一種同步輻射x射線衍射原位拉伸裝置及其使用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及材料結(jié)構(gòu)研究與性能原位測(cè)試領(lǐng)域，具體為一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置及其使用方法。該裝置有加載器、驅(qū)動(dòng)器和固定支架三大部件，加載部件主要由高強(qiáng)鋁合金或鈦合金制成，包括底座、載荷驅(qū)動(dòng)部分、載荷傳動(dòng)部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導(dǎo)軌部分；驅(qū)動(dòng)器由數(shù)據(jù)采集卡和電機(jī)驅(qū)動(dòng)器集成，該部分和加載器相互獨(dú)立；固定支架由高強(qiáng)鋁合金制成，下部有可拆卸式接口。該裝置基于X射線反射式光路原理設(shè)計(jì)，樣品加載夾具和載荷傳感器高度滿足要求，可有效應(yīng)用于原位微結(jié)構(gòu)與性能一體化測(cè)試，實(shí)現(xiàn)利用高能X射線原位觀察材料各相應(yīng)力應(yīng)變分配的動(dòng)態(tài)過(guò)程，在微觀相尺寸分析測(cè)量材料力學(xué)性能機(jī)制。
【專利說(shuō)明】一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置及其使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料結(jié)構(gòu)研究與性能原位測(cè)試領(lǐng)域，具體為一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置及其使用方法。采用一種安裝在同步輻射X射線衍射儀中對(duì)各種固體材料進(jìn)行原位動(dòng)態(tài)力學(xué)性能和微觀應(yīng)力應(yīng)變分配測(cè)試及形變誘導(dǎo)相變觀察的裝置，根據(jù)材料X射線衍射特征的變化來(lái)研究材料微觀尺度上應(yīng)力/應(yīng)變的不均勻分布，從而為在相尺度上研究材料各組成相的性能提供了可能性，打破傳統(tǒng)研究手段的極限性。
【背景技術(shù)】
[0002]材料的力學(xué)性能是指材料在不同的工作環(huán)境下，從開始受載荷作用至到失效的全過(guò)程中所呈現(xiàn)出來(lái)的力學(xué)響應(yīng)，結(jié)構(gòu)材料在服役條件過(guò)程中的安全性和可靠性很大程度取決于材料本身的力學(xué)性能。測(cè)試材料力學(xué)性能的方法很多，其中拉伸模式下的力學(xué)性能測(cè)試是一種最直接、最有效地、最真實(shí)地貼近材料實(shí)際應(yīng)用的測(cè)試手段。
[0003]從材料的微觀變形機(jī)制去了解材料的力學(xué)性能，可進(jìn)一步優(yōu)化材料結(jié)構(gòu)參數(shù)，對(duì)新材料的開發(fā)和工程應(yīng)用具有重大意義。而實(shí)際工程應(yīng)用的材料微觀組織極其復(fù)雜，常為多相材料且各相性能差別大，在形變過(guò)程中微觀尺度上的應(yīng)力應(yīng)變分配不均勻往往是導(dǎo)致其最終破壞的關(guān)鍵因素。但傳統(tǒng)研究手段僅限于對(duì)材料宏觀的整體應(yīng)力應(yīng)變層面的研究，難以探索其微觀機(jī)制。
[0004]X射線衍射，作為一種傳統(tǒng)的、精密的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)手段，可實(shí)現(xiàn)對(duì)材料微觀組織結(jié)構(gòu)的精確檢測(cè)，可用于材料結(jié)構(gòu)中的物相分析、織構(gòu)分析、宏觀和微觀的應(yīng)力應(yīng)變測(cè)定等，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)的精確研究。同時(shí)，由于其衍射特征由材料相結(jié)構(gòu)確定，所以可以被用來(lái)研究材料中各相的性能。
[0005]隨著材料服役環(huán)境對(duì)材料力學(xué)性能的要求越來(lái)越苛刻，需要在更微觀層面上檢測(cè)和理解材料的力學(xué)性能。因此，研究者對(duì)材料的研究不再局限于宏觀層面上，更多的是集中在微觀相尺度上，由此“原位”的概念逐漸顯露在研究者眼前。如何實(shí)現(xiàn)“原位”動(dòng)態(tài)觀察分析，成了研究者追逐的熱點(diǎn)問(wèn)題。
[0006]拉伸裝置與X射線衍射儀的原位對(duì)接，能夠?qū)崿F(xiàn)X射線衍射原位拉伸實(shí)驗(yàn)。然而由于X射線衍射儀樣品臺(tái)的空間局限性，常規(guī)的拉伸裝置無(wú)法與衍射儀對(duì)接。因此，從功能和尺寸的角度去優(yōu)化拉伸裝置，極大縮小拉伸裝置的空間尺寸和重量，實(shí)現(xiàn)拉伸裝置與衍射儀的對(duì)接，這對(duì)在載荷作用下原位觀察分析材料微觀力學(xué)行為顯得十分必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置及其使用方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)的拉伸裝置無(wú)法與衍射儀對(duì)接等問(wèn)題。針對(duì)當(dāng)前的高能同步輻射X射線衍射技術(shù)，提供一種小型拉伸裝置，一方面能夠通過(guò)測(cè)量材料的應(yīng)力應(yīng)變曲線來(lái)計(jì)算材料力學(xué)性能參數(shù)，同時(shí)可利用X射線照射樣品變形區(qū)，采集各相的衍射峰信息，原位觀察各相在拉伸過(guò)程中的應(yīng)變應(yīng)力分配，以及形變誘導(dǎo)相變的全程動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)。結(jié)合所發(fā)明的小型拉伸裝置，提出一種基于同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法。
[0008]本發(fā)明的上述目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0009]一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，該裝置包括加載器、驅(qū)動(dòng)器和固定支架，具體結(jié)構(gòu)如下:
[0010]加載器包括底座、載荷驅(qū)動(dòng)部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導(dǎo)軌部分；載荷驅(qū)動(dòng)部分包括固定在前側(cè)板上的直流伺服電機(jī)、三個(gè)同步皮帶齒輪:一個(gè)主動(dòng)同步皮帶齒輪、兩個(gè)被動(dòng)同步皮帶齒輪:被動(dòng)同步皮帶齒輪1、被動(dòng)同步皮帶齒輪II，固定架為截面直角形的板狀結(jié)構(gòu)，前側(cè)板設(shè)置于固定架的立面一側(cè)，前側(cè)板與固定架的立面連接，直流伺服電機(jī)的輸出端連接主動(dòng)同步皮帶齒輪，三個(gè)同步皮帶齒輪間由傳動(dòng)皮帶傳動(dòng)連接，被動(dòng)同步皮帶齒輪1、被動(dòng)同步皮帶齒輪II所在齒輪軸上分別設(shè)有二級(jí)齒輪，二級(jí)齒輪分別與加載螺桿相連；樣品夾具部分包括與位移滑塊連接的后樣品加載夾具，與固定架連接的前樣品固定夾具，拉伸樣品兩端放置在兩夾具:后樣品加載夾具、前樣品固定夾具上；位移滑塊設(shè)置于固定架的平面上，位移滑塊與固定架平面上的加載移動(dòng)導(dǎo)軌滑動(dòng)配合；前樣品固定夾具設(shè)置于固定架的立面另一側(cè)，前樣品固定夾具與后樣品加載夾具相對(duì)應(yīng)；拉伸傳感器部分設(shè)有通過(guò)位移滑塊與后樣品加載夾具相連接的載荷傳感器；滑移導(dǎo)軌部分設(shè)有安裝于固定架上的加載移動(dòng)導(dǎo)軌，與底座相連的位移補(bǔ)償導(dǎo)軌，固定架位于位移補(bǔ)償導(dǎo)軌上。
[0011]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，底座為包括設(shè)置于固定架底部的方形底座，方形底座用于支撐整個(gè)加載器，同時(shí)方形底座下部有可拆卸式接口，方形底座通過(guò)可拆卸式接口安裝在固定支架:臥式固定支架或立式固定支架上。
[0012]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，拉伸樣品兩端通過(guò)固定墊片壓實(shí)，并通過(guò)鎖緊螺絲鎖住。
[0013]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，加載器為高強(qiáng)鋁合金或鈦合金加載器，加載器及其控制器部件各自獨(dú)立。
[0014]一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，由直流伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)主動(dòng)同步皮帶齒輪，帶動(dòng)被動(dòng)同步皮帶齒輪1、被動(dòng)同步皮帶齒輪II發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，聯(lián)動(dòng)加載螺桿的旋轉(zhuǎn)，后樣品加載夾具連同位移滑塊在加載螺桿的帶動(dòng)下，相對(duì)前樣品固定夾具做相反方向的位移運(yùn)動(dòng)，此時(shí)拉伸樣品逐漸被拉伸變形；位移滑塊被驅(qū)動(dòng)時(shí)，沿著加載移動(dòng)導(dǎo)軌移動(dòng)，同時(shí)固定架會(huì)沿著位移補(bǔ)償導(dǎo)軌朝位移滑塊的相反方向移動(dòng)，從而保證拉伸樣品的幾何中心位置始終處于X射線照射區(qū)域的中心，保證原位觀察的有效性。
[0015]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，在原位同步輻射或?qū)嶒?yàn)室X射線衍射下，該方法包括如下步驟:
[0016]I)根據(jù)樣品尺寸，通過(guò)計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)將后樣品加載夾具移動(dòng)到與前樣品固定夾具之間存在一段距離，將拉伸樣品兩端固定在前樣品固定夾具和后樣品加載夾具兩端，并壓上固定墊片，用鎖緊螺絲鎖住，此時(shí)樣品的位置設(shè)為零點(diǎn)；
[0017]2)將裝載好的樣品和加載器通過(guò)臥式固定支架或立式固定支架與同步輻射或?qū)嶒?yàn)室X射線衍射儀的測(cè)角頭連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)中心一致，保證X射線從校直器或光管出來(lái)僅照射在樣品表面上；為減輕衍射儀測(cè)角頭上的承重，驅(qū)動(dòng)器固定在提供電源之處，用帶有信號(hào)放大功能的長(zhǎng)數(shù)據(jù)線將驅(qū)動(dòng)器與實(shí)驗(yàn)室外的計(jì)算機(jī)連接，實(shí)行實(shí)驗(yàn)室外對(duì)原位拉伸的操作控制；
[0018]3)首先通過(guò)控制衍射儀CHI軸旋轉(zhuǎn)，將樣品的2 Θ角調(diào)整到有特征衍射峰出現(xiàn)的角度；然后根據(jù)樣品厚度調(diào)整衍射儀Z軸高度，擺動(dòng)探測(cè)器，收集衍射信號(hào)；如果此時(shí)探測(cè)器能接收到衍射信號(hào)，表明X射線照射到樣品上并形成了布拉格衍射；否則，則需要上下調(diào)動(dòng)z軸高度，調(diào)整樣品高度的零點(diǎn)位置；
[0019]4)然后通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件控制直流伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)同步皮帶輪轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)加載螺桿的旋轉(zhuǎn)，驅(qū)動(dòng)位移滑塊運(yùn)動(dòng)，位移滑塊帶動(dòng)后樣品加載夾具相對(duì)于前樣品固定夾具做反向移動(dòng)，前樣品固定夾具位置不動(dòng)，后樣品加載夾具對(duì)樣品施加載荷進(jìn)行單向拉伸，與后樣品加載夾具相連接的載荷傳感器測(cè)試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個(gè)特征變形量，在每個(gè)特征變形量達(dá)到時(shí)，通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件控制加載器停止繼續(xù)拉伸，使樣品處于保載狀態(tài)，此時(shí)利用X射線衍射對(duì)變形部位進(jìn)行定量掃描，并記錄試驗(yàn)材料衍射峰的強(qiáng)度和位置變化情況；
[0020]5)計(jì)算機(jī)根據(jù)驅(qū)動(dòng)器中的載荷位移數(shù)據(jù)采集卡所采集的數(shù)據(jù)自動(dòng)輸出樣品變形過(guò)程中的載荷-位移曲線，可轉(zhuǎn)化為應(yīng)力應(yīng)變曲線來(lái)計(jì)算樣品的彈性模量、屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度、最大斷裂應(yīng)變的力學(xué)性能參數(shù)，準(zhǔn)確表征材料的力學(xué)性能；
[0021]6)通過(guò)對(duì)形變過(guò)程中材料中各相衍射峰信息的統(tǒng)計(jì)處理，由衍射峰的強(qiáng)度計(jì)算相體積分?jǐn)?shù)的變化曲線可分析得到材料在形變過(guò)程中的相變特征，由衍射峰移動(dòng)的位移來(lái)計(jì)算相的應(yīng)力應(yīng)變分配特征，揭示材料力學(xué)性能機(jī)制。
[0022]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，該加載器的結(jié)構(gòu)基于X射線反射式光路原理而設(shè)計(jì)，加載器在兩夾具:后樣品加載夾具、前樣品固定夾具上的拉伸樣品所位于的高度為X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)樣平臺(tái)的零點(diǎn)位置，為保證光束能夠照射到樣品上，并且滿足布拉格條件而發(fā)生衍射，產(chǎn)生衍射束，與拉伸樣品連接的后樣品加載夾具高出拉伸樣品的距離dl必須滿足以下條件:
[0023]dl ^ IlXtan Θ...................................................(I)
[0024]其中，dl代表樣品夾具最高點(diǎn)距拉伸樣品上表面的垂直距離，11代表樣品夾具最高點(diǎn)距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發(fā)生布拉格衍射的X射線最小入射角；
[0025]同樣地，同處于X射線入射束光路方向的除了后樣品加載夾具外，還有載荷傳感器；為保證載荷傳感器不阻礙入射束照射到樣品表面上，并且滿足布拉格條件而發(fā)生衍射，載荷傳感器高出拉伸樣品表面的距離d2必須滿足以下條件:
[0026]d2 ^ 12 X tan θ...................................................(2)
[0027]其中，d2代表傳感器最高點(diǎn)距拉伸樣品上表面的垂直距離，12代表傳感器最高點(diǎn)距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發(fā)生布拉格衍射的X射線最小入射角。
[0028]所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，滑移導(dǎo)軌部分的位移補(bǔ)償導(dǎo)軌分成四段，來(lái)支撐固定架的滑動(dòng)；拉伸樣品在被加載拉伸時(shí)，它的中心位置向遠(yuǎn)離前樣品固定夾具的方向移動(dòng)，不再與衍射儀旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)的中心位置重合，此時(shí)固定架在位移補(bǔ)償導(dǎo)軌的作用下向著拉伸樣品中心位置遠(yuǎn)離的相反方向移動(dòng)，保證在測(cè)試過(guò)程中拉伸樣品的中心位置始終與衍射儀旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)的中心位置重合。
[0029]本發(fā)明的原位拉伸裝置與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和獨(dú)特之處:
[0030]本發(fā)明在結(jié)構(gòu)上精密小巧，安裝簡(jiǎn)便，較輕的重量處于衍射儀樣品臺(tái)的承重范圍內(nèi)，可隨著樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)或傾轉(zhuǎn)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)變形樣品進(jìn)行X射線衍射應(yīng)力測(cè)試；在操作上簡(jiǎn)單方便，由計(jì)算機(jī)軟件控制，可遠(yuǎn)離X射線輻射區(qū)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的操作，保證人身的安全問(wèn)題；測(cè)試范圍較大，系統(tǒng)采取直流伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)，最大加載載荷可達(dá)2000N，載荷精度1%，可拉伸變形金屬與非金屬材料；在測(cè)試上實(shí)驗(yàn)的可靠性，穩(wěn)定性和可控性較高，可避免人為的失誤而引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)波動(dòng)的現(xiàn)象發(fā)生；測(cè)試結(jié)果精確可靠，準(zhǔn)確表征材料在形變過(guò)程中的動(dòng)態(tài)演變，準(zhǔn)確捕抓形變誘導(dǎo)相變的發(fā)生與結(jié)束。綜上所述，本發(fā)明對(duì)采用同步輻射X射線衍射技術(shù)進(jìn)行原位應(yīng)力應(yīng)變測(cè)定、物相分析、織構(gòu)分析及形變誘導(dǎo)相變的觀察等具有重要的方法指導(dǎo)和應(yīng)用價(jià)值。
[0031]同時(shí)，本發(fā)明所述的裝置和使用方法不僅可以用在同步輻射衍射儀上，也可以用在實(shí)驗(yàn)室普通X射線衍射儀上進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一加載器的整體外觀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]圖2為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一驅(qū)動(dòng)器的整體外觀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034]圖3為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一立式固定支架的整體外觀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖4為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一臥式固定支架的整體外觀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0036]圖5為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一加載器的主視示意圖；
[0037]圖6為同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置一加載器的俯視示意圖；
[0038]圖7為Fe-13%Cr_4%Ni馬氏體不銹鋼拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線；
[0039]圖8為加載器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的X射線衍射的光路示意圖。
[0040]圖中:1、載荷傳感器；2、后樣品加載夾具；3、前樣品固定夾具；4、傳動(dòng)皮帶；5、同步皮帶齒輪；51、主動(dòng)同步皮帶齒輪；52、被動(dòng)同步皮帶齒輪I ;53、被動(dòng)同步皮帶齒輪II ；
6、位移滑塊；7、位移補(bǔ)償導(dǎo)軌；8、加載螺桿；9、加載移動(dòng)導(dǎo)軌；10、直流伺服電機(jī)；11、固定架；12、前側(cè)板；13、驅(qū)動(dòng)器；14、臥式固定支架；15、立式固定支架；16、方形底座；17、固定墊片；18、拉伸樣品；19、鎖緊螺絲；20、加載器；21、入射束；22、衍射束。
【具體實(shí)施方式】
[0041 ] 如圖1-圖8所示，本發(fā)明同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，包括加載器20、驅(qū)動(dòng)器13和固定支架三大部件:
[0042]加載器20 (圖6)主要由高強(qiáng)鋁合金或鈦合金制成，包括底座、載荷驅(qū)動(dòng)部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導(dǎo)軌部分等。其中，底座為包括設(shè)置于固定架11底部的方形底座16，方形底座16用于支撐整個(gè)加載器20，同時(shí)方形底座16下部有可拆卸式接口，方形底座16通過(guò)可拆卸式接口安裝在固定支架(臥式固定支架14或立式固定支架15)上，以保證拉伸過(guò)程的平穩(wěn)性；載荷驅(qū)動(dòng)部分包括固定在前側(cè)板12上的直流伺服電機(jī)10、三個(gè)同步皮帶齒輪5 (—個(gè)主動(dòng)同步皮帶齒輪51、兩個(gè)被動(dòng)同步皮帶齒輪:被動(dòng)同步皮帶齒輪I 52、被動(dòng)同步皮帶齒輪II 53)，固定架11為截面直角形的板狀結(jié)構(gòu)，前側(cè)板12設(shè)置于固定架11的立面一側(cè)，前側(cè)板12與固定架11的立面連接，直流伺服電機(jī)10的輸出端連接主動(dòng)同步皮帶齒輪51，三個(gè)同步皮帶齒輪5間由傳動(dòng)皮帶4傳動(dòng)連接，被動(dòng)同步皮帶齒輪I 52、被動(dòng)同步皮帶齒輪II 53所在齒輪軸上分別設(shè)有二級(jí)齒輪，二級(jí)齒輪分別與加載螺桿8相連；樣品夾具部分包括與位移滑塊6連接的后樣品加載夾具2，與固定架11連接的前樣品固定夾具3，將拉伸樣品18兩端放置在兩夾具:后樣品加載夾具2、前樣品固定夾具3上，拉伸樣品18兩端用固定墊片17壓實(shí)，用鎖緊螺絲19鎖住，可保證拉伸樣品18在變形過(guò)程中的均勻性和平穩(wěn)性(圖5);位移滑塊6設(shè)置于固定架11的平面上，位移滑塊6與固定架11平面上的加載移動(dòng)導(dǎo)軌9滑動(dòng)配合；前樣品固定夾具3設(shè)置于固定架11的立面另一側(cè)，前樣品固定夾具3與后樣品加載夾具2相對(duì)應(yīng)，前樣品固定夾具3用于固定樣品，后樣品加載夾具2用于給樣品加載；拉伸傳感器部分設(shè)有通過(guò)位移滑塊6與后樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器1，拉伸樣品18承擔(dān)的載荷數(shù)據(jù)依靠載荷傳感器I傳輸出去；滑移導(dǎo)軌部分設(shè)有安裝于固定架11上的加載移動(dòng)導(dǎo)軌9，與底座相連的位移補(bǔ)償導(dǎo)軌7，固定架11位于位移補(bǔ)償導(dǎo)軌7上(圖1)。
[0043]由直流伺服電機(jī)10驅(qū)動(dòng)主動(dòng)同步皮帶齒輪51，帶動(dòng)被動(dòng)同步皮帶齒輪I 52、被動(dòng)同步皮帶齒輪II 53發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，聯(lián)動(dòng)加載螺桿8的旋轉(zhuǎn)，后樣品加載夾具2連同位移滑塊6在加載螺桿8的帶動(dòng)下，相對(duì)前樣品固定夾具3做相反方向的位移運(yùn)動(dòng)，此時(shí)拉伸樣品18逐漸被拉伸變形；位移滑塊6被驅(qū)動(dòng)時(shí)，沿著加載移動(dòng)導(dǎo)軌9移動(dòng)，同時(shí)固定架11會(huì)沿著位移補(bǔ)償導(dǎo)軌7朝位移滑塊6的相反方向移動(dòng)，從而保證拉伸樣品18的幾何中心位置始終處于X射線照射區(qū)域的中心，保證原位觀察的有效性。
[0044]為減輕加載裝置的重量，該加載裝置(加載器20)主要由高強(qiáng)鋁合金或鈦合金制成。同時(shí)該加載裝置的結(jié)構(gòu)基于X射線反射式光路原理而設(shè)計(jì)，見圖8，加載裝置在兩夾具(后樣品加載夾具2、前樣品固定夾具3)上的拉伸樣品18所位于的高度為X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)樣平臺(tái)的零點(diǎn)位置，為保證光束能夠照射到樣品上，并且滿足布拉格條件而發(fā)生衍射，產(chǎn)生衍射束22，與拉伸樣品18連接的后樣品加載夾具2高出拉伸樣品18的距離dl必須滿足以下條件:
[0045]dl ^ IlXtan Θ...................................................(I)
[0046]其中，dl代表樣品夾具最高點(diǎn)距拉伸樣品上表面的垂直距離，11代表樣品夾具最高點(diǎn)距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發(fā)生布拉格衍射的X射線最小入射角。
[0047]同樣地，同處于X射線入射束21光路方向的除了后樣品加載夾具2外，還有載荷傳感器I。為保證載荷傳感器I不阻礙入射束21照射到樣品表面上，并且滿足布拉格條件而發(fā)生衍射，載荷傳感器I高出拉伸樣品18表面的距離d2必須滿足以下條件:
[0048]d2 ^ 12 X tan θ...................................................(I)
[0049]其中，d2代表樣品夾具最高點(diǎn)距拉伸樣品上表面的垂直距離，12代表樣品夾具最高點(diǎn)距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發(fā)生布拉格衍射的X射線最小入射角。
[0050]所述的位移補(bǔ)償導(dǎo)軌7分成四段，來(lái)支撐固定架11的滑動(dòng)。拉伸樣品18在被加載拉伸時(shí)，它的中心位置向遠(yuǎn)離前樣品固定夾具3的方向移動(dòng)，不再與X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)的中心位置重合，此時(shí)固定架11在位移補(bǔ)償導(dǎo)軌7的作用下向著拉伸樣品18中心位置遠(yuǎn)離的相反方向移動(dòng)，保證在測(cè)試過(guò)程中拉伸樣品18的中心位置始終與X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)的中心位置重合。
[0051]所述的驅(qū)動(dòng)器13 (圖2)集裝了電機(jī)驅(qū)動(dòng)器，以及通過(guò)數(shù)據(jù)線與載荷傳感器I連接的載荷位移數(shù)據(jù)采集卡，可通過(guò)計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)操作；載荷和位移信號(hào)采集及驅(qū)動(dòng)控制可提供加載速率在內(nèi)的一種模擬或數(shù)字量作為直流伺服電機(jī)的脈沖/方向閉環(huán)控制模式的反饋信號(hào)源，從而可實(shí)現(xiàn)載荷速度可控式的加載/卸載方式。
[0052]所述的固定支架有臥式固定支架14和立式固定支架15，可分別支持不同類型X射線衍射儀的樣品臺(tái)裝置。
[0053]本發(fā)明提供的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置進(jìn)行原位測(cè)量的方法，在原位同步輻射或?qū)嶒?yàn)室X射線衍射下，該方法包括步驟:
[0054]I)根據(jù)樣品尺寸，通過(guò)計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)將后樣品加載夾具2移動(dòng)到與前樣品固定夾具3之間距離略等于試樣尺寸，將拉伸樣品18兩端固定在前樣品固定夾具3和后樣品加載夾具2兩端，并壓上固定墊片17，用鎖緊螺絲19鎖住，此時(shí)樣品的位置設(shè)為零點(diǎn)；
[0055]2)將裝載好的樣品和加載器20通過(guò)臥式固定支架14 (圖4)或立式固定支架15(圖3)與同步輻射或?qū)嶒?yàn)室X射線衍射儀的旋轉(zhuǎn)樣平臺(tái)(測(cè)角頭)連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)中心一致，保證X射線從校直器或光管出來(lái)僅照射在樣品表面上；為減輕衍射儀測(cè)角頭上的承重，驅(qū)動(dòng)器13固定在提供電源之處，用帶有信號(hào)放大功能的長(zhǎng)數(shù)據(jù)線將驅(qū)動(dòng)器13與實(shí)驗(yàn)室外的計(jì)算機(jī)連接，實(shí)行實(shí)驗(yàn)室外對(duì)原位拉伸的操作控制。
[0056]3)首先通過(guò)控制衍射儀CHI軸旋轉(zhuǎn)，將樣品的2 Θ角調(diào)整到有特征衍射峰出現(xiàn)的角度；然后根據(jù)樣品厚度調(diào)整衍射儀Z軸高度，擺動(dòng)探測(cè)器，收集衍射信號(hào)；如果此時(shí)探測(cè)器能接收到衍射信號(hào)，表明X射線照射到樣品上并形成了布拉格衍射。否則，則需要上下調(diào)動(dòng)z軸高度，調(diào)整樣品高度的零點(diǎn)位置。
[0057]4)然后通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件控制直流伺服電機(jī)10驅(qū)動(dòng)同步皮帶輪5轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)加載螺桿8的旋轉(zhuǎn)，驅(qū)動(dòng)位移滑塊6運(yùn)動(dòng)，位移滑塊6帶動(dòng)后樣品加載夾具2相對(duì)于前樣品固定夾具3做反向移動(dòng)，前樣品固定夾具3位置不動(dòng)，后樣品加載夾具2對(duì)樣品施加載荷進(jìn)行單向拉伸，與后樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器I測(cè)試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個(gè)特征變形量，在每個(gè)特征變形量達(dá)到時(shí)，通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件控制加載器停止繼續(xù)拉伸，使樣品處于保載狀態(tài)，此時(shí)利用X射線衍射對(duì)變形部位進(jìn)行定量掃描，并記錄試驗(yàn)材料衍射峰的強(qiáng)度和位置變化情況；
[0058]5)計(jì)算機(jī)根據(jù)驅(qū)動(dòng)器13中的載荷位移數(shù)據(jù)采集卡所采集的數(shù)據(jù)自動(dòng)輸出樣品變形過(guò)程中的載荷-位移曲線，可轉(zhuǎn)化為應(yīng)力應(yīng)變曲線來(lái)計(jì)算樣品的彈性模量、屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度、最大斷裂應(yīng)變的力學(xué)性能參數(shù)，準(zhǔn)確表征材料的力學(xué)性能。
[0059]6)通過(guò)對(duì)形變過(guò)程中馬氏體與奧氏體的衍射峰信息經(jīng)統(tǒng)計(jì)處理，由衍射峰的強(qiáng)度計(jì)算相體積分?jǐn)?shù)的變化曲線可分析得到材料在形變過(guò)程中的相變特征，由衍射峰移動(dòng)的位移來(lái)計(jì)算相的應(yīng)力應(yīng)變分配特征，揭示材料力學(xué)性能機(jī)制。
[0060]實(shí)施例一:
[0061]本發(fā)明的拉伸裝置在HUber5021型六圓同步輻射X射線衍射儀上，同步輻射X射線衍射原位拉伸的測(cè)量方法，應(yīng)用于HUber5021型六圓同步輻射X射線衍射儀，波長(zhǎng)為
0.12396nm,同樣以Fe_13%Cr_4%Ni (重量百分比)馬氏體不銹鋼作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，該方法按如下步驟進(jìn)行:
[0062]I)將樣品機(jī)加工為14mmX43mmX0.5mm的板狀拉伸件，樣品表面磨平再機(jī)械拋光，然后進(jìn)行電解拋光處理，消除拉伸件表面的應(yīng)力層；
[0063]2)通過(guò)計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)將后樣品加載夾具2調(diào)整到與前樣品固定夾具3距離為45mm時(shí),將拉伸樣品18兩端固定在如樣品固定夾具3和后樣品加載夾具2兩端，并壓上固定墊片17，用鎖緊螺絲19鎖住，此時(shí)樣品的位置設(shè)為零點(diǎn)；
[0064]3)將裝載好的樣品和加載器20通過(guò)臥式固定支架14與同步輻射X射線衍射儀的旋轉(zhuǎn)樣平臺(tái)連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)中心一致，驅(qū)動(dòng)器13固定在提供電源之處，用長(zhǎng)數(shù)據(jù)線將驅(qū)動(dòng)器13與實(shí)驗(yàn)室外的計(jì)算機(jī)連接，實(shí)行實(shí)驗(yàn)室外對(duì)原位拉伸的操作控制。
[0065]4)首先通過(guò)控制衍射儀CHI軸旋轉(zhuǎn)，將樣品的2 Θ角調(diào)整到有特征衍射峰出現(xiàn)的角度；然后根據(jù)樣品厚度調(diào)整衍射儀Z軸高度，擺動(dòng)探測(cè)器，收集衍射信號(hào)；如果此時(shí)探測(cè)器能接收到衍射信號(hào)，表明X射線照射到樣品上并形成了布拉格衍射。否則，則需要上下調(diào)動(dòng)z軸高度，調(diào)整樣品高度的零點(diǎn)位置。
[0066]5)加載應(yīng)力前，控制拉伸裝置隨著樣平臺(tái)繞衍射儀CHI軸傾轉(zhuǎn)，改變2 Θ，保證X射線對(duì)樣品進(jìn)行2 Θ角在33?77°間，步長(zhǎng)為0.005的初始定性掃描，采集馬氏體的{110}、{ 200 }、{ 211}和{ 220 }，奧氏體的{ 111 }、{ 200 }、{ 220 }、{ 311}和{ 222 }衍射峰強(qiáng)度和位置的初始狀態(tài)；
[0067]6)然后需要在控制軟件界面上設(shè)置應(yīng)變速率和所需要加載的載荷值，在此針對(duì)馬氏體不銹鋼的力學(xué)性能參數(shù)，分別在彈性階段和塑性階段選取各選取均勻幾個(gè)載荷點(diǎn)作為加載值；參數(shù)設(shè)置完后，啟動(dòng)拉伸裝置，此時(shí)直流伺服電機(jī)10驅(qū)動(dòng)同步皮帶輪5轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)加載螺桿8的旋轉(zhuǎn)，驅(qū)動(dòng)位移滑塊6運(yùn)動(dòng)，位移滑塊6帶動(dòng)后樣品加載夾具2相對(duì)于前樣品固定夾具3做反向移動(dòng)，前樣品固定夾具3位置不動(dòng)，后樣品加載夾具2對(duì)樣品施加載荷進(jìn)行單向拉伸，與后樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器I測(cè)試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個(gè)特征變形量，在每個(gè)特征變形量達(dá)到時(shí)，通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件控制加載器停止繼續(xù)拉伸，使樣品處于保載狀態(tài)，此時(shí)利用X射線衍射對(duì)變形部位進(jìn)行衍射2Θ角在33?77°的定性掃描，并記錄馬氏體的{ 110 }、{ 200 }、{ 211}和{ 220 }，奧氏體的{ 111 }、{ 200 }、{ 220 }、{ 311}和{ 222 }衍射峰的強(qiáng)度和位置變化情況；
[0068]7)計(jì)算機(jī)根據(jù)驅(qū)動(dòng)器13中的載荷位移數(shù)據(jù)采集卡所采集的數(shù)據(jù)自動(dòng)輸出樣品變形過(guò)程中的載荷-位移曲線(見圖7)，可轉(zhuǎn)化為應(yīng)力應(yīng)變曲線來(lái)計(jì)算樣品的彈性模量、屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度、最大斷裂應(yīng)變的力學(xué)性能參數(shù)，準(zhǔn)確表征材料的力學(xué)性能。
[0069]8)形變過(guò)程中馬氏體與奧氏體的衍射峰信息經(jīng)統(tǒng)計(jì)處理，由衍射峰的強(qiáng)度計(jì)算相體積分?jǐn)?shù)的變化曲線可準(zhǔn)備把握形變誘導(dǎo)馬氏體相變的開始點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn)，由衍射峰移動(dòng)的位移來(lái)計(jì)算相的應(yīng)力應(yīng)變分配特征，揭示材料力學(xué)性能機(jī)制。
[0070]實(shí)施例二:
[0071 ] 實(shí)驗(yàn)室X射線衍射原位拉伸的測(cè)量方法，應(yīng)用于日本理學(xué)D/max_2500PC型X射線衍射儀，選擇銅靶波長(zhǎng)0.15418nm,以Fe_13%Cr_4%Ni (重量百分比)馬氏體不銹鋼作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，該方法按如下步驟進(jìn)行:
[0072]I)將樣品機(jī)加工為14mmX43mmX0.5mm的板狀拉伸件，樣品表面磨平再機(jī)械拋光，然后進(jìn)行電解拋光處理，消除拉伸件表面的應(yīng)力層；
[0073]2)啟動(dòng)計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)，移動(dòng)后樣品加載夾具2，調(diào)整它與前樣品固定夾具3間距尚為35mm時(shí),將拉伸樣品18兩端固定在如樣品固定夾具3和后樣品加載夾具2兩端，并壓上固定墊片17，用鎖緊螺絲19鎖住，此時(shí)樣品的位置設(shè)為零點(diǎn)；
[0074]3)將裝載好的樣品和加載器通過(guò)立式固定支架15與實(shí)驗(yàn)室X射線衍射儀的旋轉(zhuǎn)樣平臺(tái)連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)中心一致，保證X射線從光管出來(lái)僅照射在樣品表面上；
[0075]4)加載應(yīng)力前利用X射線對(duì)樣品進(jìn)行2 Θ角在40?100°間初始定量掃描，采集馬氏體的{110}、{200}、{211}和{220}，奧氏體的{111}、{200}、{220}、{311}和{222}衍射峰強(qiáng)度和位置的初始狀態(tài)；
[0076]5)然后需要在控制軟件界面上設(shè)置應(yīng)變速率和所需要加載的載荷值，在此針對(duì)馬氏體不銹鋼的力學(xué)性能參數(shù)，分別在彈性階段和塑性階段選取各選取均勻幾個(gè)載荷點(diǎn)作為加載值；參數(shù)設(shè)置完后，啟動(dòng)拉伸裝置，此時(shí)直流伺服電機(jī)10驅(qū)動(dòng)同步皮帶輪5轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)加載螺桿8的旋轉(zhuǎn)，驅(qū)動(dòng)位移滑塊6運(yùn)動(dòng)，位移滑塊6帶動(dòng)后樣品加載夾具2相對(duì)于前樣品固定夾具3做反向移動(dòng)，前樣品固定夾具3位置不動(dòng)，后樣品加載夾具2對(duì)樣品施加載荷進(jìn)行單向拉伸，與后樣品加載夾具2相連接的載荷傳感器I測(cè)試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個(gè)特征變形量；在每個(gè)特征變形量達(dá)到時(shí)，通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件控制加載器停止繼續(xù)拉伸，使樣品處于保載狀態(tài)，此時(shí)利用X射線衍射對(duì)變形部位進(jìn)行衍射2 Θ角在40?100°的定量掃描，并記錄馬氏體的{ 110 }、{ 200 }、{ 211}和{ 220 }，奧氏體的{ 111 }、{ 200 }、{ 220 }、{ 311}和{ 222 }衍射峰的強(qiáng)度和位置變化情況；
[0077]6)計(jì)算機(jī)根據(jù)驅(qū)動(dòng)器13中的載荷位移數(shù)據(jù)采集卡所采集的數(shù)據(jù)自動(dòng)輸出樣品變形過(guò)程中的載荷-位移曲線，可轉(zhuǎn)化為應(yīng)力應(yīng)變曲線來(lái)計(jì)算樣品的彈性模量、屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度、最大斷裂應(yīng)變的力學(xué)性能參數(shù)，準(zhǔn)確表征材料的力學(xué)性能。
[0078]7)形變過(guò)程中馬氏體與奧氏體的衍射峰信息經(jīng)統(tǒng)計(jì)處理，由衍射峰的強(qiáng)度計(jì)算相體積分?jǐn)?shù)的變化曲線可準(zhǔn)備把握形變誘導(dǎo)馬氏體相變的開始點(diǎn)和結(jié)束點(diǎn)，由衍射峰移動(dòng)的位移來(lái)計(jì)算相的應(yīng)力應(yīng)變分配特征，揭示材料力學(xué)性能機(jī)制。
[0079]實(shí)施例結(jié)果表明，本發(fā)明裝置基于X射線反射式光路原理設(shè)計(jì)，樣品加載夾具和載荷傳感器高度滿足要求，能夠與同步輻射X射線衍射儀和日本理學(xué)D/max-2500PC型X射線衍射儀及各類衍射儀兼容使用，可有效應(yīng)用于原位微結(jié)構(gòu)與性能一體化測(cè)試，實(shí)現(xiàn)在高能X射線的基礎(chǔ)上原位觀察材料各相應(yīng)力應(yīng)變分配的動(dòng)態(tài)過(guò)程，從微觀相尺寸去分析測(cè)量材料力學(xué)性能機(jī)制。該裝置小巧簡(jiǎn)單，加載穩(wěn)定性好，可通過(guò)應(yīng)力或應(yīng)變控制加載，同時(shí)能實(shí)現(xiàn)拉伸移動(dòng)的移位補(bǔ)償，應(yīng)變應(yīng)力曲線輸出等功能。
【權(quán)利要求】
1.一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特征在于:該裝置包括加載器(20)、驅(qū)動(dòng)器(13)和固定支架，具體結(jié)構(gòu)如下: 加載器(20)包括底座、載荷驅(qū)動(dòng)部分、樣品夾具部分、拉伸傳感器部分以及滑移導(dǎo)軌部分；載荷驅(qū)動(dòng)部分包括固定在前側(cè)板(12)上的直流伺服電機(jī)(10)、三個(gè)同步皮帶齒輪(5):一個(gè)主動(dòng)同步皮帶齒輪(51)、兩個(gè)被動(dòng)同步皮帶齒輪:被動(dòng)同步皮帶齒輪I (52)、被動(dòng)同步皮帶齒輪II (53)，固定架(11)為截面直角形的板狀結(jié)構(gòu)，前側(cè)板(12)設(shè)置于固定架(11)的立面一側(cè)，前側(cè)板(12)與固定架(11)的立面連接，直流伺服電機(jī)(10)的輸出端連接主動(dòng)同步皮帶齒輪(51)，三個(gè)同步皮帶齒輪(5)間由傳動(dòng)皮帶(4)傳動(dòng)連接，被動(dòng)同步皮帶齒輪I (52)、被動(dòng)同步皮帶齒輪II (53)所在齒輪軸上分別設(shè)有二級(jí)齒輪，二級(jí)齒輪分別與加載螺桿(8)相連；樣品夾具部分包括與位移滑塊(6)連接的后樣品加載夾具(2)，與固定架(11)連接的前樣品固定夾具(3)，拉伸樣品(18)兩端放置在兩夾具:后樣品加載夾具(2)、前樣品固定夾具(3)上；位移滑塊(6)設(shè)置于固定架(11)的平面上，位移滑塊(6)與固定架(11)平面上的加載移動(dòng)導(dǎo)軌(9)滑動(dòng)配合；前樣品固定夾具(3)設(shè)置于固定架(11)的立面另一側(cè)，前樣品固定夾具(3)與后樣品加載夾具(2)相對(duì)應(yīng)；拉伸傳感器部分設(shè)有通過(guò)位移滑塊(6)與后樣品加載夾具(2)相連接的載荷傳感器(I);滑移導(dǎo)軌部分設(shè)有安裝于固定架(11)上的加載移動(dòng)導(dǎo)軌(9)，與底座相連的位移補(bǔ)償導(dǎo)軌(7)，固定架(11)位于位移補(bǔ)償導(dǎo)軌(7)上。
2.按照權(quán)利要求1所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特征在于:底座為包括設(shè)置于固定架(11)底部的方形底座(16),方形底座(16)用于支撐整個(gè)加載器(20),同時(shí)方形底座(16)下部有可拆卸式接口，方形底座(16)通過(guò)可拆卸式接口安裝在固定支架:臣卜式固定支架或立式固定支架上。
3.按照權(quán)利要求1所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特征在于:拉伸樣品(18)兩端通過(guò)固定墊片(17)壓·實(shí)，并通過(guò)鎖緊螺絲(19)鎖住。
4.按照權(quán)利要求1所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置，其特征在于:加載器(20)為高強(qiáng)鋁合金或鈦合金加載器，加載器及其控制器部件各自獨(dú)立。
5.一種同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，其特征在于:由直流伺服電機(jī)(10)驅(qū)動(dòng)主動(dòng)同步皮帶齒輪(51)，帶動(dòng)被動(dòng)同步皮帶齒輪I (52)、被動(dòng)同步皮帶齒輪II(53)發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，聯(lián)動(dòng)加載螺桿(8)的旋轉(zhuǎn)，后樣品加載夾具(2)連同位移滑塊(6)在加載螺桿(8)的帶動(dòng)下，相對(duì)前樣品固定夾具(3)做相反方向的位移運(yùn)動(dòng)，此時(shí)拉伸樣品(18)逐漸被拉伸變形；位移滑塊(6)被驅(qū)動(dòng)時(shí)，沿著加載移動(dòng)導(dǎo)軌(9)移動(dòng)，同時(shí)固定架(11)會(huì)沿著位移補(bǔ)償導(dǎo)軌(7)朝位移滑塊(6)的相反方向移動(dòng)，從而保證拉伸樣品(18)的幾何中心位置始終處于X射線照射區(qū)域的中心，保證原位觀察的有效性。
6.按照權(quán)利要求5所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，其特征在于:在原位同步輻射或?qū)嶒?yàn)室X射線衍射下，該方法包括如下步驟: 1)根據(jù)樣品尺寸，通過(guò)計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)將后樣品加載夾具(2)移動(dòng)到與前樣品固定夾具(3)之間存在一段距離，將拉伸樣品(18)兩端固定在前樣品固定夾具(3)和后樣品加載夾具(2)兩端，并壓上固定墊片(17)，用鎖緊螺絲(19)鎖住，此時(shí)樣品的位置設(shè)為零點(diǎn)； 2)將裝載好的樣品和加載器(20)通過(guò)臥式固定支架(14)或立式固定支架(15)與同步輻射或?qū)嶒?yàn)室X射線衍射儀的測(cè)角頭連接，兩夾具固定樣品的中心位置，使之正好與旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)中心一致，保證X射線從校直器或光管出來(lái)僅照射在樣品表面上；為減輕衍射儀測(cè)角頭上的承重，驅(qū)動(dòng)器(13)固定在提供電源之處，用帶有信號(hào)放大功能的長(zhǎng)數(shù)據(jù)線將驅(qū)動(dòng)器(13)與實(shí)驗(yàn)室外的計(jì)算機(jī)連接，實(shí)行實(shí)驗(yàn)室外對(duì)原位拉伸的操作控制； 3)首先通過(guò)控制衍射儀CHI軸旋轉(zhuǎn)，將樣品的2Θ角調(diào)整到有特征衍射峰出現(xiàn)的角度；然后根據(jù)樣品厚度調(diào)整衍射儀Z軸高度，擺動(dòng)探測(cè)器，收集衍射信號(hào)；如果此時(shí)探測(cè)器能接收到衍射信號(hào)，表明X射線照射到樣品上并形成了布拉格衍射；否則，則需要上下調(diào)動(dòng)z軸高度，調(diào)整樣品高度的零點(diǎn)位置； 4)然后通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件控制直流伺服電機(jī)(10)驅(qū)動(dòng)同步皮帶輪(5)轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)加載螺桿(8)的旋轉(zhuǎn)，驅(qū)動(dòng)位移滑塊(6)運(yùn)動(dòng)，位移滑塊(6)帶動(dòng)后樣品加載夾具(2)相對(duì)于前樣品固定夾具(3)做反向移動(dòng)，前樣品固定夾具(3)位置不動(dòng)，后樣品加載夾具(2)對(duì)樣品施加載荷進(jìn)行單向拉伸，與后樣品加載夾具(2)相連接的載荷傳感器(I)測(cè)試載荷量的變化，將樣品拉伸變形至各個(gè)特征變形量，在每個(gè)特征變形量達(dá)到時(shí)，通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件控制加載器停止繼續(xù)拉伸，使樣品處于保載狀態(tài)，此時(shí)利用X射線衍射對(duì)變形部位進(jìn)行定量掃描，并記錄試驗(yàn)材料衍射峰的強(qiáng)度和位置變化情況； 5)計(jì)算機(jī)根據(jù)驅(qū)動(dòng)器(13)中的載荷位移數(shù)據(jù)采集卡所采集的數(shù)據(jù)自動(dòng)輸出樣品變形過(guò)程中的載荷-位移曲線，可轉(zhuǎn)化為應(yīng)力應(yīng)變曲線來(lái)計(jì)算樣品的彈性模量、屈服強(qiáng)度、斷裂強(qiáng)度、最大斷裂應(yīng)變的力學(xué)性能參數(shù)，準(zhǔn)確表征材料的力學(xué)性能； 6)通過(guò)對(duì)形變過(guò)程中材料中各相衍射峰信息的統(tǒng)計(jì)處理，由衍射峰的強(qiáng)度計(jì)算相體積分?jǐn)?shù)的變化曲線可分析得到材料在形變過(guò)程中的相變特征，由衍射峰移動(dòng)的位移來(lái)計(jì)算相的應(yīng)力應(yīng)變分配特征，揭示材料力學(xué)性能機(jī)制。
7.按照權(quán)利要求6所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，其特征在于:該加載器(20)的結(jié)構(gòu)基于X射線反射式光路原理而設(shè)計(jì)，加載器(20)在兩夾具:后樣品加載夾具(2)、前樣品固定夾具(3)上的拉伸樣品(18)所位于的高度為X射線衍射儀旋轉(zhuǎn)樣平臺(tái)的零點(diǎn)位置，為保證光束能夠照射到樣品上，并且滿足布拉格條件而發(fā)生衍射，產(chǎn)生衍射束(22)，與拉伸樣品(18)連接的后樣品加載夾具(2)高出拉伸樣品(18)的距離dl必須滿足以下條件: dl ^ IlXtan Θ...................................................(I) 其中，dl代表樣品夾具最高點(diǎn)距拉伸樣品上表面的垂直距離，11代表樣品夾具最高點(diǎn)距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發(fā)生布拉格衍射的X射線最小入射角； 同樣地，同處于X射線入射束(21)光路方向的除了后樣品加載夾具(2)外，還有載荷傳感器(I);為保證載荷傳感器(I)不阻礙入射束(21)照射到樣品表面上，并且滿足布拉格條件而發(fā)生衍射，載荷傳感器(I)高出拉伸樣品(18)表面的距離d2必須滿足以下條件: d2 ( 12 X tan θ...................................................(2) 其中，d2代表傳感器最高點(diǎn)距拉伸樣品上表面的垂直距離，12代表傳感器最高點(diǎn)距入射光斑的水平距離，Θ代表樣品發(fā)生布拉格衍射的X射線最小入射角。
8.按照權(quán)利要求5所述的同步輻射X射線衍射原位拉伸裝置的使用方法，其特征在于:滑移導(dǎo)軌部分的位移補(bǔ)償導(dǎo)軌(7)分成四段，來(lái)支撐固定架(11)的滑動(dòng)；拉伸樣品(18)在被加載拉伸時(shí)，它的中心位置向遠(yuǎn)離前樣品固定夾具(3 )的方向移動(dòng)，不再與衍射儀旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)的中心位置重合，此時(shí)固定架(11)在位移補(bǔ)償導(dǎo)軌(7)的作用下向著拉伸樣品(18)中心位置遠(yuǎn)離的相反方向移動(dòng)，保證在測(cè)試過(guò)程中拉伸樣品(18)的中心位置始終與衍射儀旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)的中心位置重合?！?br> 【文檔編號(hào)】G01N3/08GK103528888SQ201310521610
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月28日
【發(fā)明者】王培 , 張盛華, 鄧江寧, 李殿中, 李依依 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所