。 雖然我國是服裝輔料的生產(chǎn)出口大國，但對于鈕扣、拉鏈等服裝輔料中的重金屬測定方法 和標(biāo)準(zhǔn)尚未出臺，因此，鑒于服裝輔料產(chǎn)業(yè)快速健康發(fā)展的需要，必須研宄一種簡單、廣泛、 快速、準(zhǔn)確測定服裝輔料中鉛含量的測試方法。趙永強(qiáng)采用電熱板加熱消解-火焰原子吸 收法測定了拉鏈中的鉛含量，該法簡便、快速、可靠。相比較而言，石墨爐原子吸收法檢出限 更低，測定更準(zhǔn)確。迄今為止，采用石墨爐原子吸收法測定鋅合金鈕扣中的鉛含量未見詳細(xì) 報(bào)導(dǎo)。
[0003] 鑒于此，我們提出一種采用電熱消解-石墨爐原子吸收光譜儀測定鋅合金鈕扣中 的鉛含量測試方法，所發(fā)明的方法能滿足金屬鈕扣中鉛含量的測定要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了提供一種電熱消解-石墨爐原子吸收測定鋅合金鈕扣中鉛 含量測定方法，該方法可對鋅合金鈕扣中的鉛含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定，幫助鈕扣生產(chǎn)企業(yè)在生 產(chǎn)過程中對有毒有害重金屬的管控，從而進(jìn)一步維護(hù)服裝消費(fèi)者的權(quán)益。該法簡便、快速、 可靠，應(yīng)用效果良好。本方法適用于任何鋅合金鈕扣中的鉛含量的檢測。
[0005] 本發(fā)明提供了一種鋅合金鈕扣中鉛含量的檢測方法，包括樣品前處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線 的繪制和檢測樣品的吸光度值，其特征在于采用電熱消解-石墨爐原子吸收法檢測鋅合金 鈕扣中鉛含量，其中： 1) 樣品前處理 采用金屬切割機(jī)將鋅合金鈕扣切成小塊，為保證切割時(shí)不帶入交叉污染，切割前采用 純水沖洗剛玉鋸片并且烘干；稱取〇. I g，精確至〇. I mg的樣品置于用10%圓03酸浸泡過 夜的50mL燒杯內(nèi)，加入IOmL的HNO3，置于設(shè)置溫度為150°C的電熱板上加熱30min，使其 完全溶解，冷卻，加水定容50 mL,搖勾后供測試； 2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 采用逐級稀釋配置1000 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液，每一步稀釋均加入5%的HNO3;儀器方 法設(shè)定自動(dòng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)曲線為25, 50, 75,100 μ g/L系列；在儀器選定的最佳工作條件下，測 定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，以鉛的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0006] 其中，樣品前處理過程包括酸度的選擇，定容時(shí)HNO3酸的濃度為5% ; 檢測樣品吸光度值時(shí)的石墨爐升溫程序包括： 干燥溫度140°C保持35s，灰化溫度400°C保持20s，原子化溫度1600°C保持5s，凈化 溫度2450°C保持3s。
[0007] 其中：所用儀器設(shè)備為PerkinElmer 900T型原子吸收光譜儀，附帶自動(dòng)進(jìn)樣器。
[0008] 其中：不加入基體改進(jìn)劑。
[0009]
【附圖說明】
[0010] 圖1是本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
[0011] 具體實(shí)施案例 下文將描述本發(fā)明的電熱消解-石墨爐原子吸收法測試鋅合金鈕扣鉛含量的詳細(xì)步 驟。
[0012] 首先，所用儀器設(shè)備為； D450-D型石墨電熱板(湖南金蓉園公司）；PinAAcle 900T (美國PerkinElmer公 司）原子吸收光譜儀，優(yōu)選為PerkinElmer 900T型原子吸收光譜儀，其附帶自動(dòng)進(jìn)樣器； SYJH-150型切割機(jī)(上海光學(xué)儀器一廠）；CPA224S精密數(shù)字天平（Satorius)。
[0013] 本發(fā)明的鋅合金鈕扣中鉛含量的檢測方法包括： 1)樣品前處理 采用金屬切割機(jī)將鋅合金鈕扣切成小塊，為保證切割時(shí)不帶入交叉污染，切割前采用 純水沖洗剛玉鋸片并且烘干。準(zhǔn)確稱取0.1 g (精確至0.1 mg)的樣品置于用10% !^03酸 浸泡過夜的50ml燒杯內(nèi)，加入IOmL的HNO3，置于設(shè)置溫度為150°C的電熱板上加熱30min， 使其完全溶解，冷卻，加水定容50 mL,搖勾后供測試。
[0014] 2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 采用逐級稀釋配置1000 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液，每一步稀釋均加入5%的HNO3。儀器方 法設(shè)定自動(dòng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)曲線為25,50,75，100以8/1系列。在儀器選定的最佳工作條件下，測 定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，以鉛的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0015] 本發(fā)明的標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法檢出限如下： 按上述實(shí)驗(yàn)方法，當(dāng)鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度在25, 50, 75,100 μ g/L時(shí)，該法的回歸方程式為： 吸光度=0.00282·鉛的濃度+ 0.00139,吸光度與鉛百分含量線性相關(guān)系數(shù)r = 0.9995， 線性關(guān)系良好。按照國際純理論與應(yīng)用家化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC)定義，對樣品空白連續(xù)測定 7次，計(jì)算空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照檢出限的計(jì)算公式，L=KS/b，S為7次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏 差，b為斜率（響應(yīng)值/μ g)，K 一般等于3,儀器的檢出限為0.004 μ g/L。當(dāng)樣品取樣量 為0.1 g,定容至50 mL時(shí)，該方法的檢出限為0. 002 mg/kg。
[0016] 4)實(shí)際樣品的測定結(jié)果及回收率 平行處理7份樣品，測定鉛含量，測定結(jié)果如表1。測定結(jié)果表明，7個(gè)平行樣的相對標(biāo) 準(zhǔn)偏差為6.0 %，小于10 %，精密度良好。
[0017] 表1樣品的測定結(jié)果及精密度（n=7)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鋅合金鈕扣中鉛含量的檢測方法，包括樣品前處理、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和檢測樣 品的吸光度值，其特征在于采用電熱消解-石墨爐原子吸收法檢測鋅合金鈕扣中鉛含量， 其中： 1) 樣品前處理 采用金屬切割機(jī)將鋅合金鈕扣切成小塊，為保證切割時(shí)不帶入交叉污染，切割前采用 純水沖洗剛玉鋸片并且烘干；稱取0.Ig，精確至0.Img的樣品置于用10%圓03酸浸泡過 夜的50mL燒杯內(nèi)，加入IOmL的HNO3，置于設(shè)置溫度為150°C的電熱板上加熱30min，使其 完全溶解，冷卻，加水定容50mL,搖勾后供測試； 2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 采用逐級稀釋配置1000 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液，每一步稀釋均加入5%的HNO3;儀器方 法設(shè)定自動(dòng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)曲線為25,50,75,100 y g/L系列；在儀器選定的最佳工作條件下，測 定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，以鉛的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2. 權(quán)利要求1中所述鋅合金鈕扣中鉛含量的檢測方法，特征在于： 樣品前處理過程包括酸度的選擇，定容時(shí)HNO3酸的濃度為5% ; 檢測樣品吸光度值時(shí)的石墨爐升溫程序包括： 干燥溫度140°C保持35s，灰化溫度400°C保持20s，原子化溫度1600°C保持5s，凈化 溫度2450°C保持3s。
3. 權(quán)利要求1或2中所述的鋅合金鈕扣中鉛含量的檢測方法，特征在于：所用儀器設(shè) 備為PerkinElmer900T型原子吸收光譜儀，附帶自動(dòng)進(jìn)樣器。
4. 權(quán)利要求1所述的鋅合金鈕扣中鉛含量的檢測方法，特征在于：不加入基體改進(jìn)劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及鋅合金鈕扣中鉛元素含量的測定方法。其特征在于，測定鉛含量的步驟如下：采用金屬切割機(jī)切割鋅合金鈕扣，電熱板加熱消解法溶解樣品；由石墨爐原子吸收光譜儀自動(dòng)稀釋鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液并繪制鉛含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線；測定試樣溶液的吸光度值，從而確定樣品中的鉛含量。本方法吸光度與鉛百分含量線性相關(guān)系數(shù)：r=0.9995, 方法檢出限0.002mg/kg，方法RSD6.0%，加入鉛的回收率在96.7%～101.8%之間，可對鈕扣重金屬中的鉛含量進(jìn)行準(zhǔn)確檢測。
【IPC分類】G01N21-31, G01N1-44
【公開號】CN104730010
【申請?zhí)枴緾N201510095952
【發(fā)明人】石剛, 魏曉英, 孫世元, 蔣付良
【申請人】嘉興市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測院
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月4日