專利名稱：一種熔化鋼錠中全鐵的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熔化鋼錠中全鐵的分析方法，屬于化學(xué)分析方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
不銹鋼渣重熔形成的熔化鋼錠，是介于生鐵和不銹鋼之間的一種鋼渣回收物，作 為廢鋼供應(yīng)鋼廠，需要分析C、S、P、Cr、Ni、全鐵(TFe)含量。目前企業(yè)使用生鐵方法分析其 中的IFe含量，這種方法存在以下缺陷由于溶液中存在Cr3+離子對檢測結(jié)果的判定影響較 大，試樣前期處理和觀察滴定終點(diǎn)困難，嚴(yán)重影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服目前IFe分析過程中的不足，本發(fā)明旨在提供一種可以在滴定過程中排 除干擾因素的方法，從而使試樣前期處理完全，且滴定終點(diǎn)觀察清晰，得到準(zhǔn)確的檢測結(jié)^ ο本發(fā)明對熔化鋼錠中全鐵的分析方法，技術(shù)方案如下
一種熔化鋼錠中全鐵的分析方法，其特征在于分析方法包括如下步驟
(1)配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
精確稱取烘干至室溫的重鉻酸鉀2. 1941g，用蒸餾水溶解后稀釋至1000 mL，準(zhǔn)確計(jì)算 其濃度；
(2)試樣預(yù)處理
①取樣溶解
稱取0. 25g熔化鋼錠試樣，加氟化鈉0. 2^0. 3g，加王水15 25mL，王水為硝酸鹽酸按體 積比1 :3配制而成，在6(T80°C加熱至試樣完全分解，取下，試樣體積保留在IOmL以上；
②除低沸點(diǎn)酸
熔化鋼錠試樣完全溶解后，加入5mL高氯酸，加熱使冒煙，將溶解試樣時(shí)使用的鹽酸、 硝酸和氫氟酸趕盡；
③除Cr離子
向試樣中加入鹽酸，加熱，如此操作2 3次，直到反應(yīng)微弱為止，將溶液蒸干，取下，冷 卻，加蒸餾水IOmL溶解鹽類；
④還原處理
滴加SnCl2溶液，至試樣顏色為淡黃色，冷卻，加蒸餾水80mL，滴加鎢酸鈉指示劑，再滴 加TiCl3溶液，至“鎢蘭”色出現(xiàn)，隨即用稀釋了 50%的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至“鎢蘭”消失；
(3)滴定
加硫磷混酸15 mL,以二苯胺磺酸鈉溶液為指示劑，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至鮮明的 紫色出現(xiàn)，即為滴定終點(diǎn)；
(4)計(jì)算 公式
權(quán)利要求
1. 一種熔化鋼錠中全鐵的分析方法，其特征在于分析方法包括如下步驟(1)配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液精確稱取烘干至室溫的重鉻酸鉀2. 1941g，用蒸餾水溶解后稀釋至1000 mL，準(zhǔn)確計(jì)算 其濃度；(2)試樣預(yù)處理①取樣溶解稱取0. 25g熔化鋼錠試樣，加氟化鈉0. 2^0. 3g，加王水15 25mL，王水為硝酸鹽酸按體 積比1 :3配制而成，在6(T80°C加熱至試樣完全分解，取下，試樣體積保留在IOmL以上；②除低沸點(diǎn)酸熔化鋼錠試樣完全溶解后，加入5mL高氯酸，加熱使冒煙，將溶解試樣時(shí)使用的鹽酸、 硝酸和氫氟酸趕盡；③除Cr離子向試樣中加入鹽酸，加熱，如此操作2 3次，直到反應(yīng)微弱為止，將溶液蒸干，取下，冷 卻，加蒸餾水IOmL溶解鹽類；④還原處理滴加SnCl2溶液，至試樣顏色為淡黃色，冷卻，加蒸餾水80mL，滴加鎢酸鈉指示劑，再滴 加TiCl3溶液，至“鎢蘭”色出現(xiàn)，隨即用稀釋了 50%的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至“鎢蘭”消失；(3)滴定加硫磷混酸15 mL,以二苯胺磺酸鈉溶液為指示劑，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至鮮明的 紫色出現(xiàn)，即為滴定終點(diǎn)；(4)計(jì)算公式TFs% = β xe(Z2Cr3Q7)χ VjK2Cr2O7)χ55.85g moi χ]纖 ‘0_IOOOxG。式中c (K2Cr2O7)——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；V (K2Cr2O7)——滴定時(shí)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;G——試樣的重量，go
全文摘要
本發(fā)明提供了一種熔化鋼錠中全鐵的分析方法，操作步驟為配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；試樣預(yù)處理；滴定；計(jì)算。試樣預(yù)處理過程中，在SnCl2還原Fe3+之前，使用高氯酸冒煙將低沸點(diǎn)酸趕盡，然后利用鹽酸和鉻離子容易形成氣體揮發(fā)的性質(zhì)，將鉻元素從溶液中趕盡，再使用SnCl2還原Fe3+，排除了鉻元素對檢測過程的干擾，使滴定過程中的顯色反應(yīng)更加明顯，保證了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
文檔編號(hào)G01N1/34GK102141521SQ20101060995
公開日2011年8月3日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者古宏淵, 李莉, 王衛(wèi)華, 王彩云 申請人:山西太鋼不銹鋼股份有限公司