專利名稱：具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于有機(jī)發(fā)光顯示器件的封裝材料及食品包裝材料的水蒸氣滲透率的測(cè)量 裝置和測(cè)量方法，具體涉及一種具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯及其使用方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)發(fā)光顯示器件的主要瓶頸問題之一是有機(jī)發(fā)光器件的壽命和穩(wěn)定性還達(dá)不到實(shí)用 的要求。影響有機(jī)發(fā)光器件壽命和穩(wěn)定性的主要問題之一是有機(jī)發(fā)光材料對(duì)水蒸氣和氧氣的 侵入特別敏感. 一旦有機(jī)發(fā)光薄膜材料及陰極材料接觸到微量的水或氧氣，就會(huì)形成黑斑，使 0LED的發(fā)光亮度降低，啟亮電壓提高，壽命顯著減少。因此，要確保0LED器件有足夠的使 用壽命和高可靠性，除了有機(jī)發(fā)光材料自身應(yīng)具有好的穩(wěn)定性外，制造出對(duì)水蒸氣和氧氣和 其它有害氣體具有高阻隔性的封裝材料和結(jié)構(gòu)，是必須要解決的重要問題。對(duì)于柔性有機(jī)發(fā) 光器件(F0LED)而言，由于柔性有機(jī)封裝材料對(duì)氣體的阻隔性比無機(jī)材料(如玻璃、金屬) 的差很多，封裝問題對(duì)柔性器件可靠性和壽命的影響就更具有重要性。
據(jù)報(bào)告，要使有機(jī)發(fā)光器件達(dá)到可接受的壽命(一年)，要求水蒸氣對(duì)其封裝材料的滲 透率小于1X10—5g/m2 day。在食品真空包裝材料的研究和制造方面，也需要一種測(cè)量包裝材 料對(duì)水的阻隔性能的有效方法和裝置。
目前測(cè)量水對(duì)封裝材料的滲透率的方法有水蒸氣滲透實(shí)驗(yàn)法(WVP法)(見C. Sella, J丄ecoeur， Y. Sampeur, P. Catania. Surface and Coating Technology, 60(1993) :577; 黃衛(wèi) 東，中國(guó)科學(xué)院博士論文，2003年6月p34-37)。這種方法是將待測(cè)的封裝材料薄膜沉積在 聚乙烯萘(Polyethylene Naphthalate, PEN)薄膜上，然后將沉積有薄膜的PEN薄膜密封在 裝有吸濕劑(CaCl2)的金屬透濕杯口上。密封的方法是采用密封圈壓封，或者采用蠟封，如 圖1所示。透濕杯置于高溫高濕環(huán)境中(85°C， 85%RH)。因?yàn)殇X罐本身不透水，所以鋁罐的 增重可認(rèn)為完全來自沉積有封裝材料薄膜的PEN薄膜的水蒸氣擴(kuò)散。每24小時(shí)利用電子天平 稱量鋁罐的增重，然后計(jì)算出水蒸氣對(duì)封裝薄膜的滲透率。該技術(shù)方案能有效地測(cè)量出薄膜 的水蒸氣滲透率，但也存在一些缺陷透濕杯采用單層密封圈結(jié)構(gòu)或蠟封結(jié)構(gòu)，將待測(cè)的阻 隔材料薄膜或薄片密封于透濕杯口上，在測(cè)量過程中，透濕杯中吸濕劑吸收的水主要有2個(gè) 來源(1)外界水蒸氣對(duì)被測(cè)量的阻隔材料薄膜或薄片的滲透，這部分的水滲透量是測(cè)量的目的；(2)外界水蒸氣通過密封圈密封處的泄漏，這部分水造成的吸濕劑的增重將導(dǎo)致測(cè)量 的誤差，由于透濕杯要放入高溫高濕環(huán)境中，采用單層密封圈密封時(shí)，密封圈的外側(cè)處于高 濕環(huán)境中，水蒸氣濃度很高；密封圈內(nèi)側(cè)的透濕杯內(nèi)部空間由于高效吸濕劑的吸濕作用，水 蒸汽的濃度很低，密封圈內(nèi)外兩側(cè)的水蒸汽的分壓強(qiáng)差很大，致使外界水蒸氣經(jīng)由密封圈滲 透和泄漏進(jìn)入透濕杯內(nèi)的漏率顯著增大，導(dǎo)致阻隔材料水蒸汽滲透率測(cè)量結(jié)果的誤差顯著增 大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是如何提供一種具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯及 其使用方法，該透濕杯能夠顯著減小待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片與透濕杯密封處的水蒸氣漏率， 提高WVP法測(cè)量具有低滲透率的阻隔材料(如玻璃、金屬、Brix薄膜等)水蒸氣滲透率的 準(zhǔn)確性。
本發(fā)明所提出的技術(shù)問題是這樣解決的提供一種具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透
濕杯，
包括透濕杯蓋板2，透濕杯法蘭3和待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片7，其特征在于
① 所述透濕杯法蘭3設(shè)置有內(nèi)側(cè)密封圈4和外側(cè)密封圈5，在所述內(nèi)側(cè)密封圈4和外側(cè)密 封圈5之間設(shè)置有氣體溝道6;
② 所述待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片7通過緊固螺栓8壓封在透濕杯法蘭3和透濕杯蓋板2 之間，在內(nèi)側(cè)密封圈4和外側(cè)密封圈5與待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片7的接觸處產(chǎn)生氣密密封；
③ 所述透濕杯法蘭3設(shè)置有與所述氣體溝道相連通的螺孔9和螺孔15，所述螺孔9連通 充氣管道1K氣體流量劑12、減壓閥13和氣體瓶14，所述螺孔15連通排氣管道17，所述 排氣管道17與大氣相通。
按照本發(fā)明所提供的具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯，其特征在于，所述氣體 瓶?jī)?nèi)的氣體是純度為3N以上的氮?dú)饣蚨栊詺怏w。
按照本發(fā)明所提供的具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯，其特征在于，所述充氣 管道11和排氣管道17與透濕杯法蘭3之間分別設(shè)置有密封圈10和密封圈16。
按照本發(fā)明所提供的具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯，其特征在于，所述內(nèi)側(cè) 密封圈4和外側(cè)密封圈5為真空橡膠密封圈或橡膠密封圈或金屬密封圈。
上述具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯的使用方法，其特征在于，包括以下步驟
① 在透濕杯中裝入適量的吸濕劑，把待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片7夾在透濕杯法蘭3和透 濕杯蓋板2之間；
② 用緊固螺栓8把透濕杯蓋板2連接于透濕杯法蘭3上，并壓緊透濕杯蓋板2，使待測(cè) 阻隔材料薄膜或薄片7與內(nèi)、外側(cè)密封圏(4、 5)的接觸處形成氣密密封；
③ 把密封好的透濕杯置于天平上稱重，記錄重量數(shù)據(jù)；
④ 把透濕杯組件放置于恒溫恒濕箱18內(nèi)，把裝有密封圈10的充氣管道11穿過恒溫恒濕 箱18的外殼，通過螺孔9與透濕杯法蘭3連接并旋緊，在充氣管道11與透濕杯法蘭3的連 接處形成氣密密封；
⑤ 把裝有密封圈16的排氣管道17穿過恒溫恒濕箱18的外殼，通過螺孔15與透濕杯法 蘭3連接并旋緊，在排氣管道17與透濕杯法蘭3的連接處形成氣密密封；
(D開啟氣體瓶14的減壓閥13，同時(shí)監(jiān)測(cè)氣體流量計(jì)12，調(diào)節(jié)減壓閥13的開啟程度，將 瓶中的氣體充入氣體溝道6中，并由排氣管道17排入大氣；
⑦ 開啟恒溫恒濕箱14電源，經(jīng)過若干小時(shí)后，關(guān)閉恒溫恒濕箱電源，斷開充氣管道11 和排氣管道17與透濕杯法蘭3的連接，從恒溫恒濕箱14內(nèi)取出透濕杯；
⑧ 干燥去除透濕杯外殼上凝結(jié)的水；
⑨ 將透濕杯放置于天平上稱重，記錄其重量，該重量減去透濕杯放入恒溫恒濕箱前的重 量，即為吸濕劑1吸收的水蒸氣重量，根據(jù)透濕杯的增重、透濕杯在恒溫恒濕箱內(nèi)已知的恒 溫恒濕條件下放置的時(shí)間，以及待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片7的滲透面積，計(jì)算出水蒸氣對(duì)待 測(cè)阻隔材料薄膜或薄片7的滲透率。
按照本發(fā)明所提供的具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯的使用方法，其特征在于， 所述吸濕劑1為二氯化鈣吸濕劑。
按照本發(fā)明所提供的具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯的使用方法，其特征在于， 所述步驟⑧中采用干燥氮?dú)鈬姶低笣癖M件的外殼進(jìn)行干燥。
本發(fā)明的有益效果被測(cè)量的阻隔材料與透濕杯的密封采用雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)， 當(dāng)外界水蒸氣滲透或泄漏過外側(cè)密封圈后，就被氣體溝道中流動(dòng)的氣體帶走。氣體溝道中流 動(dòng)的氣體是含水量極少的高純氣體，而透濕杯內(nèi)放置的高效吸濕劑的吸濕作用，使透濕杯內(nèi) 的水蒸氣分壓強(qiáng)很??；這樣，內(nèi)側(cè)密封圈兩側(cè)的水蒸氣分壓強(qiáng)差很小，導(dǎo)致經(jīng)由內(nèi)側(cè)密封圈 滲透或漏入透濕杯內(nèi)的水蒸氣的漏率極??；與傳統(tǒng)的單密封圈密封結(jié)構(gòu)相比較，在使用的氣 體純度為3N時(shí)，雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的漏率減小了 2個(gè)數(shù)量級(jí)以上，顯著提高了密
封效果，提高了水蒸氣滲透率的測(cè)量精度。


圖l是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中，1、吸濕劑，2、透濕杯蓋板，3、透濕杯法蘭，4、內(nèi)側(cè)密封圈，5、外側(cè)密封圈， 6、氣體溝道，7、待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片，8、緊固螺栓，9、螺孔(充氣管道連接)，10、 密封圈(充氣管道)，11、充氣管道，12、氣體流量計(jì)，13、減壓閥，14、氣體瓶，15、螺孔
(排氣管道連接)，16、密封圈(排氣管道)，17、排氣管道，18、恒溫恒濕箱。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖以及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
如圖1所示，本發(fā)明的目的是使透濕杯法蘭3的內(nèi)側(cè)密封圈4與外側(cè)密封圈5之間的氣 體溝道6空間充滿含水量極小的高純氣體，以顯著減小內(nèi)側(cè)密封圈4密封處的水蒸氣向吸濕 杯內(nèi)空間的泄漏率
透濕杯中裝入適量的二氯化鈣吸濕劑l，用透濕杯法蘭3，透濕杯蓋板2，以及內(nèi)側(cè)密封 圈4、外側(cè)密封圈5和緊固螺栓8，把待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片7密封在透濕杯法蘭3和透濕 杯蓋板之間；透濕杯法蘭3的內(nèi)、外側(cè)密封圈(4、 5)之間有氣體溝道6，氣體溝道6與充 氣管道11和排氣管道17之間通過螺孔(9， 15 )相連通，并緊固充氣管道和排氣管道，壓 緊密封圈(10， 16)進(jìn)行密封；充氣管道11穿過恒溫恒濕箱18的壁，與恒溫恒濕箱18外部 的氣體流量計(jì)12、減壓閥13、和高純氣體瓶14相連接，排氣管道17穿過恒溫恒濕箱18的 壁，與大氣相通，用高純氣體瓶14通過充氣管道11和減壓閥13及氣體流量計(jì)12，對(duì)氣體 溝道6充入適當(dāng)流量的高純氣體，在此過程中，減壓閥一直處于開啟狀態(tài)，使溝道中的氣體 保持流動(dòng)，不斷地?cái)y帶走由外側(cè)密封圈5泄漏而進(jìn)入氣體溝道6內(nèi)的水蒸氣，保證氣體溝道 6空間中的水蒸氣不產(chǎn)生積累，適當(dāng)控制減壓閥12的開啟程度，以減少高純氣體的損耗量， 高純氣體的純度不低于3N，高純氣體種類可以是氮?dú)饣蚨栊詺怏w。
以下是測(cè)量水蒸氣對(duì)PN薄膜的滲透率的實(shí)施例
1. 在透濕杯中裝入適量的二氯化鈣吸濕劑l，把待測(cè)量的PN薄膜夾在透濕杯法蘭3和 透濕杯蓋板2之間；
2. 用緊固螺栓8把透濕杯蓋板2連接于透濕杯法蘭3上，并壓緊透濕杯蓋板2，使PN
薄膜與透濕杯法蘭3的內(nèi)、外側(cè)密封圈(4、 5)的接觸處具有氣密密封；
3. 把密封好的透濕杯置于天平上稱重，記錄其重量數(shù)據(jù)；
4. 把透濕杯放置于恒溫恒濕箱18內(nèi)，把裝有密封圈10的充氣管道11通過螺孔9連接 并適當(dāng)旋緊，使充氣管道11與透濕杯法蘭3的連接處具有氣密密封；
5. 把裝有密封圈16的排氣管道17通過螺孔15連接并適當(dāng)旋緊，使排氣管道17與透 濕杯法蘭3的連接處具有氣密密封；
6. 適當(dāng)開啟減壓閥13，監(jiān)測(cè)氣體流量計(jì)12，以適當(dāng)?shù)牧髁肯驕系?中充入高純氣體；
7. 開啟恒溫恒濕箱，使箱內(nèi)溫度維持在感興趣的溫度和濕度；
8. 經(jīng)過一定時(shí)間后，關(guān)閉恒溫恒濕箱電源，斷開充氣管道11及排氣管道17與透濕杯 的連接，從恒溫恒濕箱內(nèi)取出透濕杯；
9. 用干燥氮?dú)鈬姶低笣癖耐鈿?，去除透濕杯外殼上凝結(jié)的水；
10. 將透濕杯放置于天平上稱重，記錄其重量，該重量減去透濕杯放入恒溫恒濕箱前的 重量，即為吸濕劑1吸收的水蒸氣重量，根據(jù)透濕杯的增重，透濕杯在恒溫恒濕箱內(nèi)已知的 恒溫恒濕條件下放置的時(shí)間、以及待測(cè)PN薄膜的滲透面積，計(jì)算出水蒸氣對(duì)所測(cè)量的PN薄 膜的滲透率。
權(quán)利要求
1、一種具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯，包括透濕杯蓋板(2)，透濕杯法蘭(3)和待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片(7)，其特征在于①所述透濕杯法蘭(3)設(shè)置有內(nèi)側(cè)密封圈(4)和外側(cè)密封圈(5)，在所述內(nèi)側(cè)密封圈(4)和外側(cè)密封圈(5)之間設(shè)置有氣體溝道(6)；②所述待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片(7)通過緊固螺栓(8)壓封在透濕杯法蘭(3)和透濕杯蓋板(2)之間，在內(nèi)側(cè)密封圈(4)和外側(cè)密封圈(5)與待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片(7)的接觸處產(chǎn)生氣密密封；③所述透濕杯法蘭(3)設(shè)置有與所述氣體溝道相連通的螺孔(9)和螺孔(15)，所述螺孔(9)連通充氣管道(11)、氣體流量劑(12)、減壓閥(13)和氣體瓶(14)，所述螺孔(15)連通排氣管道(17)，所述排氣管道(17)與大氣相通。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯，其特征在于，所述 氣體瓶?jī)?nèi)的氣體是純度為高于3N的氮?dú)饣蚨栊詺怏w。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯，其特征在于，所述 充氣管道(11)和排氣管道(17)與透濕杯法蘭(3)之間分別設(shè)置有密封圈(10)和密封圈(16)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯，其特征在于，所述 內(nèi)側(cè)密封圈(4)和外側(cè)密封圈(5)為真空橡膠密封圈或橡膠密封圈或金屬密封圈。
5、 一種具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯的使用方法，其特征在于，包括以下步驟① 在透濕杯中裝入適量的吸濕劑，把待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片(7)夾在透濕杯法蘭(3) 和透濕杯蓋板(2)之間；② 用緊固螺栓(8)把透濕杯蓋板(2)連接于透濕杯法蘭(3)上，并壓緊透濕杯蓋板(2)， 使待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片(7)與內(nèi)、外側(cè)密封圈(4、 5)的接觸處形成氣密密封；③ 把密封好的透濕杯置于天平上稱重，記錄重量數(shù)據(jù)；④ 把透濕杯組件放置于恒溫恒濕箱(18)內(nèi)，把裝有密封圈(10)的充氣管道(11)穿 過恒溫恒濕箱(18)的外殼，通過螺孔(9)與透濕杯法蘭(3)連接并旋緊，在充氣管道(11)與透濕杯法蘭(3)的連接處形成氣密密封；⑤ 把裝有密封圈(16)的排氣管道(17)穿過恒溫恒濕箱(18)的外殼，通過螺孔(15) 與透濕杯法蘭(3)連接并旋緊，在排氣管道(17)與透濕杯法蘭(3)的連接處形成氣密密 封；⑥ 開啟氣體瓶(14)的減壓閥(13)，同時(shí)監(jiān)測(cè)氣體流量計(jì)(12)，調(diào)節(jié)減壓閥(13)的 開啟程度，將瓶中的氣體充入氣體溝道(6)中，并由排氣管道(17)排入大氣；⑦ 開啟恒溫恒濕箱(14)電源，經(jīng)過若干小時(shí)后，關(guān)閉恒溫恒濕箱電源，斷開充氣管道 (11)和排氣管道(17)與透濕杯法蘭(3)的連接，從恒溫恒濕箱(14)內(nèi)取出透濕杯； 干燥去除透濕杯外殼上凝結(jié)的水；⑨將透濕杯放置于天平上稱重，記錄其重量，該重量減去透濕杯放入恒溫恒濕箱前的重 量，即為吸濕劑(1)吸收的水蒸氣重量，根據(jù)透濕杯的增重、透濕杯在恒溫恒濕箱內(nèi)己知的 恒溫恒濕條件下放置的時(shí)間，以及待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片(7)的滲透面積，計(jì)算出水蒸氣 對(duì)待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片(7)的滲透率。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯的使用方法，其特征 在于，所述吸濕劑為二氯化藥吸濕劑。
7、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯的使用方法，其特征 在于，所述步驟⑧中采用干燥氮?dú)鈬姶低笣癖M件的外殼進(jìn)行干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有雙密封圈氣體隔離密封結(jié)構(gòu)的透濕杯，包括透濕杯蓋板2，透濕杯法蘭3和待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片7，其特征在于①所述透濕杯法蘭3設(shè)置有內(nèi)側(cè)密封圈4和外側(cè)密封圈5，兩者之間設(shè)置有氣體溝道6；②所述待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片7通過緊固螺栓8壓封在透濕杯法蘭3和透濕杯蓋板2之間，在內(nèi)側(cè)密封圈4和外側(cè)密封圈5與待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片7的接觸處產(chǎn)生氣密密封。濕杯能夠顯著減小待測(cè)阻隔材料薄膜或薄片與透濕杯密封處的水蒸氣漏率，提高WVP法測(cè)量具有低滲透率的阻隔材料(如玻璃、金屬、Brix薄膜等)水蒸氣滲透率的準(zhǔn)確性。
文檔編號(hào)G01N5/00GK101196453SQ20081004510
公開日2008年6月11日 申請(qǐng)日期2008年1月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月2日
發(fā)明者李軍建 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)