專利名稱：一種碳+重芳烴烴類組成的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種對(duì)重芳烴烴類組成的測(cè)定方法，屬于有機(jī)化工中對(duì)烴類組成進(jìn)行測(cè)定的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳十(C10)重芳烴是芳烴聯(lián)合裝置的副產(chǎn)品，C10重芳烴中含有多種十分寶貴的單體芳烴，如連三甲苯、連四甲苯、均四甲苯、偏四甲苯、二甲基乙苯、茚、茚滿、萘及萘系物等。這些物質(zhì)都是很有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的重要化工原料，其進(jìn)一步加工的產(chǎn)物可廣泛應(yīng)用于宇航、原子能、機(jī)械制造、染料及潤(rùn)滑劑等。
C10重芳烴餾程范圍寬(178-331℃)，芳烴含量高(99％以上)、單體烴種類多(55種以上)，這給分析測(cè)試帶來了較大的困難，目前國(guó)內(nèi)外測(cè)定芳烴含量的方法一般有兩種，一種是熒光指示劑吸附法，另一種是氣相色譜法。前者測(cè)得的是芳烴總含量，且由于不同分析者個(gè)性判斷的習(xí)慣，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果誤差較大。氣相色譜法是目前公認(rèn)的快速、簡(jiǎn)便的一種測(cè)定方法，如由中國(guó)石油科學(xué)研究院編制的RIPP 83-90分析方法，該方法適用于分析加氫塔底油205℃前餾分中C6-C12芳烴含量；Stuckcy CL曾用1、2、3三(2-氰乙氧基)丙烷作為固定液的毛細(xì)管氣相色譜法，檢測(cè)出了四甲苯前的C6--C10，由于受固定液最高使用溫度的限制，C11后芳烴的定性定時(shí)受到了相應(yīng)的限制；也有的分析工作者采用以聚乙二醇為固定液的色譜柱，對(duì)低于330℃前的芳烴餾分進(jìn)行了檢測(cè)，該方法采用程序升溫，最終溫度為180℃所以實(shí)驗(yàn)時(shí)間加長(zhǎng)，芳烴組分重疊比較嚴(yán)重。
如何尋找一種簡(jiǎn)單易行的測(cè)定C10重芳烴烴類組成的方法，以便更好地利用其中具有較高經(jīng)濟(jì)價(jià)值的單體芳烴，是一項(xiàng)十分有意義的工作。
三、技術(shù)內(nèi)容(1)發(fā)明目的本發(fā)明的目的就是提供一種檢測(cè)速度快、精度高的一種碳十重芳烴烴類組成的測(cè)定方法。
(2)技術(shù)方案本發(fā)明的測(cè)定方法是采用氣相色譜儀，其中色譜操作方法為初始溫度95℃～105℃，然后以5℃±1℃/分鐘的升溫速度升到125℃～135℃，停留10分鐘后再以15℃±1℃/分鐘的升溫速度升到達(dá)270℃～290℃停留30分鐘，使汽化室溫度為240℃～260℃，進(jìn)樣口的溫度為290℃～310℃，分流比為100∶0.5～100∶1.5，柱前壓為130kpa～140kpa，達(dá)到碳十重芳烴中主要成份的全分離，并對(duì)1，2，3～三甲基～4丙烯基萘前的組分進(jìn)行測(cè)定。氣相色譜儀中，色譜柱長(zhǎng)為55～65米，柱內(nèi)徑為0.20～0.30毫米，柱內(nèi)填充特為聚二甲基硅氧烷的毛細(xì)管色譜柱。
(3)技術(shù)效果采用本發(fā)明的測(cè)定方法能夠達(dá)到C9-C12芳烴餾分中主要組分的全分離，如甲苯的同分異構(gòu)體、四甲苯的同分異構(gòu)體、茚及茚滿、二甲基乙苯的同分異構(gòu)體、三甲基乙苯的同分異構(gòu)體、甲基萘的同分異構(gòu)體、二甲基萘的同分異構(gòu)體、萘以及其他萘系物等，為今后C10重芳烴的綜合利用做好分析準(zhǔn)備工作。從而克服了重芳烴組分在一根色譜柱上不能全出峰，或者只能測(cè)定其芳烴總量的缺陷。結(jié)合氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對(duì)分離樣品進(jìn)行定性，從而達(dá)到對(duì)重芳烴組分定性定量的要求，為進(jìn)一步開展綜合利用提供依據(jù)。
具體實(shí)施例方式
色譜操作條件直接影響到定性定量的準(zhǔn)確與否。不適宜的操作條件將會(huì)導(dǎo)致組分重疊，從而影響對(duì)組分定性的判斷；或者重組分殘留在色譜柱上，從而縮短色譜柱的使用壽命和定量的準(zhǔn)確性。因此，良好的色譜操作條件是實(shí)驗(yàn)中定性定量的關(guān)鍵。
采用一臺(tái)具有多階程序升溫的氣相色譜儀，其中在一根長(zhǎng)60m、柱內(nèi)經(jīng)營(yíng)為0.25mm、柱內(nèi)填充物為聚二甲基硅氧烷的毛細(xì)管色譜柱上，選用如下的色譜操作條件初始溫度100℃，然后以5℃/min的升溫速率升到130℃，停留10min，再以15℃/min的升溫速率升到200℃，停留學(xué)15min，最后以20℃/min的升溫速率升到280℃，停留30min；使汽化室溫度為250℃，進(jìn)樣口溫度為300℃，分流比為100∶1，柱前壓為138kpa，達(dá)到碳十重芳烴中主要成分的全分離，并對(duì)1，2，3-三甲基-4丙烯基萘前的組分進(jìn)行了定量定性分析與測(cè)定，這種測(cè)定方法也可用于碳九、碳十一、碳十二中的芳烴測(cè)定。
權(quán)利要求
1.一種碳十重芳烴烴類組成的測(cè)定方法，其特征在于采用氣相色譜儀，其中色譜操作方法為初始溫度95℃～105℃，然后以5℃±1℃/分鐘的升溫速度升到125℃～135℃，停留10分鐘后再以15℃±1℃/分鐘的升溫速度升到270℃～290℃停留30分鐘，使汽化室溫度為240℃～260℃，進(jìn)樣口的溫度為290℃～310℃，分流比為100∶0.5～100∶1.5，柱前壓為130kpa～140kpa，達(dá)到碳十重芳烴中主要成份的全分離，并對(duì)1，2，3～三甲基～4丙烯基萘前的組分進(jìn)行測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳十重芳烴烴類組成的測(cè)定方法，其特征在于氣相色譜儀中，色譜柱長(zhǎng)為55～65米，柱內(nèi)徑為0.20～0.30毫米，柱內(nèi)填充物為聚二甲基硅氧烷的毛細(xì)管色譜柱。
全文摘要
一種碳+重芳烴烴類組成的測(cè)定方法,是有機(jī)化工中對(duì)烴類組成進(jìn)行測(cè)定的方法,該方法采用氣相色譜儀,其中色譜操作方法為:初始溫度95℃～105℃,然后以5℃±1℃/分鐘的升溫速度升到125℃～135℃,停留10分鐘后再以15℃±1℃/分鐘的升溫速度升到270℃～290℃停留30分鐘,使汽化室溫度為240℃～260℃,進(jìn)樣口的溫度為290℃～310℃,分流比為100∶0.5～100∶1.5,柱前壓為130KPa～140KPa,達(dá)到碳+重芳烴中主要成份的全分離,并對(duì)1,2,3～三甲基～4丙烯基萘前的組分進(jìn)行測(cè)定。氣相色譜儀中,色譜柱長(zhǎng)為55～65米,柱內(nèi)徑為0.20～0.30毫米,柱內(nèi)填充物為聚二甲基硅氧烷的毛細(xì)管色譜柱。
文檔編號(hào)G01N30/72GK1344930SQ01127298
公開日2002年4月17日 申請(qǐng)日期2001年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月30日
發(fā)明者李娟 申請(qǐng)人:揚(yáng)子石油化工股份有限公司