專利名稱：一種原位無損分析的質(zhì)譜進(jìn)樣方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬樣品分析領(lǐng)域，涉及用于質(zhì)譜的進(jìn)樣方法及其進(jìn)樣裝置，尤其涉及一種原位無損分析的質(zhì)譜進(jìn)樣方法及其裝置。
背景技術(shù)：
質(zhì)譜儀是進(jìn)行分子量測定和化合物結(jié)構(gòu)解析的重要工具，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，質(zhì)譜給有關(guān)研究提供的信息越來越多，已經(jīng)逐漸成為生命科學(xué)、國土安全、食品安全、臨床醫(yī)學(xué)檢測和空間技術(shù)等熱門領(lǐng)域的主要分析方法。現(xiàn)有技術(shù)中，通常質(zhì)譜的進(jìn)樣主要采用兩種方式色質(zhì)聯(lián)用和直接進(jìn)樣桿。色質(zhì)聯(lián)用是利用氣相色譜或者液相色譜將樣品引入質(zhì)譜進(jìn)行分析，對復(fù)雜化合物可以精確的分離分析，從分子量很小的氣體到分子量很大的蛋白均可以進(jìn)行測定，有很好的靈敏度和穩(wěn)定性，但是對于氣相色譜或者液相色譜而言，都不能對樣品進(jìn)行無損原位的分析。直接進(jìn)樣桿進(jìn)樣技術(shù)是將樣品置于進(jìn)樣桿頂部的小坩堝中，通過在離子源附近的真空環(huán)境中加熱的方式導(dǎo)入樣品，或者可通過在離子化室中將樣品從一可迅速加熱的金屬絲上解吸，然后通過質(zhì)譜的離子源打碎進(jìn)行分析，通常用于分析固體和液體。目前市場上的直接進(jìn)樣桿有兩種，一為直接進(jìn)樣桿(DIP)，使用電加熱，最高電流1000毫安，最高速率1000毫安/分鐘，另外一種為直接解析進(jìn)樣桿(DEP)，該進(jìn)樣桿可以進(jìn)行三階四級程序升溫，最高> 450°C，最高升溫速率150°C /分鐘，無論哪種進(jìn)樣桿，都需要將樣品放入進(jìn)樣桿的小坩堝中，不能夠?qū)悠愤M(jìn)行原位無損的分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種原位無損分析的質(zhì)譜進(jìn)樣方法及其裝置本發(fā)明用于原位檢測易揮發(fā)有機(jī)物，不需要使用氣相色譜或者直接進(jìn)樣桿，使用電加熱使有機(jī)物揮發(fā)，可以精確的控制溫度，不傷害樣品，利用惰性氣體將揮發(fā)物帶入到質(zhì)譜中。具體而言，本發(fā)明的質(zhì)譜的進(jìn)樣方法，其特征在于，其包括利用電加熱，使用輔助氣體將樣品帶入質(zhì)譜中。本發(fā)明中，使用的輔助氣體是惰性氣體，如氮?dú)狻１景l(fā)明中，采用采樣泵進(jìn)行收集樣品。本發(fā)明中，采用質(zhì)譜直接對樣品進(jìn)行收集檢測。本發(fā)明提供了一種進(jìn)樣裝置，該進(jìn)樣裝置如圖1所示，由金屬做成電加熱質(zhì)譜探頭。所述的探頭上裝有加熱器與溫度傳感器作為加熱裝置和溫度反饋裝置，通過電線與電源和溫度控制模塊相連，通過計(jì)算機(jī)可以設(shè)定探頭的溫度，在探頭上開有兩個(gè)孔，加有兩路管路，如圖1所示，第一路管路為輔助氣的管路，通常使用惰性氣體，如氮?dú)?，第二路為毛?xì)管，與采樣泵相連在接入質(zhì)譜或者直接接入質(zhì)譜。當(dāng)儀器所有的電源及氣體供應(yīng)系統(tǒng)
3打開以后，可以進(jìn)行檢測，根據(jù)所要檢測的物質(zhì)和樣品本身能夠承受的溫度設(shè)定探頭的溫度，檢測時(shí)探頭在樣品表面停留一段時(shí)間，探頭加熱樣品表面，產(chǎn)生揮發(fā)物，由一定流速的輔助氣體將其帶入到質(zhì)譜中，通過對質(zhì)譜譜圖的觀察與搜索，就可以確定揮發(fā)物的成分，對所感興趣的物質(zhì)還可以進(jìn)行半定量分析。本發(fā)明提供的進(jìn)樣裝置簡單，便于攜帶安裝。本發(fā)明的進(jìn)樣裝置，不需要?dú)庀嗷蛘咭合嗌V對樣品進(jìn)行前處理，也不需要將樣品去除放入到直接進(jìn)樣桿中，能做到原位無損分析。為了便于理解，以下將通過具體的附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地描述。需要特別指出的是，具體實(shí)例和附圖僅是為了說明，顯然本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以根據(jù)本文說明，在本發(fā)明的范圍內(nèi)對本發(fā)明做出各種各樣的修正和改變，這些修正和改變也納入本實(shí)用新型的范圍內(nèi)。


圖1是進(jìn)樣裝置電加熱質(zhì)譜探頭的示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1采用銅塊做成探頭，探頭中設(shè)置加熱器和溫度傳感器作為加熱裝置和溫度傳感器，通過電線與電源和溫控單元相連，電源和溫度控制單元集成在電路板上并安裝在質(zhì)譜上。在銅塊探頭上開有兩個(gè)孔，將氮?dú)怃撈拷?jīng)過減壓出口的氣路管路與外徑375um、內(nèi)徑為 250um的石英毛細(xì)管分別插入兩個(gè)孔中，并用環(huán)氧樹脂膠密封好(如圖1所示)。氮?dú)獾牧魉贋?. 5-11/min，既保護(hù)揮發(fā)物免于暴露在空氣中，又可以保證采樣泵的采樣，石英毛細(xì)管另外一端連入采樣頻率為0. 51/min的采樣泵中，采樣泵與質(zhì)譜相連。如利用電加熱質(zhì)譜檢測紡織物的表面殘留，儀器電源和氣源都已經(jīng)打開，由于是檢測紡織品，不能破壞紡織物本身，故可以設(shè)定探頭的溫度為50度，檢測時(shí)只要將探頭在紡織物表面停留一小段時(shí)間，紡織物表面的殘留物就會受熱揮發(fā)，由輔助氣體氮?dú)鈱⑵鋷朊?xì)管中，然后進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行分析，通過對質(zhì)譜譜圖特征離子峰的觀察以及在數(shù)據(jù)庫中搜素就可以判定紡織物表面殘留的成分，如有進(jìn)一步的需要，可以進(jìn)行半定量的分析，由于樣品在檢測過程中并沒有受到損傷，所以對一些其他貴重物品或者無法采樣的樣品可以進(jìn)行原位檢測，方便且實(shí)用。
權(quán)利要求
1.一種原位無損分析的質(zhì)譜進(jìn)樣方法，其特征在于，其包括利用電加熱，使用輔助氣體將樣品帶入質(zhì)譜中。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的輔助氣體是惰性氣體。
3.按權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的輔助氣體是惰性氣體是氮?dú)狻?br> 4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的樣品通過采樣泵收集。
5.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，采用質(zhì)譜直接對樣品進(jìn)行收集檢測。
6.一種原位無損分析的質(zhì)譜進(jìn)樣裝置，其特征是由金屬做成電加熱質(zhì)譜探頭，探頭中設(shè)置加熱器和溫度傳感器作為加熱裝置和溫度傳感器，通過電線與電源和溫控單元相連， 電源和溫度控制單元集成在電路板上并安裝在質(zhì)譜上。
7.按權(quán)利要求6所述的裝置，其特征是所述的探頭上設(shè)有兩個(gè)孔，加有兩路管路，其中一路是輔助氣體的管路，另一路是毛細(xì)管。
8.按權(quán)利要求6所述的裝置，其特征是所述的探頭的加熱裝置電加熱樣品，樣品揮發(fā)后，使用輔助氣體將樣品帶入質(zhì)譜中。
9.按權(quán)利要求6所述的裝置，其特征是所述的探頭對貴重物品或無法采樣的樣品進(jìn)行原位檢測。
全文摘要
本發(fā)明屬樣品分析領(lǐng)域，涉及一種原位無損分析的質(zhì)譜進(jìn)樣方法及其裝置。本發(fā)明使用電加熱使有機(jī)物揮發(fā)，不傷害樣品，利用惰性氣體將揮發(fā)物帶入到質(zhì)譜中。本發(fā)明裝置由金屬制成質(zhì)譜探頭，在探頭上裝有加熱器與溫度傳感器作為加熱裝置和溫度反饋裝置，在探頭上開有兩個(gè)孔，加有兩路管路，通過電線與電源和溫度控制模塊相連，通過計(jì)算機(jī)設(shè)定探頭的溫度，可以精確的控制溫度。本發(fā)明裝置簡單，便于攜帶安裝。
文檔編號G01N27/62GK102192948SQ201010129119
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月18日
發(fā)明者徐國賓, 楊芃原, 聶磊 申請人:復(fù)旦大學(xué)