專利名稱：二甲胺中水分含量的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)中水分含量的分析方法，特別涉及一種二甲胺中水分含量的分析方法。
背景技術(shù)：
二甲胺，常溫下為一種無(wú)色氣體，有氨的氣味。易溶于水、乙醚和乙醇，易燃燒。熔點(diǎn)-92. 2°C，沸點(diǎn)6. 9°C，爆炸極限2. 8-14. 4%。用二甲胺制備二甲基甲酰胺時(shí)，要求使用無(wú)水二甲胺。因此在使用二甲胺樣品時(shí)，需要檢測(cè)其中是否含有水分。原有的二甲胺中水分的分析方法為異丙醇吸收法，即分析前采用異丙醇吸收二甲胺，再采用色譜儀分析其中水分含量。但由于異丙醇價(jià)格昂貴，分析成本較高，且作為吸收劑的異丙醇本身含有微量水， 導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。由于二甲胺極易揮發(fā)，因此很難直接取樣進(jìn)行檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種分析成本低、分析結(jié)果準(zhǔn)確的二甲胺中水分含量的分析方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步驟(1)在帶有夾套的取樣鋼瓶的夾套內(nèi)注入36% -38%鹽水，然后將夾套的注水口密封住，(2)將取樣鋼瓶干燥后擰緊鋼瓶瓶蓋，放入冰箱冷凍室冷凍；(3)將微量進(jìn)樣器干燥后包上吸水濾紙，封住針尖，放入冰箱冷凍室冷凍；(4)取樣鋼瓶冷凍1-2小時(shí)后，取出取樣鋼瓶到二甲胺取樣點(diǎn)迅速取樣，并多次置換后馬上擰緊瓶蓋；(5)取好樣后再將取樣鋼瓶放入冷凍室繼續(xù)凍20-40分鐘，取出后用冷凍后的微量進(jìn)樣器從鋼瓶?jī)?nèi)取出二甲胺進(jìn)行色譜分析。本發(fā)明二甲胺中水分含量的分析方法，其中所述夾套的注水口采用螺絲擰緊來(lái)密封。本發(fā)明二甲胺中水分含量的分析方法，其中采用硅膠墊封住針尖。本發(fā)明二甲胺中水分含量的分析方法，其中冰箱冷凍室的溫度為_(kāi)14°C _18°C。本發(fā)明二甲胺中水分含量的分析方法采用夾套內(nèi)注入鹽水的冷凍鋼瓶取樣，二甲胺樣品不會(huì)揮發(fā)，節(jié)約了分析成本，由于無(wú)外界水分的干擾，因此分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。


圖1為本發(fā)明二甲胺中水分含量的分析方法實(shí)施例1的色譜圖；圖2為本發(fā)明二甲胺中水分含量的分析方法實(shí)施例2的色譜圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1本發(fā)明二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步驟(1)在帶有夾套的取樣鋼瓶的夾套內(nèi)注入37%左右的鹽水，然后將夾套的注水口密封住，其中夾套的注水口可以采用螺絲擰緊來(lái)密封；(2)將取樣鋼瓶干燥后擰緊鋼瓶瓶蓋，放入_15°C的冰箱冷凍室冷凍，(3)將微量進(jìn)樣器干燥后包上吸水濾紙，并用硅膠墊堵死針尖，以免冷凍過(guò)程中進(jìn)入微量水，放入-15°C的冰箱冷凍室冷凍；(4)取樣鋼瓶冷凍2小時(shí)后，取出取樣鋼瓶到二甲胺取樣點(diǎn)迅速取樣，檢測(cè)樣品為濃二甲胺樣品，含水量應(yīng)為無(wú)，并多次置換確保取樣的代表性。取樣量大約在300mL左右， 取好樣后馬上擰緊瓶蓋；(5)取好樣后再將取樣鋼瓶放入冷凍室繼續(xù)凍半小時(shí)，一并取出取樣鋼瓶和微量進(jìn)樣器，迅速用微量進(jìn)樣器從鋼瓶?jī)?nèi)取出2uL濃二甲胺樣品進(jìn)行色譜分析。具體分析方法采用氣相色譜液體進(jìn)樣，選用重慶川儀SC—3000B氣相色譜儀。色譜操作條件氣化室120°C檢測(cè)器80°C層析室70°C計(jì)算方法采用面積歸一法計(jì)算，最終得出二甲胺的水分含量。歸一法的要求采用歸一化法要求試樣中各組分必需都出峰，否則結(jié)果偏高，必須測(cè)定各組分的校正因子。只有性質(zhì)相近的同系物或異物體可人為校正因子相近，才可不帶入校正因子，各組分分離良好。二甲胺分析不需要校正因子，直接采用歸一法計(jì)算。歸一法的計(jì)算公式X1 (% ) = fi · Ai/ Σ (fi ‘ Ai) X 100式中=X1 )-—試樣中組分的i的百分含量A1——組分i的峰面積；fj——組分i的校正因子。色譜圖如圖1所示，圖中無(wú)水的色譜峰，即濃二甲胺樣品的水含量為0。氨含量是0·0774%一甲胺0· 2695%二甲胺99· 6277%實(shí)施例2本發(fā)明二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步驟(1)在帶有夾套的取樣鋼瓶的夾套內(nèi)注入37%左右的鹽水，然后將夾套的注水口密封住，其中夾套的注水口可以采用螺絲擰緊來(lái)密封；(2)將取樣鋼瓶干燥后擰緊鋼瓶瓶蓋，放入_17°C的冰箱冷凍室冷凍，(3)將微量進(jìn)樣器干燥后包上吸水濾紙，并用硅膠墊堵死針尖，以免冷凍過(guò)程中進(jìn)入微量水，放入-17°C的冰箱冷凍室冷凍；(4)取樣鋼瓶冷凍1小時(shí)后，取出取樣鋼瓶到二甲胺取樣點(diǎn)迅速取樣，檢測(cè)樣品為有水二甲胺樣品，并多次置換確保取樣的代表性。取樣量大約在300mL左右，取好樣后馬上擰緊瓶蓋； (5)取好樣后再將取樣鋼瓶放入冷凍室繼續(xù)凍40分鐘，一并取出取樣鋼瓶和微量進(jìn)樣器，迅速用微量進(jìn)樣器從鋼瓶?jī)?nèi)取出2uL 二甲胺樣品進(jìn)行色譜分析。分析方法及計(jì)算方法與實(shí)施例1相同。色譜圖如圖2所示，水的色譜峰時(shí)間8. 923，峰高48. 667，計(jì)算得有水二甲胺樣品的水含量為0. 2385%。氨含量0.0764%一甲胺0· 2571%二甲胺99· 3766%由上可知，本發(fā)明二甲胺中水分含量的分析方法采用夾套內(nèi)注入鹽水的冷凍鋼瓶取樣，二甲胺樣品不會(huì)揮發(fā)，節(jié)約了分析成本，由于無(wú)外界水分的干擾，因此分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于包括以下步驟(1)在帶有夾套的取樣鋼瓶的夾套內(nèi)注入36%-38%鹽水，然后將夾套的注水口密封住，(2)將取樣鋼瓶干燥后擰緊鋼瓶瓶蓋，放入冰箱冷凍室冷凍；(3)將微量進(jìn)樣器干燥后包上吸水濾紙，封住針尖，放入冰箱冷凍室冷凍；(4)取樣鋼瓶冷凍1-2小時(shí)后，取出取樣鋼瓶到二甲胺取樣點(diǎn)迅速取樣，并多次置換后馬上擰緊瓶蓋；(5)取好樣后再將取樣鋼瓶放入冷凍室繼續(xù)凍20-40分鐘，取出后用冷凍后的微量進(jìn)樣器從鋼瓶?jī)?nèi)取出二甲胺進(jìn)行色譜分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于所述夾套的注水口采用螺絲擰緊來(lái)密封。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于采用硅膠墊封住針尖。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二甲胺中水分含量的分析方法，其特征在于冰箱冷凍室的溫度為_(kāi)14°C -18°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種二甲胺中水分含量的分析方法，包括以下步驟在帶有夾套的取樣鋼瓶的夾套內(nèi)注入36％-38％鹽水，然后將夾套的注水口密封住，將取樣鋼瓶干燥后擰緊鋼瓶瓶蓋，放入冰箱冷凍室冷凍；將微量進(jìn)樣器干燥后包上吸水濾紙，封住針尖，放入冰箱冷凍室冷凍；取樣鋼瓶冷凍1-2小時(shí)后，取出取樣鋼瓶到二甲胺取樣點(diǎn)迅速取樣，并多次置換后馬上擰緊瓶蓋；取好樣后再將取樣鋼瓶放入冷凍室繼續(xù)凍20-40分鐘，取出后用冷凍后的微量進(jìn)樣器從鋼瓶?jī)?nèi)取出二甲胺進(jìn)行色譜分析。本發(fā)明分析結(jié)果準(zhǔn)確，分析成本低。
文檔編號(hào)G01N30/00GK102183587SQ201110042449
公開(kāi)日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月22日
發(fā)明者周皓, 李敏, 陸林榮 申請(qǐng)人:安徽淮化股份有限公司