專利名稱：一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于工作場所空氣中有害物質(zhì)檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，涉及一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管。
背景技術(shù)：
異氰酸甲酯是一種帶刺激性氣味的無色液體，其作為生產(chǎn)農(nóng)藥和醫(yī)藥品的中間體，在工作場所空氣中以蒸汽態(tài)存在，由于異氰酸甲酯結(jié)構(gòu)中含有高度不飽和基團，使其易與含活性氫物質(zhì)如水、醇、胺、酚及肟類等發(fā)生加成反應，從而對人的眼睛、皮膚、喉嚨、支氣管及呼吸道黏膜有很強的刺激和極強的毒性，它是造成世界上最大的化工毒氣泄漏事故即印度博帕爾事故的元兇。我國規(guī)定工作場所空氣中MIC短時間接觸容許濃度為0. 08mg/m3,8h時間加權(quán)平均容許濃度為0. 05mg/m3。為了切實保障從業(yè)人員的身體健康，需要對工作場所空氣中異氰酸甲酯的含量進行檢測。由于空氣中的異氰酸甲酯毒性大，不穩(wěn)定、易吸潮、易聚合，不宜直接采樣和保存，為此需首先進行異氰酸甲酯的衍生化采集工作。在對異氰酸甲酯的采集和檢測方面，國內(nèi)目前多采用串聯(lián)兩個內(nèi)裝二甲基亞砜一鹽酸水溶液的多孔玻板吸收管，吸收空氣中微量的異氰酸甲酯，由于微量異氰酸甲酯在溶液水解為甲胺，所以，空氣中共存的甲胺會嚴重影響測定結(jié)果。有人在吸收管前串聯(lián)干燥器和強酸性陽離子交換樹脂，在相同的采樣速率和時間下，與吸收管前干燥器和強酸性陽離子交換樹脂都不加的測定結(jié)果同只加強酸性離子交換樹脂的測定結(jié)果做了比較，發(fā)現(xiàn)此法既能保證干燥空氣的采樣又能排除甲胺的干擾，取得了良好的效果；也有人改用無水乙醇或甲醇作吸收液采集異氰酸甲酯，使之轉(zhuǎn)化為更穩(wěn)定的取代氨基甲酸酯進行測定；也有人用內(nèi)裝有二正丁基胺的甲苯溶液的沖擊燒瓶，后接一個濾膜進行采樣的方法進行采樣；上述幾種液體吸收裝置適用于定點采樣，但由于玻璃吸收管易碎，攜帶和使用不方便，所以不適用于個體采樣，特別是在使用揮發(fā)性、不穩(wěn)定的有機溶劑作吸收液時，尤其是高溫下采樣，會造成采樣過程中吸收液明顯的揮發(fā)損失或者分解，不僅無法確保采樣效率，而且嚴重污染環(huán)境，甚至會影響工作人員的身體健康。此外，也有采用涂敷1- (2-吡啶基)哌嗪的XAD-7樹脂管進行采樣，但制備過程繁瑣，且1- (2-吡啶基)哌嗪不易得，也有報道曾采用浸潰二正丁基胺的ME-2樹脂制成吸附劑，但是該方法所用ME-2樹脂為非極性樹脂，對衍生試劑吸附能力弱，必須在使用前臨時配制，不能長期保存。為此，需要一種能夠解決現(xiàn)有采樣方式中存在的采樣效率低下、不利于個體采樣、制備繁瑣、采樣管保存時間短等問題的異氰酸甲酯檢測采樣裝置，以此來滿足實際情況的需要。

實用新型內(nèi)容本實用新型提供一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管，其能夠解決目前現(xiàn)有的采樣方式中存在的采樣效率低下、不利于個體采樣、制備繁瑣、采樣管保存時間短等問題，為作業(yè)場所有毒有害物質(zhì)檢測提供技術(shù)支持，能夠滿足實際情況的需要。本實用新型所采用的技術(shù)方案是[0005]一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管，包括管體，所述管體內(nèi)設(shè)有檢測層，所述檢測層由設(shè)有二正丁基胺涂覆層的XAD-7樹脂構(gòu)成，所述管體內(nèi)檢測層的兩側(cè)設(shè)有采用硅烷化的玻璃棉所制成的隔離層。所述二正丁基胺為衍生化試劑，所述XAD-7樹脂為離子交換樹脂。在本實用新型的技術(shù)方案中，還具有如下附加技術(shù)特征所述檢測層的數(shù)量為兩個。所述隔離層的數(shù)量為三個。所述兩個檢測層的厚度比例為2:1。所述管體兩端設(shè)為燒結(jié)熔融密封結(jié)構(gòu)。所述管體兩端套設(shè)有保護橡膠帽。所述管體兩端設(shè)為錐形。所述管體采用玻璃管。所述管體的內(nèi)徑為3. 5 4. Omm,夕卜徑為5. 5 6. Omm,長度為70 80mm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的優(yōu)點和積極效果是本實用新型的一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管，其能夠解決目前現(xiàn)有的采樣方式中存在的采樣效率低下、不利于個體采樣、制備繁瑣、采樣管保存時間短等問題，具有采樣管制備方便，原料價廉易得，對衍生試劑二正丁基胺吸附能力強，采樣效率高，保存時間長，便于攜帶及個體采樣的優(yōu)點，能夠方便準確的采集工作場所空氣中的異氰酸甲酯，且吸附產(chǎn)物便于采用溶劑解吸出來以供儀器測定，從而為作業(yè)場所有毒有害物質(zhì)的檢測提供技術(shù)支持。
以下結(jié)合附圖和實施方式對本實用新型作進一步說明

圖1是本實用新型的一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管結(jié)構(gòu)剖視圖。圖中，I為管體，2為檢測層，3為隔離層。
具體實施方式
實施例1如圖1所示，一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管，包括管體1，所述管體I內(nèi)設(shè)有檢測層2，所述檢測層2由設(shè)有二正丁基胺涂覆層的XAD-7樹脂構(gòu)成，所述管體內(nèi)檢測層2的兩側(cè)設(shè)有采用硅烷化的玻璃棉所制成的隔離層3 ;所述二正丁基胺為衍生化試劑，所述XAD-7為離子交換樹脂；所述檢測層2的數(shù)量為兩個；所述隔離層3的數(shù)量為三個；所述兩個檢測層2的厚度比例為2:1 ;所述管體I兩端設(shè)為燒結(jié)熔融密封結(jié)構(gòu)；所述管體I兩端套設(shè)有保護橡膠帽；所述管體I兩端設(shè)為錐形；所述管體I采用玻璃管；所述管體I的內(nèi)徑為3. 5mm,外徑為5. 5mm,長度為70mm。所述兩個檢測層2的XAD-7樹脂的重量分別為IOOmg和50mg。實施例2一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管，同實施例1，所不同的是所述管體I的內(nèi)徑為4mm,外徑為6mm,長度為80mm。實施例3一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管，同實施例1，所不同的是所述管體I的內(nèi)徑為3. 75mm,外徑為 5. 75mm,長度為 75mm。[0025]這樣在制備和檢測時，本實用新型的一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管，其先將XAD-7樹脂置于真空干燥箱中，且于105°C下抽真空2h去除水分，再放入過量DBA (二正丁基胺)溶液中浸泡2h，取出晾干；然后分別稱取前后段為IOOmg和50mg的樹脂，裝在內(nèi)徑3. 5 4. Omm,外徑5. 5 6. Omm,長度70 80mm的玻璃管中，前后段之間和兩端以娃燒化的玻璃棉加以分離和固定；此外，玻璃管兩端燒結(jié)熔融密封，并套以橡膠帽保護，置于低溫避光環(huán)境中保存。檢測時，在采樣點打開采樣管兩端，以50ml/min流量采集2h空氣樣品，或以lOOml/min流量采集15min空氣樣品；采樣后，立即封閉采樣管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存?？諝庵械漠惽杷峒柞?MIC)通過浸潰了 DBA溶液的采樣管時，與DBA發(fā)生衍生化反應，生成產(chǎn)物1，1-二正丁基-3-甲基脲，該產(chǎn)物經(jīng)丙酮解吸后，可將解吸液注入氣相色譜儀中，利用氮磷檢測器進行檢測。其采用將涂覆有二正丁基胺衍生化試劑的XAD-7樹脂作為吸附劑應用于采樣管的制作，并以硅烷化玻璃棉作為管內(nèi)樹脂的隔離及固定材料；XAD-7樹脂為丙稀酸酯類的中等極性吸附樹脂，其表面疏水性部分和親水性部分共存，適用于對極性物質(zhì)的吸附，且具有較大的比表面積；以硅烷化的玻璃棉取代玻璃棉作為隔離材料，減少活性吸附點，有利于樣品的保存。顯然，本實用新型的上述實施例僅僅是為清楚地說明本實用新型所作的舉例，而并非是對本實用新型的實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬于本實用新型的技術(shù)方案所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本實用新型的保護范圍之列。
權(quán)利要求1.一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管，包括管體(1)，其特征在于所述管體內(nèi)設(shè)有檢測層(2)，所述檢測層(2)由設(shè)有二正丁基胺涂覆層的XAD-7樹脂構(gòu)成，所述管體(I)內(nèi)檢測層(2)的兩側(cè)設(shè)有采用硅烷化的玻璃棉所制成的隔離層(3)。
2.如權(quán)利要求1所述的異氰酸甲酯含量檢測采樣管，其特征在于所述檢測層(2)的數(shù)量為兩個。
3.如權(quán)利要求2所述的異氰酸甲酯含量檢測采樣管，其特征在于所述隔離層(3)的數(shù)量為三個。
4.如權(quán)利要求3所述的異氰酸甲酯含量檢測采樣管，其特征在于所述兩個檢測層(2)的厚度比例為2:1。
5.如權(quán)利要求1或4所述的異氰酸甲酯含量檢測采樣管，其特征在于所述管體(I)兩端設(shè)為燒結(jié)熔融密封結(jié)構(gòu)。
6.如權(quán)利要求5所述的異氰酸甲酯含量檢測采樣管，其特征在于所述管體(I)兩端套設(shè)有保護橡膠帽。
7.如權(quán)利要求1或6所述的異氰酸甲酯含量檢測采樣管，其特征在于所述管體(I)兩端設(shè)為錐形。
8.如權(quán)利要求7所述的異氰酸甲酯含量檢測采樣管，其特征在于所述管體(I)采用玻璃管。
9.如權(quán)利要求1或8所述的異氰酸甲酯含量檢測采樣管，其特征在于所述管體(I)的內(nèi)徑為3. 5 4. Ctam,外徑為5. 5 6. Ctam,長度為70 8Ctam。
專利摘要本實用新型屬于工作場所空氣中有害物質(zhì)檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種異氰酸甲酯含量檢測采樣管，包括管體，所述管體內(nèi)設(shè)有檢測層，所述檢測層由設(shè)有二正丁基胺涂覆層的XAD-7樹脂構(gòu)成，所述管體內(nèi)檢測層的兩側(cè)設(shè)有采用硅烷化的玻璃棉所制成的隔離層。所述二正丁基胺為衍生化試劑，所述XAD-7樹脂為離子交換樹脂；其具有采樣管制備方便，原料價廉易得，對衍生試劑二正丁基胺吸附能力強，采樣效率高，保存時間長，便于攜帶及個體采樣的優(yōu)點，能夠方便準確的采集工作場所空氣中的異氰酸甲酯，且吸附產(chǎn)物便于采用溶劑解吸出來以供儀器測定，從而為作業(yè)場所有毒有害物質(zhì)的檢測提供技術(shù)支持。
文檔編號G01N1/10GK202853937SQ20122053818
公開日2013年4月3日 申請日期2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月19日
發(fā)明者魏新明, 鄒兵, 姜素霞, 肖安山 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院