專利名稱：應(yīng)用x熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)分析方法，尤其是一種應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法。
背景技術(shù)：
鋼板酸洗是冷軋生產(chǎn)不可缺少的工序。鋼板經(jīng)鹽酸酸洗后產(chǎn)生大量的廢酸液，其主要成分為氯化亞鐵和鹽酸。根據(jù)環(huán)保以及循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求，該廢液需回收利用。一般的回收方法是將廢酸液進(jìn)行再生，生成再生鹽酸，返回到酸洗工段繼續(xù)使用。與此同時(shí)， 廢酸液中的鐵變成氧化鐵粉。氧化鐵粉是一種用途廣泛的工業(yè)材料，目前主要應(yīng)用于涂料、 油漆、油墨和磁性材料等領(lǐng)域。氧化鐵粉中常見的雜質(zhì)成分主要有MnO、Si02、Al2O3等，這些成分如果含量過高，就會(huì)影響到氧化鐵粉的質(zhì)量。目前，測定氧化鐵粉中雜質(zhì)成分的常用方法為電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法(ICP - AES)法，此方法需對(duì)試樣進(jìn)行溶解和定容，且分析每一批量試樣前都需要重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，操作較為復(fù)雜，且容易引入雜質(zhì)，影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。使氧化鐵粉具備X熒光測定的條件，能夠?yàn)槔滠埜碑a(chǎn)品提供一種可行有效快速的檢測手段，已成為要迫切解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好的應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的方法步驟為
A、制備標(biāo)準(zhǔn)樣片一氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一與粘結(jié)劑壓制成標(biāo)準(zhǔn)樣片一；氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一中雜質(zhì)組分的質(zhì)量百分含量為鋁0. 00133 0. 087%、硅0. 0035 0. 0209%、磷 0. 0036 0. 0234%、硫 0. 020 0. 092%、鉀 0. 00013 0. 0021%、 丐 0. 0054 0. 064%、猛 0. 20 0. 258% ；
B、制備標(biāo)準(zhǔn)樣片二氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二與粘結(jié)劑壓制成標(biāo)準(zhǔn)樣片二 ；氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二中雜質(zhì)組分的質(zhì)量百分含量為鋁0. 00133 0. 409%、硅0. 0035 1. 32%、磷 0. 0036 0. 0331%、硫 0. 020 0. 092%、鉀 0. 00013 0. 01854%、 丐 0. 0054 0. 287%、猛 0. 20 0. 3095% ；
C、制備待測樣片將氧化鐵粉樣品與粘結(jié)劑壓制成待測樣片；
D、氧化鐵粉中雜質(zhì)組分含量的測定利用X熒光光譜儀分析標(biāo)準(zhǔn)樣片一和標(biāo)準(zhǔn)樣片二，分析完畢后通過增強(qiáng)吸收及譜線重疊干擾的扣除后，得到線性回歸分析曲線；然后選用該分析曲線進(jìn)行待測樣片的測定，根據(jù)分析譜線強(qiáng)度與濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出氧化鐵粉中多種組分的含量。本發(fā)明所述步驟A中的氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一由用化學(xué)法和ICP-OES法進(jìn)行分析定值后的氧化鐵粉對(duì)國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氧化鐵粉樣品進(jìn)行補(bǔ)充而得。本發(fā)明所述步驟B中氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二是在所述氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一中加入國家標(biāo)準(zhǔn)爐渣樣品，混合均勻。本發(fā)明所述氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一和國家標(biāo)準(zhǔn)爐渣樣品于多普勒混勻儀中充分混
I=I O本發(fā)明所述步驟A、B、和C中的壓制方法為將氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一、氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二和氧化鐵粉樣品分別與粘結(jié)劑按照重量比1:4-1:7混合均勻，于壓片機(jī)壓力 15MPa、穩(wěn)壓時(shí)間1 的條件下分別壓成片樣；所述的粘結(jié)劑為碳酸鋰、淀粉或酒精。所述的粘結(jié)劑最好為碳酸鋰。所述氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一、氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二和氧化鐵粉樣品與粘結(jié)劑的重量比最好為1:5。所述的混合均勻?yàn)檠趸F粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一、氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二和氧化鐵粉樣品分別與粘結(jié)劑在振動(dòng)磨中研磨60s、然后過200目篩。本發(fā)明所述步驟D中，利用X熒光光譜儀分析時(shí)，鋁、硅、磷、硫、鉀、鈣和錳七種元素的分析譜線、晶體、探測器、譜峰2 θ角度及測量時(shí)間分別為鋁Al-Ka PET PC 144.784° 30s、磷P-Ka Ge PC 141.096° 20s、硫S-Ka Ge PC 110.718° 20s、鉀K-Ka LiFl PC 136.692° 30s、鈣 Ca-Ka LiFl PC 113.118° 20s JliMn-Ka LiFl SC，設(shè)定分析條件光管電壓50KV、電流50mA，濾光片無，衰減器無。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本發(fā)明方法解決了氧化鐵粉中多種組分含量不能聯(lián)合測定問題，能夠快速準(zhǔn)確測定出氧化鐵粉中多種組分的含量，方法快速準(zhǔn)確，不僅拓寬了 X熒光光譜儀的分析范圍，還可以讓生產(chǎn)廠及時(shí)掌握氧化鐵粉主要化學(xué)成分，從而更好的控制生產(chǎn)工藝。本發(fā)明方法對(duì)提高冷軋廠氧化鐵粉的品位具有很好的指導(dǎo)意義。本發(fā)明方法利用現(xiàn)有儀器設(shè)備即可進(jìn)行，具有操作簡單、易于實(shí)現(xiàn)、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性良好的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式本應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法利用X熒光光譜儀進(jìn)行測定。首先選出強(qiáng)度和信背比均較高的譜線作為分析曲線，鋁、硅、磷、硫、鉀、鈣、錳七種元素的分析譜線、晶體、探測器、譜峰2Θ角度及測量時(shí)間分別為鋁Al-Ka PET PC 144.784° 30s、磷P-Ka Ge PC 141.096° 20s、硫S-Ka Ge PC 110.718° 20s、鉀K-Ka LiFl PC 136.692° 30s、鈣 Ca-Ka LiFl PC 113.118° 20s JliMn-Ka LiFl SC ,設(shè)定分析條件 光管電壓50KV、電流50mA，濾光片無，衰減器無。然后制備氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一和氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二，其中在氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一中加入少量的國家標(biāo)準(zhǔn)爐渣樣品的方法制作了高含量的氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二，其混勻手段為準(zhǔn)確按比例稱量后于多普勒混勻儀中充分混合后于干燥器中備用作標(biāo)準(zhǔn)樣品。由于氧化鐵粉成分單一，顆粒間粘結(jié)性差，直接壓制很難得到強(qiáng)度理想的樣片，因此需采用適當(dāng)?shù)恼澈蟿┮缘玫綇?qiáng)度達(dá)到要求的樣片。X射線熒光光譜分析壓制樣片常用的粘合劑有碳酸鋰、淀粉和酒精。淀粉作為此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)的粘結(jié)劑，但在實(shí)踐過程中發(fā)現(xiàn)了如下問題由于淀粉的吸濕性較強(qiáng)，若不對(duì)其進(jìn)行烘干，所得樣片的含水量較大；而本方法所用的理學(xué)I^rimusII熒光光譜儀需對(duì)進(jìn)樣口單獨(dú)抽真空，樣片中水分較多時(shí)，抽真空會(huì)出現(xiàn)困難，會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣時(shí)間長甚至無法進(jìn)樣；而若對(duì)淀粉進(jìn)行烘干，其粘結(jié)性會(huì)大大降低，與試樣混合后無法壓制成樣片。而以碳酸鋰做粘結(jié)劑可得到較為強(qiáng)度理想的樣片，且鋰、碳、氧三種元素與氧化鐵粉中各待測組分間無譜線重疊，吸收增強(qiáng)效應(yīng)亦不顯著；因此碳酸鋰為最佳的粘結(jié)劑。為確定樣品與粘合劑的最佳混合比例，本研究按照不同的混合比壓制了一系列樣片，對(duì)其強(qiáng)度進(jìn)行觀察可見，碳酸鋰所占比例較低時(shí)，樣片強(qiáng)度不佳；當(dāng)二者比例達(dá)到1:5后，樣片強(qiáng)度就比較理想，為盡可能得使樣片中待測組分占有較高含量，確定粘結(jié)劑混合比例為m氧化賄m_鋰=1:4 1:7，最好為1:5。在壓制樣片時(shí)，試樣與粘結(jié)劑是否混勻會(huì)直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，由于碳酸鋰試劑顆粒較大，若不經(jīng)磨碎直接壓片，碳酸鋰的粒度有可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成影響。根據(jù)氧化鐵粉和碳酸鋰的顏色有較大差異(深紅色和白色)，本研究設(shè)計(jì)了如下混合方法將樣品和粘結(jié)劑按比例稱好后轉(zhuǎn)入燒杯中，用藥匙小心攪拌直至呈均一的暗紅色。將混合粉末倒入震動(dòng)磨磨盤中進(jìn)行磨盤的清洗工作(在這里綜合考慮，選用鉻鋼磨盤)，待清洗工作完成后，將剩余的混合粉末一并倒入磨盤中粉碎60s，200目過篩之后收集備用。在進(jìn)行壓片制樣時(shí)壓力太低或保壓時(shí)間不夠，都會(huì)對(duì)樣片的機(jī)械強(qiáng)度造成影響，壓力越大將會(huì)增加液壓機(jī)的負(fù)荷，相應(yīng)壓制出的樣品機(jī)械強(qiáng)度就會(huì)越大，但在實(shí)際操作中，樣環(huán)壓壞幾率增加。熒光分析用樣品必須表面光滑且有一定的強(qiáng)度，若在真空室破裂會(huì)造成儀器的損壞。為保證壓片機(jī)的正常負(fù)荷，又保證了樣片的強(qiáng)度，我們選用了壓力15Mpa，穩(wěn)壓時(shí)間15s。制備氧化鐵粉待測試樣將氧化鐵粉樣品與粘結(jié)劑碳酸鋰按照比例1 :5混合均勻，于壓片機(jī)壓力15MPa、穩(wěn)壓時(shí)間15的條件下壓成片樣，用吹風(fēng)機(jī)吹去表面雜質(zhì)灰塵后，放于干燥器內(nèi)備用。最后，利用X熒光光譜儀，創(chuàng)建分析方法，設(shè)置合適的分析條件及優(yōu)化好的測量條件，分析氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一和氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二，完畢后通過作增強(qiáng)吸收及譜線重疊干擾的扣除后，線性回歸分析曲線，相關(guān)系數(shù)理想；然后選用該分析曲線進(jìn)行氧化鐵粉待測試樣的測定，根據(jù)分析譜線強(qiáng)度與濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，即可計(jì)算出氧化鐵粉中多種組分的含量。 為了驗(yàn)證本方法的可行性，在上述條件下做了一系列精密度試驗(yàn)、準(zhǔn)確度試驗(yàn)。精密度試驗(yàn)針對(duì)同一氧化鐵粉樣品連續(xù)分析10次，計(jì)算器平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；準(zhǔn)確度試驗(yàn)選取若干氧化鐵粉試樣，用本方法進(jìn)行測定，將所得結(jié)果與ICP-AES法進(jìn)行比對(duì)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1、表2。
權(quán)利要求
1.一種應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法，其特征在于，該方法步驟為A、制備標(biāo)準(zhǔn)樣片一氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一與粘結(jié)劑壓制成標(biāo)準(zhǔn)樣片一；氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一中雜質(zhì)組分的質(zhì)量百分含量為鋁0. 00133 0. 087%、硅0. 0035 0. 0209%、磷 0. 0036 0. 0234%、硫 0. 020 0. 092%、鉀 0. 00013 0. 0021%、 丐 0. 0054 0. 064%、猛 0. 20 0. 258% ；B、制備標(biāo)準(zhǔn)樣片二氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二與粘結(jié)劑壓制成標(biāo)準(zhǔn)樣片二 ；氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二中雜質(zhì)組分的質(zhì)量百分含量為鋁0. 00133 0. 409%、硅0. 0035 1. 32%、磷 0. 0036 0. 0331%、硫 0. 020 0. 092%、鉀 0. 00013 0. 01854%、 丐 0. 0054 0. 287%、猛 0. 20 0. 3095% ；C、制備待測樣片將氧化鐵粉樣品與粘結(jié)劑壓制成待測樣片；D、氧化鐵粉中雜質(zhì)組分含量的測定利用X熒光光譜儀分析標(biāo)準(zhǔn)樣片一和標(biāo)準(zhǔn)樣片二，分析完畢后通過增強(qiáng)吸收及譜線重疊干擾的扣除后，得到線性回歸分析曲線；然后選用該分析曲線進(jìn)行待測樣片的測定，根據(jù)分析譜線強(qiáng)度與濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出氧化鐵粉中多種組分的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法，其特征在于，所述步驟A中的氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一由用化學(xué)法和ICP-OES法進(jìn)行分析定值后的氧化鐵粉對(duì)國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氧化鐵粉樣品進(jìn)行補(bǔ)充而得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法，其特征在于，所述步驟B中氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二是在所述氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一中加入國家標(biāo)準(zhǔn)爐渣樣品，混合均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法，其特征在于所述氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一和國家標(biāo)準(zhǔn)爐渣樣品于多普勒混勻儀中充分混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法，其特征在于，所述步驟A、B、和C中的壓制方法為將氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一、氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二和氧化鐵粉樣品分別與粘結(jié)劑按照重量比1:4-1:7混合均勻，于壓片機(jī)壓力15MPa、穩(wěn)壓時(shí)間 15s的條件下分別壓成片樣；所述的粘結(jié)劑為碳酸鋰、淀粉或酒精。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法，其特征在于所述的粘結(jié)劑為碳酸鋰。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法，其特征在于所述氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一、氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二和氧化鐵粉樣品與粘結(jié)劑的重量比均為1:5。
8.根據(jù)權(quán)利要求5、6或7所述的應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法， 其特征在于，所述的混合均勻?yàn)檠趸F粉標(biāo)準(zhǔn)樣品一、氧化鐵粉標(biāo)準(zhǔn)樣品二和氧化鐵粉樣品分別與粘結(jié)劑在振動(dòng)磨中研磨60s、然后過200目篩。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-7所述的任意一種應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法，其特征在于所述步驟D中，利用X熒光光譜儀分析時(shí)，鋁、硅、磷、硫、鉀、鈣和錳七種元素的分析譜線、晶體、探測器、譜峰2 θ角度及測量時(shí)間分別為鋁Al-Ka PET PC 144.784° 30s、磷P-Ka Ge PC 141.096° 20s、硫S-Ka Ge PC 110.718° 20s、鉀K-Ka LiFlPC 136.692° 30s、鈣 Ca-Ka LiFl PC 113.118° 20s JliMn-Ka LiFl SC，設(shè)定分析條件光管電壓50KV、電流50mA，濾光片無，衰減器無。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種應(yīng)用X熒光壓片法測定氧化鐵粉中組分含量的方法，其方法步驟為A、制備標(biāo)準(zhǔn)樣片一；B、制備標(biāo)準(zhǔn)樣片二；C、制備待測樣片；D、氧化鐵粉中雜質(zhì)組分含量的測定。本方法解決了氧化鐵粉中多種組分含量不能聯(lián)合測定問題，能夠快速準(zhǔn)確測定出氧化鐵粉中多種組分的含量，方法快速準(zhǔn)確，不僅拓寬了X熒光光譜儀的分析范圍，還可以讓生產(chǎn)廠及時(shí)掌握氧化鐵粉主要化學(xué)成分，從而更好的控制生產(chǎn)工藝。本方法對(duì)提高冷軋廠氧化鐵粉的品位具有很好的指導(dǎo)意義。本方法利用現(xiàn)有儀器設(shè)備即可進(jìn)行，具有操作簡單、易于實(shí)現(xiàn)、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性良好的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102269719SQ20111018495
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月4日
發(fā)明者馮士娟, 吝章國, 周冀鋒, 趙超, 鄭連杰, 陳劍, 馬愛方 申請(qǐng)人:河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司