一種卷煙煙氣中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）提取分離與分析方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于煙氣分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種卷煙煙氣中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）提取分離與分析方法，其特征在于：主要包括以下步驟：1）卷煙煙氣中鉻的捕集；2）煙氣氣相物和粒相物的處理；3）HPLC-ICP-MS在線分離與分析。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：采用轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)-靜電捕集方法捕集可以捕集卷煙主流煙氣中不同鉻元素形態(tài)，用流動(dòng)相直接提取煙氣中的Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），在一定溫度下，使Cr（Ⅲ）和EDTA發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，然后用色譜分離柱將Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）基線分離，再用ICP-MS測(cè)定52Cr，從而實(shí)現(xiàn)卷煙煙氣中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）定量分析。樣品前處理簡(jiǎn)便、快速，且10min內(nèi)即可完成Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）定量測(cè)定，從而為準(zhǔn)確評(píng)價(jià)煙氣中重金屬鉻對(duì)人體和環(huán)境的危害性提供技術(shù)支撐。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種卷煙煙氣中Cr (III)和Cr (VI)提取分離與分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及卷煙煙氣中鉻元素形態(tài)提取分離分析方法，具體指用緩沖溶液萃取煙 氣中鉻元素不同形態(tài)，再用高效液相色譜和電感耦合等離子體質(zhì)譜（HPLC-ICP-MS)聯(lián)用技 術(shù)分離分析卷煙煙氣中鉻元素形態(tài)，可定量分析煙氣中不同形態(tài)鉻元素的釋放量。

【背景技術(shù)】
[0002] 鉻是一種具有銀白色光澤的金屬，化學(xué)性質(zhì)很穩(wěn)定，通常以Cr+3到Cr+ 6的氧化狀態(tài) 存在，其中Cr+3為人體必需金屬元素，NRC食品與營(yíng)養(yǎng)委員會(huì)在1989年確定的成人每日適 合的鉻攝入量的估計(jì)范圍是5(Γ200 μ g。目前還沒(méi)有證據(jù)顯示Cr+3可在生物學(xué)系統(tǒng)內(nèi)轉(zhuǎn) 變?yōu)镃r+6。高濃度Cr+ 6暴露主要引起急性腎小球和腎小管的損傷。慢性接觸Cr+6可引起呼 吸道腫瘤。Cr+ 6被IARC定為1類(lèi)致癌物。因此，為了準(zhǔn)確評(píng)價(jià)煙氣中重金屬鉻對(duì)人體和環(huán) 境的危害性，還必須分析其存在形態(tài)。
[0003] 六價(jià)鉻，通常采用分光光度法進(jìn)行分析測(cè)定。隨著食品、水質(zhì)、玩具及化妝品等行 業(yè)制定了較為嚴(yán)格的六價(jià)鉻限量要求，該方法靈敏度已經(jīng)不能滿足六價(jià)鉻檢測(cè)需要。因此， 國(guó)內(nèi)外研究開(kāi)發(fā)了快速準(zhǔn)確、靈敏度高的痕量六價(jià)鉻分析方法，其最大特點(diǎn)是將六價(jià)鉻和 三價(jià)鉻先分離后檢測(cè)。隨著分析技術(shù)不斷發(fā)展，HPLC-ICP-MS融合HPLC高效分離特點(diǎn)及 ICP-MS具有低檢出限、寬動(dòng)態(tài)線形范圍及能跟蹤多元素同位素信號(hào)變化等優(yōu)點(diǎn)，目前被廣 泛地應(yīng)用于食品、環(huán)境、藥物及生物樣品等，如Wolf等人利用HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)分析 天然水等樣品中的鉻形態(tài)分析，Kuo等人則對(duì)土壤和植物體內(nèi)鉻元素進(jìn)行形態(tài)分析。目前 煙草行業(yè)主要關(guān)注卷煙主流煙氣中鉻元素的釋放總量，未涉及卷煙煙氣中鉻元素的形態(tài)分 析；鑒于六價(jià)鉻的危害性，有必要研究主流煙氣中鉻元素的存在形態(tài)，目前國(guó)內(nèi)外尚未有煙 氣中鉻元素的形態(tài)分析研究報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的：建立卷煙煙氣中Cr (III)和Cr (VI)的形態(tài)提取分離方法，然后用 HPLC-ICP-MS分析其釋放量，為準(zhǔn)確評(píng)價(jià)煙氣中重金屬鉻對(duì)人體和環(huán)境的危害性提供技術(shù) 支撐。
[0005] 本發(fā)明目的可通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)： 一種卷煙煙氣中Cr (III)和Cr (VI)提取分離與分析方法，其特征在于：具體步驟如下： 1、卷煙煙氣中鉻的捕集 實(shí)驗(yàn)卷煙在溫度（22±1) °C、相對(duì)濕度（60±5)%的環(huán)境中平衡48 h。按煙支平均質(zhì) 量±0.02 g/支和平均吸阻±49 Pa/支分選，用轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)靜電捕集法捕集煙氣粒相物和 10?40 mL的1?10 mmol/L EDTA溶液（pH=7. 0)捕集煙氣氣相物，用此溶液的目的是使 三價(jià)鉻與EDTA絡(luò)合，從而使三價(jià)鉻與六價(jià)鉻在分離柱上分離。
[0006] 2、煙氣氣相物和粒相物的處理 用已捕集氣相物的EDTA溶液將靜電捕集管上的粒相物全部沖洗于50 mL容量瓶中，定 容后在40?80°C下水浴0. 5?4 h，使三價(jià)鉻與EDTA完全絡(luò)合，取5 mL萃取液經(jīng)石墨化 炭黑小柱凈化處理后，得到卷煙煙氣樣品制備液。
[0007] 3、HPLC-ICP-MS在線分離與分析 HPLC與ICP-MS之間由50 cm PEEK管連接：PEEK管的一端連接色譜分離柱的流出 端，另一端連接ICP-MS霧化器入口；待HPLC-ICP-MS工作穩(wěn)定后，即可進(jìn)行樣品測(cè)定，HPLC 和ICP-MS儀器的工作參數(shù)見(jiàn)表1。
[0008] 表1 HPLC和ICP-MS儀器工作參數(shù)

【權(quán)利要求】
1. 一種卷煙煙氣中Cr (III)和Cr (VI)提取分離與分析方法，其特征在于：具體步驟如 下： 1) 卷煙煙氣中鉻的捕集 選取實(shí)驗(yàn)卷煙，用轉(zhuǎn)盤(pán)吸煙機(jī)靜電捕集法捕集煙氣粒相物和10?40 mL的1?10 mmol/L EDTA溶液（pH=7. 0)捕集煙氣氣相物； 2) 煙氣氣相物和粒相物的處理 用已捕集氣相物的EDTA溶液將靜電捕集管上的粒相物全部沖洗于50 mL容量瓶中，定 容后在40?80°C下水浴0. 5?4 h，取5 mL萃取液經(jīng)石墨化炭黑小柱凈化處理，去除萃取 溶液中大部分有機(jī)物，得到卷煙煙氣樣品制備液； 3. HPLC-ICP-MS在線分離與分析 HPLC與ICP-MS之間由50 cm PEEK管連接：PEEK管的一端連接色譜分離柱的流出 端，另一端連接ICP-MS霧化器入口；待HPLC-ICP-MS工作穩(wěn)定后，即可進(jìn)行樣品測(cè)定。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣中Cr (III)和Cr (VI)提取分離與分析方法，其特 征在于：所述HPLC和ICP-MS儀器的工作參數(shù)如下： HPLC條件：色譜柱Agilent陰離子交換柱規(guī)格4. 6mmX30mm，流動(dòng)相：5 mmol/L EDTA 溶液，pH=7. 0 ;洗脫方式：等度洗脫；流速：0. 95 mL/min，進(jìn)樣體積：100 μ 1，，采集時(shí)間：10 min ； ICP-MS:射頻功率：1360 w，載氣流速：1. 05 L/min，采樣深度：6. 8 _，霧化器： Babington，霧化室溫度：2°C，積分時(shí)間：0· 3 s。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙煙氣中Cr (III)和Cr (VI)提取分離與分析方法，其特 征在于：實(shí)驗(yàn)卷煙在溫度（22±1) °C、相對(duì)濕度（60±5)%的環(huán)境中平衡48 h，按煙支平均 質(zhì)量±0. 02 g/支和平均吸阻±49 Pa/支分選。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK104122349SQ201410399347
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年8月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月14日
【發(fā)明者】郭軍偉, 王洪波, 趙樂(lè), 尚平平, 郭吉兆, 顏權(quán)平 申請(qǐng)人:中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院