一種同步輻射x射線衍射原位拉伸裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及材料結(jié)構(gòu)研究與性能原位測試領(lǐng)域，具體為一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置。該裝置有加載器、驅(qū)動器和固定支架三大部件，加載部件主要由高強(qiáng)鋁合金或鈦合金制成，包括底座、載荷驅(qū)動部分、載荷傳動部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導(dǎo)軌部分；驅(qū)動器由數(shù)據(jù)采集卡和電機(jī)驅(qū)動器集成，該部分和加載器相互獨(dú)立；固定支架由高強(qiáng)鋁合金制成，下部有可拆卸式接口。該裝置基于X射線反射式光路原理設(shè)計，樣品加載夾具和載荷傳感器高度滿足要求，可有效應(yīng)用于原位微結(jié)構(gòu)與性能一體化測試，實(shí)現(xiàn)利用高能X射線原位觀察材料各相應(yīng)力應(yīng)變分配的動態(tài)過程，在微觀相尺寸分析測量材料力學(xué)性能機(jī)制。
【專利說明】一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及材料結(jié)構(gòu)研究與性能原位測試領(lǐng)域，具體為一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置。采用一種安裝在同步輻射X射線衍射儀中對各種固體材料進(jìn)行原位動態(tài)力學(xué)性能和微觀應(yīng)力應(yīng)變分配測試及形變誘導(dǎo)相變觀察的裝置，根據(jù)材料X射線衍射特征的變化來研究材料微觀尺度上應(yīng)力/應(yīng)變的不均勻分布，從而為在相尺度上研究材料各組成相的性能提供了可能性，打破傳統(tǒng)研究手段的極限性。
【背景技術(shù)】
[0002]材料的力學(xué)性能是指材料在不同的工作環(huán)境下，從開始受載荷作用至到失效的全過程中所呈現(xiàn)出來的力學(xué)響應(yīng)，結(jié)構(gòu)材料在服役條件過程中的安全性和可靠性很大程度取決于材料本身的力學(xué)性能。測試材料力學(xué)性能的方法很多，其中拉伸模式下的力學(xué)性能測試是一種最直接、最有效地、最真實(shí)地貼近材料實(shí)際應(yīng)用的測試手段。
[0003]從材料的微觀變形機(jī)制去了解材料的力學(xué)性能，可進(jìn)一步優(yōu)化材料結(jié)構(gòu)參數(shù)，對新材料的開發(fā)和工程應(yīng)用具有重大意義。而實(shí)際工程應(yīng)用的材料微觀組織極其復(fù)雜，常為多相材料且各相性能差別大，在形變過程中微觀尺度上的應(yīng)力應(yīng)變分配不均勻往往是導(dǎo)致其最終破壞的關(guān)鍵因素。但傳統(tǒng)研究手段僅限于對材料宏觀的整體應(yīng)力應(yīng)變層面的研究，難以探索其微觀機(jī)制。
[0004]X射線衍射，作為一種傳統(tǒng)的、精密的實(shí)驗(yàn)檢測手段，可實(shí)現(xiàn)對材料微觀組織結(jié)構(gòu)的精確檢測，可用于材料結(jié)構(gòu)中的物相分析、織構(gòu)分析、宏觀和微觀的應(yīng)力應(yīng)變測定等，能夠?qū)崿F(xiàn)對材料微觀結(jié)構(gòu)的精確研究。同時，由于其衍射特征由材料相結(jié)構(gòu)確定，所以可以被用來研究材料中各相的性能。
[0005]隨著材料服役環(huán)境對材料力學(xué)性能的要求越來越苛刻，需要在更微觀層面上檢測和理解材料的力學(xué)性能。因此，研究者對材料的研究不再局限于宏觀層面上，更多的是集中在微觀相尺度上，由此“原位”的概念逐漸顯露在研究者眼前。如何實(shí)現(xiàn)“原位”動態(tài)觀察分析，成了研究者追逐的熱點(diǎn)問題。
[0006]拉伸裝置與X射線衍射儀的原位對接，能夠?qū)崿F(xiàn)X射線衍射原位拉伸實(shí)驗(yàn)。然而由于X射線衍射儀樣品臺的空間局限性，常規(guī)的拉伸裝置無法與衍射儀對接。因此，從功能和尺寸的角度去優(yōu)化拉伸裝置，極大縮小拉伸裝置的空間尺寸和重量，實(shí)現(xiàn)拉伸裝置與衍射儀的對接，這對在載荷作用下原位觀察分析材料微觀力學(xué)行為顯得十分必要。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0007]本實(shí)用新型的目的是提供一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，解決現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)的拉伸裝置無法與衍射儀對接等問題。
[0008]針對當(dāng)前的高能同步輻射X射線衍射技術(shù)，提供一種小型拉伸裝置，一方面能夠通過測量材料的應(yīng)力應(yīng)變曲線來計算材料力學(xué)性能參數(shù)，同時可利用X射線照射樣品變形區(qū)，采集各相的衍射峰信息，原位觀察各相在拉伸過程中的應(yīng)變應(yīng)力分配，以及形變誘導(dǎo)相變的全程動態(tài)監(jiān)測。結(jié)合所實(shí)用新型的小型拉伸裝置，提出一種基于同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法。
[0009]本實(shí)用新型的上述目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0010]一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，該裝置包括加載器、驅(qū)動器和固定支架，具體結(jié)構(gòu)如下:
[0011]加載器包括底座、載荷驅(qū)動部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導(dǎo)軌部分；載荷驅(qū)動部分包括固定在前側(cè)板上的直流伺服電機(jī)、三個同步皮帶齒輪:一個主動同步皮帶齒輪、兩個被動同步皮帶齒輪:被動同步皮帶齒輪1、被動同步皮帶齒輪II，固定架為截面直角形的板狀結(jié)構(gòu)，前側(cè)板設(shè)置于固定架的立面一側(cè)，前側(cè)板與固定架的立面連接，直流伺服電機(jī)的輸出端連接主動同步皮帶齒輪，三個同步皮帶齒輪間由傳動皮帶傳動連接，被動同步皮帶齒輪1、被動同步皮帶齒輪II所在齒輪軸上分別設(shè)有二級齒輪，二級齒輪分別與加載螺桿相連；樣品夾具部分包括與位移滑塊連接的后樣品加載夾具，與固定架連接的前樣品固定夾具，拉伸樣品兩端放置在兩夾具:后樣品加載夾具、前樣品固定夾具上；位移滑塊設(shè)置于固定架的平面上，位移滑塊與固定架平面上的加載移動導(dǎo)軌滑動配合；前樣品固定夾具設(shè)置于固定架的立面另一側(cè)，前樣品固定夾具與后樣品加載夾具相對應(yīng)；拉伸傳感器部分設(shè)有通過位移滑塊與后樣品加載夾具相連接的載荷傳感器；滑移導(dǎo)軌部分設(shè)有安裝于固定架上的加載移動導(dǎo)軌，與底座相連的位移補(bǔ)償導(dǎo)軌，固定架位于位移補(bǔ)償導(dǎo)軌上。
[0012]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，底座為包括設(shè)置于固定架底部的方形底座，方形底座用于支撐整個加載器，同時方形底座下部有可拆卸式接口，方形底座通過可拆卸式接口安裝在固定支架:臥式固定支架或立式固定支架上。
[0013]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，拉伸樣品兩端通過固定墊片壓實(shí)，并通過鎖緊螺絲鎖住。
[0014]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，加載器為高強(qiáng)鋁合金或鈦合金加載器，加載器及其控制器部件各自獨(dú)立。
[0015]一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，由直流伺服電機(jī)驅(qū)動主動同步皮帶齒輪，帶動被動同步皮帶齒輪1、被動同步皮帶齒輪II發(fā)生轉(zhuǎn)動，聯(lián)動加載螺桿的旋轉(zhuǎn)，后樣品加載夾具連同位移滑塊在加載螺桿的帶動下，相對前樣品固定夾具做相反方向的位移運(yùn)動，此時拉伸樣品逐漸被拉伸變形；位移滑塊被驅(qū)動時，沿著加載移動導(dǎo)軌移動，同時固定架會沿著位移補(bǔ)償導(dǎo)軌朝位移滑塊的相反方向移動，從而保證拉伸樣品的幾何中心位置始終處于X射線照射區(qū)域的中心，保證原位觀察的有效性。
[0016]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，在原位同步輻射或?qū)嶒?yàn)室X射線衍射下，該方法包括如下步驟:
[0017]I)根據(jù)樣品尺寸，通過計算機(jī)操作系統(tǒng)將后樣品加載夾具移動到與前樣品固定夾具之間存在一段距離，將拉伸樣品兩端固定在前樣品固定夾具和后樣品加載夾具兩端，并壓上固定墊片，用鎖緊螺絲鎖住，此時樣品的位置設(shè)為零點(diǎn)；
[0018]2)將裝載好的樣品和加載器通過臥式固定支架或立式固定支架與同步輻射或?qū)嶒?yàn)室X射線衍射儀的測角頭連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉(zhuǎn)樣品臺中心一致，保證X射線從校直器或光管出來僅照射在樣品表面上；為減輕衍射儀測角頭上的承重，驅(qū)動器固定在提供電源之處，用帶有信號放大功能的長數(shù)據(jù)線將驅(qū)動器與實(shí)驗(yàn)室外的計算機(jī)連接，實(shí)行實(shí)驗(yàn)室外對原位拉伸的操作控制；
[0019]3)首先通過控制衍射儀CHI軸旋轉(zhuǎn)，將樣品的2 Θ角調(diào)整到有特征衍射峰出現(xiàn)的角度；然后根據(jù)樣品厚度調(diào)整衍射儀Z軸高度，擺動探測器，收集衍射信號；如果此時探測器能接收到衍射信號，表明X射線照射到樣品上并形成了布拉格衍射；否則，則需要上下調(diào)動z軸高度，調(diào)整樣品高度的零點(diǎn)位置；
[0020]4)然后通過計算機(jī)軟件控制直流伺服電機(jī)驅(qū)動同步皮帶輪轉(zhuǎn)動，帶動加載螺桿的旋轉(zhuǎn)，驅(qū)動位移滑塊運(yùn)動，位移滑塊帶動后樣品加載夾具相對于前樣品固定夾具做反向移動，前樣品固定夾具位置不動，后樣品加載夾具對樣品施加載荷進(jìn)行單向拉伸，與后樣品加載夾具相連接的載荷傳感器測試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個特征變形量，在每個特征變形量達(dá)到時，通過計算機(jī)軟件控制加載器停止繼續(xù)拉伸，使樣品處于保載狀態(tài)，此時利用X射線衍射對變形部位進(jìn)行定量掃描，并記錄試驗(yàn)材料衍射峰的強(qiáng)度和位置變化情況；
[0021]5)計算機(jī)根據(jù)驅(qū)動器中的載荷位移數(shù)據(jù)采集卡所采集的數(shù)據(jù)自動輸出樣品變形過程中的載荷-位移曲線，可轉(zhuǎn)化為應(yīng)力應(yīng)變曲線來計算樣品的彈性模量、屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度、最大斷裂應(yīng)變的力學(xué)性能參數(shù)，準(zhǔn)確表征材料的力學(xué)性能；
[0022]6)通過對形變過程中材料中各相衍射峰信息的統(tǒng)計處理，由衍射峰的強(qiáng)度計算相體積分?jǐn)?shù)的變化曲線可分析得到材料在形變過程中的相變特征，由衍射峰移動的位移來計算相的應(yīng)力應(yīng)變分配特征，揭示材料力學(xué)性能機(jī)制。
[0023]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，該加載器的結(jié)構(gòu)基于X射線反射式光路原理而設(shè)計，加載器在兩夾具:后樣品加載夾具、前樣品固定夾具上的拉伸樣品所位于的高度為X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)樣平臺的零點(diǎn)位置，為保證光束能夠照射到樣品上，并且滿足布拉格條件而發(fā)生衍射，產(chǎn)生衍射束，與拉伸樣品連接的后樣品加載夾具高出拉伸樣品的距離dl必須滿足以下條件:
[0024]dl ≤ IlXtan Θ...................................................(I)
[0025]其中，dl代表樣品夾具最高點(diǎn)距拉伸樣品上表面的垂直距離，11代表樣品夾具最高點(diǎn)距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發(fā)生布拉格衍射的X射線最小入射角；
[0026]同樣地，同處于X射線入射束光路方向的除了后樣品加載夾具外，還有載荷傳感器；為保證載荷傳感器不阻礙入射束照射到樣品表面上，并且滿足布拉格條件而發(fā)生衍射，載荷傳感器高出拉伸樣品表面的距離d2必須滿足以下條件:
[0027]d2 12 X tan θ...................................................(2)
[0028]其中，d2代表傳感器最高點(diǎn)距拉伸樣品上表面的垂直距離，12代表傳感器最高點(diǎn)距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發(fā)生布拉格衍射的X射線最小入射角。
[0029]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，滑移導(dǎo)軌部分的位移補(bǔ)償導(dǎo)軌分成四段，來支撐固定架的滑動；拉伸樣品在被加載拉伸時，它的中心位置向遠(yuǎn)離前樣品固定夾具的方向移動，不再與衍射儀旋轉(zhuǎn)樣品臺的中心位置重合，此時固定架在位移補(bǔ)償導(dǎo)軌的作用下向著拉伸樣品中心位置遠(yuǎn)離的相反方向移動，保證在測試過程中拉伸樣品的中心位置始終與衍射儀旋轉(zhuǎn)樣品臺的中心位置重合。
[0030]本實(shí)用新型的原位拉伸裝置與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和獨(dú)特之處:[0031]本實(shí)用新型在結(jié)構(gòu)上精密小巧，安裝簡便，較輕的重量處于衍射儀樣品臺的承重范圍內(nèi)，可隨著樣品臺旋轉(zhuǎn)或傾轉(zhuǎn)，可實(shí)現(xiàn)對變形樣品進(jìn)行X射線衍射應(yīng)力測試；在操作上簡單方便，由計算機(jī)軟件控制，可遠(yuǎn)離X射線輻射區(qū)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的操作，保證人身的安全問題；測試范圍較大，系統(tǒng)采取直流伺服電機(jī)驅(qū)動，最大加載載荷可達(dá)2000N，載荷精度1%，可拉伸變形金屬與非金屬材料；在測試上實(shí)驗(yàn)的可靠性，穩(wěn)定性和可控性較高，可避免人為的失誤而引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)波動的現(xiàn)象發(fā)生；測試結(jié)果精確可靠，準(zhǔn)確表征材料在形變過程中的動態(tài)演變，準(zhǔn)確捕抓形變誘導(dǎo)相變的發(fā)生與結(jié)束。綜上所述，本實(shí)用新型對采用同步輻射X射線衍射技術(shù)進(jìn)行原位應(yīng)力應(yīng)變測定、物相分析、織構(gòu)分析及形變誘導(dǎo)相變的觀察等具有重要的方法指導(dǎo)和應(yīng)用價值。
[0032]同時，本實(shí)用新型所述的裝置和使用方法不僅可以用在同步輻射衍射儀上，也可以用在實(shí)驗(yàn)室普通X射線衍射儀上進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0033]圖1為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一加載器的整體外觀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034]圖2為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一驅(qū)動器的整體外觀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖3為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一立式固定支架的整體外觀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0036]圖4為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一臥式固定支架的整體外觀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0037]圖5為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一加載器的主視示意圖；
[0038]圖6為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一加載器的俯視示意圖；
[0039]圖7為Fe-13%Cr_4%Ni馬氏體不銹鋼拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線；
[0040]圖8為加載器結(jié)構(gòu)設(shè)計的X射線衍射的光路示意圖。
[0041]圖中:1、載荷傳感器；2、后樣品加載夾具；3、前樣品固定夾具；4、傳動皮帶；5、同步皮帶齒輪；51、主動同步皮帶齒輪；52、被動同步皮帶齒輪I ;53、被動同步皮帶齒輪II ；
6、位移滑塊；7、位移補(bǔ)償導(dǎo)軌；8、加載螺桿；9、加載移動導(dǎo)軌；10、直流伺服電機(jī)；11、固定架；12、前側(cè)板；13、驅(qū)動器；14、臥式固定支架；15、立式固定支架；16、方形底座；17、固定墊片；18、拉伸樣品；19、鎖緊螺絲；20、加載器；21、入射束；22、衍射束。
【具體實(shí)施方式】
[0042]如圖1-圖8所示，本實(shí)用新型同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，包括加載器20、驅(qū)動器13和固定支架三大部件:
[0043]加載器20 (圖6)主要由高強(qiáng)鋁合金或鈦合金制成，包括底座、載荷驅(qū)動部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導(dǎo)軌部分等。其中，底座為包括設(shè)置于固定架11底部的方形底座16，方形底座16用于支撐整個加載器20，同時方形底座16下部有可拆卸式接口，方形底座16通過可拆卸式接口安裝在固定支架(臥式固定支架14或立式固定支架15)上，以保證拉伸過程的平穩(wěn)性；載荷驅(qū)動部分包括固定在前側(cè)板12上的直流伺服電機(jī)10、三個同步皮帶齒輪5 (—個主動同步皮帶齒輪51、兩個被動同步皮帶齒輪:被動同步皮帶齒輪I 52、被動同步皮帶齒輪II 53)，固定架11為截面直角形的板狀結(jié)構(gòu)，前側(cè)板12設(shè)置于固定架11的立面一側(cè)，前側(cè)板12與固定架11的立面連接，直流伺服電機(jī)10的輸出端連接主動同步皮帶齒輪51，三個同步皮帶齒輪5間由傳動皮帶4傳動連接，被動同步皮帶齒輪I 52、被動同步皮帶齒輪II 53所在齒輪軸上分別設(shè)有二級齒輪，二級齒輪分別與加載螺桿8相連；樣品夾具部分包括與位移滑塊6連接的后樣品加載夾具2，與固定架11連接的前樣品固定夾具3，將拉伸樣品18兩端放置在兩夾具:后樣品加載夾具2、前樣品固定夾具3上，拉伸樣品18兩端用固定墊片17壓實(shí)，用鎖緊螺絲19鎖住，可保證拉伸樣品18在變形過程中的均勻性和平穩(wěn)性(圖5);位移滑塊6設(shè)置于固定架11的平面上，位移滑塊6與固定架11平面上的加載移動導(dǎo)軌9滑動配合；前樣品固定夾具3設(shè)置于固定架11的立面另一側(cè)，前樣品固定夾具3與后樣品加載夾具2相對應(yīng)，前樣品固定夾具3用于固定樣品，后樣品加載夾具2用于給樣品加載；拉伸傳感器部分設(shè)有通過位移滑塊6與后樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器1，拉伸樣品18承擔(dān)的載荷數(shù)據(jù)依靠載荷傳感器I傳輸出去；滑移導(dǎo)軌部分設(shè)有安裝于固定架11上的加載移動導(dǎo)軌9，與底座相連的位移補(bǔ)償導(dǎo)軌7，固定架11位于位移補(bǔ)償導(dǎo)軌7上(圖1)。
[0044]由直流伺服電機(jī)10驅(qū)動主動同步皮帶齒輪51，帶動被動同步皮帶齒輪I 52、被動同步皮帶齒輪II 53發(fā)生轉(zhuǎn)動，聯(lián)動加載螺桿8的旋轉(zhuǎn)，后樣品加載夾具2連同位移滑塊6在加載螺桿8的帶動下，相對前樣品固定夾具3做相反方向的位移運(yùn)動，此時拉伸樣品18逐漸被拉伸變形；位移滑塊6被驅(qū)動時，沿著加載移動導(dǎo)軌9移動，同時固定架11會沿著位移補(bǔ)償導(dǎo)軌7朝位移滑塊6的相反方向移動，從而保證拉伸樣品18的幾何中心位置始終處于X射線照射區(qū)域的中心，保證原位觀察的有效性。
[0045]為減輕加載裝置的重量，該加載裝置(加載器20)主要由高強(qiáng)鋁合金或鈦合金制成。同時該加載裝置的結(jié)構(gòu)基 于X射線反射式光路原理而設(shè)計，見圖8，加載裝置在兩夾具(后樣品加載夾具2、前樣品固定夾具3)上的拉伸樣品18所位于的高度為X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)樣平臺的零點(diǎn)位置，為保證光束能夠照射到樣品上，并且滿足布拉格條件而發(fā)生衍射，產(chǎn)生衍射束22，與拉伸樣品18連接的后樣品加載夾具2高出拉伸樣品18的距離dl必須滿足以下條件:
[0046]dl ≤ IlXtan Θ...................................................(I)
[0047]其中，dl代表樣品夾具最高點(diǎn)距拉伸樣品上表面的垂直距離，11代表樣品夾具最高點(diǎn)距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發(fā)生布拉格衍射的X射線最小入射角。
[0048]同樣地，同處于X射線入射束21光路方向的除了后樣品加載夾具2外，還有載荷傳感器I。為保證載荷傳感器I不阻礙入射束21照射到樣品表面上，并且滿足布拉格條件而發(fā)生衍射，載荷傳感器I高出拉伸樣品18表面的距離d2必須滿足以下條件:
[0049]d2 ≤ 12 X tan θ...................................................(I)
[0050]其中，d2代表樣品夾具最高點(diǎn)距拉伸樣品上表面的垂直距離，12代表樣品夾具最高點(diǎn)距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發(fā)生布拉格衍射的X射線最小入射角。
[0051]所述的位移補(bǔ)償導(dǎo)軌7分成四段，來支撐固定架11的滑動。拉伸樣品18在被加載拉伸時，它的中心位置向遠(yuǎn)離前樣品固定夾具3的方向移動，不再與X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)樣品臺的中心位置重合，此時固定架11在位移補(bǔ)償導(dǎo)軌7的作用下向著拉伸樣品18中心位置遠(yuǎn)離的相反方向移動，保證在測試過程中拉伸樣品18的中心位置始終與X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)樣品臺的中心位置重合。[0052]所述的驅(qū)動器13 (圖2)集裝了電機(jī)驅(qū)動器，以及通過數(shù)據(jù)線與載荷傳感器I連接的載荷位移數(shù)據(jù)采集卡，可通過計算機(jī)處理系統(tǒng)操作；載荷和位移信號采集及驅(qū)動控制可提供加載速率在內(nèi)的一種模擬或數(shù)字量作為直流伺服電機(jī)的脈沖/方向閉環(huán)控制模式的反饋信號源，從而可實(shí)現(xiàn)載荷速度可控式的加載/卸載方式。
[0053]所述的固定支架有臥式固定支架14和立式固定支架15，可分別支持不同類型X射線衍射儀的樣品臺裝置。
[0054]本實(shí)用新型提供的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置進(jìn)行原位測量的方法，在原位同步輻射或?qū)嶒?yàn)室X射線衍射下，該方法包括步驟:
[0055]I)根據(jù)樣品尺寸，通過計算機(jī)操作系統(tǒng)將后樣品加載夾具2移動到與前樣品固定夾具3之間距離略等于試樣尺寸，將拉伸樣品18兩端固定在前樣品固定夾具3和后樣品加載夾具2兩端，并壓上固定墊片17，用鎖緊螺絲19鎖住，此時樣品的位置設(shè)為零點(diǎn)；
[0056]2)將裝載好的樣品和加載器20通過臥式固定支架14 (圖4)或立式固定支架15(圖3)與同步輻射或?qū)嶒?yàn)室X射線衍射儀的旋轉(zhuǎn)樣平臺(測角頭)連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉(zhuǎn)樣品臺中心一致，保證X射線從校直器或光管出來僅照射在樣品表面上；為減輕衍射儀測角頭上的承重，驅(qū)動器13固定在提供電源之處，用帶有信號放大功能的長數(shù)據(jù)線將驅(qū)動器13與實(shí)驗(yàn)室外的計算機(jī)連接，實(shí)行實(shí)驗(yàn)室外對原位拉伸的操作控制。
[0057]3)首先通過控制衍射儀CHI軸旋轉(zhuǎn)，將樣品的2 Θ角調(diào)整到有特征衍射峰出現(xiàn)的角度；然后根據(jù)樣品厚度調(diào)整衍射儀Z軸高度，擺動探測器，收集衍射信號；如果此時探測器能接收到衍射信號，表明X射線照射到樣品上并形成了布拉格衍射。否則，則需要上下調(diào)動z軸高度，調(diào)整樣品高度的零點(diǎn)位置。
[0058]4)然后通過計算機(jī)軟件控制直流伺服電機(jī)10驅(qū)動同步皮帶輪5轉(zhuǎn)動，帶動加載螺桿8的旋轉(zhuǎn)，驅(qū)動位移滑塊6運(yùn)動，位移滑塊6帶動后樣品加載夾具2相對于前樣品固定夾具3做反向移動，前樣品固定夾具3位置不動，后樣品加載夾具2對樣品施加載荷進(jìn)行單向拉伸，與后樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器I測試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個特征變形量，在每個特征變形量達(dá)到時，通過計算機(jī)軟件控制加載器停止繼續(xù)拉伸，使樣品處于保載狀態(tài)，此時利用X射線衍射對變形部位進(jìn)行定量掃描，并記錄試驗(yàn)材料衍射峰的強(qiáng)度和位置變化情況；
[0059]5)計算機(jī)根據(jù)驅(qū)動器13中的載荷位移數(shù)據(jù)采集卡所采集的數(shù)據(jù)自動輸出樣品變形過程中的載荷-位移曲線，可轉(zhuǎn)化為應(yīng)力應(yīng)變曲線來計算樣品的彈性模量、屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度、最大斷裂應(yīng)變的力學(xué)性能參數(shù)，準(zhǔn)確表征材料的力學(xué)性能。
[0060]6)通過對形變過程中馬氏體與奧氏體的衍射峰信息經(jīng)統(tǒng)計處理，由衍射峰的強(qiáng)度計算相體積分?jǐn)?shù)的變化曲線可分析得到材料在形變過程中的相變特征，由衍射峰移動的位移來計算相的應(yīng)力應(yīng)變分配特征，揭示材料力學(xué)性能機(jī)制。
[0061]實(shí)施例一:
[0062]本實(shí)用新型的拉伸裝置在HUber5021型六圓同步輻射X射線衍射儀上，同步輻射X射線衍射原位拉伸的測量方法，應(yīng)用于HUber5021型六圓同步輻射X射線衍射儀，波長為
0.12396nm,同樣以Fe_13%Cr_4%Ni (重量百分比)馬氏體不銹鋼作為實(shí)驗(yàn)對象，該方法按如下步驟進(jìn)行:[0063]I)將樣品機(jī)加工為14mmX43mmX0.5mm的板狀拉伸件,樣品表面磨平再機(jī)械拋光，然后進(jìn)行電解拋光處理，消除拉伸件表面的應(yīng)力層；
[0064]2)通過計算機(jī)操作系統(tǒng)將后樣品加載夾具2調(diào)整到與前樣品固定夾具3距離為45mm時,將拉伸樣品18兩端固定在如樣品固定夾具3和后樣品加載夾具2兩端，并壓上固定墊片17，用鎖緊螺絲19鎖住，此時樣品的位置設(shè)為零點(diǎn)；
[0065]3)將裝載好的樣品和加載器20通過臥式固定支架14與同步輻射X射線衍射儀的旋轉(zhuǎn)樣平臺連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉(zhuǎn)樣品臺中心一致，驅(qū)動器13固定在提供電源之處，用長數(shù)據(jù)線將驅(qū)動器13與實(shí)驗(yàn)室外的計算機(jī)連接，實(shí)行實(shí)驗(yàn)室外對原位拉伸的操作控制。
[0066]4)首先通過控制衍射儀CHI軸旋轉(zhuǎn)，將樣品的2 Θ角調(diào)整到有特征衍射峰出現(xiàn)的角度；然后根據(jù)樣品厚度調(diào)整衍射儀Z軸高度，擺動探測器，收集衍射信號；如果此時探測器能接收到衍射信號，表明X射線照射到樣品上并形成了布拉格衍射。否則，則需要上下調(diào)動z軸高度，調(diào)整樣品高度的零點(diǎn)位置。
[0067]5)加載應(yīng)力前，控制拉伸裝置隨著樣平臺繞衍射儀CHI軸傾轉(zhuǎn)，改變2 Θ，保證X射線對樣品進(jìn)行2 Θ角在33?77°間，步長為0.005的初始定性掃描，采集馬氏體的{110}、{ 200 }、{ 211}和{ 220 }，奧氏體的{ 111 }、{ 200 }、{ 220 }、{ 311}和{ 222 }衍射峰強(qiáng)度和位置的初始狀態(tài)；
[0068]6)然后需要在控制軟件界面上設(shè)置應(yīng)變速率和所需要加載的載荷值，在此針對馬氏體不銹鋼的力學(xué)性能參數(shù)，分別在彈性階段和塑性階段選取各選取均勻幾個載荷點(diǎn)作為加載值；參數(shù)設(shè)置完后，啟動拉伸裝置，此時直流伺服電機(jī)10驅(qū)動同步皮帶輪5轉(zhuǎn)動，帶動加載螺桿8的旋轉(zhuǎn)，驅(qū)動位移滑塊6運(yùn)動，位移滑塊6帶動后樣品加載夾具2相對于前樣品固定夾具3做反向移動，前樣品固定夾具3位置不動，后樣品加載夾具2對樣品施加載荷進(jìn)行單向拉伸，與后樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器I測試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個特征變形量，在每個特征變形量達(dá)到時，通過計算機(jī)軟件控制加載器停止繼續(xù)拉伸，使樣品處于保載狀態(tài)，此時利用X射線衍射對變形部位進(jìn)行衍射2Θ角在33?77°的定性掃描，并記錄馬氏體的{ 110 }、{ 200 }、{ 211}和{ 220 }，奧氏體的{ 111 }、{ 200 }、{ 220 }、{ 311}和{ 222 }衍射峰的強(qiáng)度和位置變化情況；
[0069]7)計算機(jī)根據(jù)驅(qū)動器13中的載荷位移數(shù)據(jù)采集卡所采集的數(shù)據(jù)自動輸出樣品變形過程中的載荷-位移曲線(見圖7)，可轉(zhuǎn)化為應(yīng)力應(yīng)變曲線來計算樣品的彈性模量、屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度、最大斷裂應(yīng)變的力學(xué)性能參數(shù)，準(zhǔn)確表征材料的力學(xué)性能。
[0070]8)形變過程中馬氏體與奧氏體的衍射峰信息經(jīng)統(tǒng)計處理，由衍射峰的強(qiáng)度計算相體積分?jǐn)?shù)的變化曲線可準(zhǔn)備把握形變誘導(dǎo)馬氏體相變的開始點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn)，由衍射峰移動的位移來計算相的應(yīng)力應(yīng)變分配特征，揭示材料力學(xué)性能機(jī)制。
[0071]實(shí)施例二:
[0072]實(shí)驗(yàn)室X射線衍射原位拉伸的測量方法，應(yīng)用于日本理學(xué)D/max_2500PC型X射線衍射儀，選擇銅靶波長0.15418nm,以Fe_13%Cr_4%Ni (重量百分比)馬氏體不銹鋼作為實(shí)驗(yàn)對象，該方法按如下步驟進(jìn)行:
[0073]I)將樣品機(jī)加工為14mmX43mmX0.5mm的板狀拉伸件，樣品表面磨平再機(jī)械拋光，然后進(jìn)行電解拋光處理，消除拉伸件表面的應(yīng)力層；[0074]2)啟動計算機(jī)操作系統(tǒng)，移動后樣品加載夾具2，調(diào)整它與前樣品固定夾具3間距尚為35mm時,將拉伸樣品18兩端固定在如樣品固定夾具3和后樣品加載夾具2兩端，并壓上固定墊片17，用鎖緊螺絲19鎖住，此時樣品的位置設(shè)為零點(diǎn)；
[0075]3)將裝載好的樣品和加載器通過立式固定支架15與實(shí)驗(yàn)室X射線衍射儀的旋轉(zhuǎn)樣平臺連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉(zhuǎn)樣品臺中心一致，保證X射線從光管出來僅照射在樣品表面上；
[0076]4)加載應(yīng)力前利用X射線對樣品進(jìn)行2 Θ角在40?100°間初始定量掃描，采集馬氏體的{110}、{200}、{211}和{220}，奧氏體的{111}、{200}、{220}、{311}和{222}衍射峰強(qiáng)度和位置的初始狀態(tài)；
[0077]5)然后需要在控制軟件界面上設(shè)置應(yīng)變速率和所需要加載的載荷值，在此針對馬氏體不銹鋼的力學(xué)性能參數(shù)，分別在彈性階段和塑性階段選取各選取均勻幾個載荷點(diǎn)作為加載值；參數(shù)設(shè)置完后，啟動拉伸裝置，此時直流伺服電機(jī)10驅(qū)動同步皮帶輪5轉(zhuǎn)動，帶動加載螺桿8的旋轉(zhuǎn)，驅(qū)動位移滑塊6運(yùn)動，位移滑塊6帶動后樣品加載夾具2相對于前樣品固定夾具3做反向移動，前樣品固定夾具3位置不動，后樣品加載夾具2對樣品施加載荷進(jìn)行單向拉伸，與后樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器I測試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個特征變形量；在每個特征變形量達(dá)到時，通過計算機(jī)軟件控制加載器停止繼續(xù)拉伸，使樣品處于保載狀態(tài)，此時利用X射線衍射對變形部位進(jìn)行衍射2Θ角在40?100°的定量掃描，并記錄馬氏體的{110}、{200}、{211}和{220}，奧氏體的{111}、{200}、{220}、{ 311}和{ 222 }衍射峰的強(qiáng)度和位置變化情況；
[0078]6)計算機(jī)根據(jù)驅(qū)動器13中的載荷位移數(shù)據(jù)采集卡所采集的數(shù)據(jù)自動輸出樣品變形過程中的載荷-位移曲線，可轉(zhuǎn)化為應(yīng)力應(yīng)變曲線來計算樣品的彈性模量、屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度、最大斷裂應(yīng)變的力學(xué)性能參數(shù)，準(zhǔn)確表征材料的力學(xué)性能。
[0079]7)形變過程中馬氏體與奧氏體的衍射峰信息經(jīng)統(tǒng)計處理，由衍射峰的強(qiáng)度計算相體積分?jǐn)?shù)的變化曲線可準(zhǔn)備把握形變誘導(dǎo)馬氏體相變的開始點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn)，由衍射峰移動的位移來計算相的應(yīng)力應(yīng)變分配特征，揭示材料力學(xué)性能機(jī)制。
[0080]實(shí)施例結(jié)果表明，本實(shí)用新型裝置基于X射線反射式光路原理設(shè)計，樣品加載夾具和載荷傳感器高度滿足要求，能夠與同步輻射X射線衍射儀和日本理學(xué)D/max-2500PC型X射線衍射儀及各類衍射儀兼容使用，可有效應(yīng)用于原位微結(jié)構(gòu)與性能一體化測試，實(shí)現(xiàn)在高能X射線的基礎(chǔ)上原位觀察材料各相應(yīng)力應(yīng)變分配的動態(tài)過程，從微觀相尺寸去分析測量材料力學(xué)性能機(jī)制。該裝置小巧簡單，加載穩(wěn)定性好，可通過應(yīng)力或應(yīng)變控制加載，同時能實(shí)現(xiàn)拉伸移動的移位補(bǔ)償，應(yīng)變應(yīng)力曲線輸出等功能。
【權(quán)利要求】
1.一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特征在于:該裝置包括加載器(20)、驅(qū)動器(13)和固定支架，具體結(jié)構(gòu)如下: 加載器(20)包括底座、載荷驅(qū)動部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導(dǎo)軌部分；載荷驅(qū)動部分包括固定在前側(cè)板(12)上的直流伺服電機(jī)(10)、三個同步皮帶齒輪(5):一個主動同步皮帶齒輪(51)、兩個被動同步皮帶齒輪:被動同步皮帶齒輪I (52)、被動同步皮帶齒輪II (53)，固定架(11)為截面直角形的板狀結(jié)構(gòu)，前側(cè)板(12)設(shè)置于固定架(11)的立面一側(cè)，前側(cè)板(12)與固定架(11)的立面連接，直流伺服電機(jī)(10)的輸出端連接主動同步皮帶齒輪(51)，三個同步皮帶齒輪(5)間由傳動皮帶(4)傳動連接，被動同步皮帶齒輪I (52)、被動同步皮帶齒輪II (53)所在齒輪軸上分別設(shè)有二級齒輪，二級齒輪分別與加載螺桿(8)相連；樣品夾具部分包括與位移滑塊(6)連接的后樣品加載夾具(2)，與固定架(11)連接的前樣品固定夾具(3)，拉伸樣品(18)兩端放置在兩夾具:后樣品加載夾具(2)、前樣品固定夾具(3)上；位移滑塊(6)設(shè)置于固定架(11)的平面上，位移滑塊(6)與固定架(11)平面上的加載移動導(dǎo)軌(9)滑動配合；前樣品固定夾具(3)設(shè)置于固定架(11)的立面另一側(cè)，前樣品固定夾具(3)與后樣品加載夾具(2)相對應(yīng)；拉伸傳感器部分設(shè)有通過位移滑塊(6)與后樣品加載夾具(2)相連接的載荷傳感器(I);滑移導(dǎo)軌部分設(shè)有安裝于固定架(11)上的加載移動導(dǎo)軌(9)，與底座相連的位移補(bǔ)償導(dǎo)軌(7)，固定架(11)位于位移補(bǔ)償導(dǎo)軌(7)上。
2.按照權(quán)利要求1所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特征在于:底座為包括設(shè)置于固定架(11)底部的方形底座(16),方形底座(16)用于支撐整個加載器(20),同時方形底座(16)下部有可拆卸式接口，方形底座(16)通過可拆卸式接口安裝在固定支架:臣卜式固定支架或立式固定支架上。
3.按照權(quán)利要求1所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特征在于:拉伸樣品(18)兩端通過固定墊片(17)壓實(shí)，并通過鎖緊螺絲(19)鎖住。
4.按照權(quán)利要求1所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特征在于:加載器(20)為高強(qiáng)鋁合金或鈦合金加載器，加載器及其控制器部件各自獨(dú)立。
【文檔編號】G01N3/08GK203502302SQ201320673859
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月28日
【發(fā)明者】鄧江寧, 王培 , 張盛華, 李殿中, 李依依 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所